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尿碘测定低砷量改进标准方法的精密度和准确度观察
目的 观察拟修订的尿碘测定标准方法(简称低砷改进法)的精密度和准确度.方法 按WBZ/T 210.5-2008《生物材料中化学物质测定方法》的规定,对低砷改进法(检测范围0～300 μg/L)精密度和准确度进行方法学评价.结果 低砷改进法的碘浓度与相应吸光度对数值呈线性相关(r＞0.999 0);测定尿样碘含量为36.4、152.0、254.5μg/L时的变异系数(CV)分别为3.6％,2.4％,1.7％；测定低、高两种碘浓度的国家尿碘标准物,其结果与给定值的相对偏差分别为- 1.4％和0.5％；测定低、中、高3种不同碘含量的尿样加碘标回收率分别为101.7％,97.1％,100.8％,平均回收率为99.9％,回收率范围为94.1％～105.7％.低砷改进法的砷铈反应速度缓慢,在测定50、150、250 μg/L碘浓度时,现行标准方法吸光度值的变化速率分别是改进方法的1.48、1.24、1.21倍.结论 该法在尿碘4～300 μg/L检测范围时具有良好的精密度和准确度,不仅减少环境砷污染,更易于操作,推荐应用.
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尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法
人群尿碘值是碘缺乏病的病情监测和消除标准中重要的生化指标之一.尿碘的测定可用多种方法,如中子活化法、离子色谱法、质谱仪分析法、原子吸收分光光度法、电化学法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等.我国目前应用的标准为氯酸消化方法[1],近年来,我国根据实情,引进了美国CDC实验室的尿碘应用标准,改良了氧化剂,用过硫酸铵作为氧化剂消化尿样,经Sandell-Kolthoff反应后,再用分光光度计测定尿碘值.
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尿碘测定的质量控制——过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法
碘是人体必需的微量元素,缺乏会导致各种疾病的发生.全民食盐加碘在预防碘缺乏病方面取得显著成效,但摄入过低或过高的碘量都会导致甲状腺肿大(碘缺乏病的表现)疾病的增加.因此,研究不同地区不同人群使用不同浓度加碘食盐引起了广大学者的广泛关注.
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介绍一种用过硫酸铵消化尿样控温反应测定尿碘的方法
目的建立用过硫酸铵消化尿样30 ℃控温反应测定尿碘的砷铈催化分光光度法.方法对本方法不同反应时间标准曲线各点的吸光度值及反应30 min时方法的灵敏度、精密度、准确度进行研究,并比较了控温(30 min反应时间)和室温两种反应条件测定的33份人尿碘浓度.结果本方法标准曲线剂量范围为0～300 μg/L,反应30 min时吸光度值范围为0.166～1.064;检验下限为5.5 μg/L;测定低、高两种碘浓度的国家冻干人尿标准物,其变异系数分别为2.0%和3.5%,其相对偏差分别为6.2%和-2.2%;控温和室温两种反应条件测定的尿碘浓度具有高度相关性和良好的一致性.结论本方法是一种灵敏、准确、操作简便测定尿碘的好方法.
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过硫酸铵消化测定尿碘方法的化学动力学研究与应用
目的研究新近修订的尿碘测定标准方法--过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法中碘的质量浓度(C)与测定吸光值(A)定量关系式C=a+blnA的实验条件范围;探讨砷铈反应温度与反应时间的适宜组合及其波动偏差对结果的影响.方法进行反应温度和时间对砷铈反应速率及测定吸光度影响的化学动力学实验分析.结果建立了测定该方法的化学动力学模型,测定反应为化学一级反应.证实砷铈反应在20～35℃范围内选择任一稳定的温度及固定的反应时间都有C=a+blnA定量关系,得出了反应温度与反应时间适宜配对组合系列数据(25℃、40 min,27℃、36 min,30℃、30 min等),证实了该方法中反应温度和反应时间偏差引起的测定误差明显小于原氯酸消化法.结论采用过硫酸铵消化测定尿碘,使砷铈反应速率比修订前的氯酸消化法变慢,即减小测定误差,提高测定的精密度和准确度,又便于掌握和操作,易于普及和应用.
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尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法
目的介绍修订后的尿碘测定标准新方法,即尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈(As3+、Ce4+)催化分光光度测定方法,建议各级实验室应尽快应用.方法按"研制生物样品监测检验方法指南"(WS/T 68-1996)的规定,对我国现行的尿碘测定方法标准进行了修订,并对修订后的新方法进行方法学评价.结果修订后的新方法尿碘检测范围为0～300μg/L;低检测量为3μg/L(取样量为0.25 ml);精密度:测定尿碘为63.3、129.8、252.5μg/L时,变异系数(CV)分别为5.5%、2.8%、4.4%(n=6);准确度:对低、中、高碘3种尿样加碘标平均回收率分别为101.3%、97.6%、95.8%(n=6),总平均回收率为98.3%(范围:92.6%～107.0%);测定低、高2种尿碘标准物,其结果与给定值的相对偏差分别为4.9%和1.0%(n=6);该方法的砷铈反应除了在水浴控温条件下进行,还可以直接在20～35℃之间某一稳定的室温条件下进行测定.结论修订后的新方法比原标准方法更加简便易操作,并提高了测定的精密度和准确度.
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300～1200μg/L高质量浓度尿碘的砷铈催化分光光度测定方法
目的建立一个高质量浓度尿碘的测定方法,用于尿碘高于300μg/L样品的直接测定,便于高碘地区人群尿碘的监测工作.方法 0.2 ml尿样加1 ml 1 mol/L过硫酸铵溶液于100℃下消化1 h,冷却后加入2.5 ml 0.11 mol/L亚砷酸溶液于30℃温浴15 min,每管间隔一定时间(15～30 s)加入0.5 ml 0.053 mol/L硫酸铈铵溶液准确反应18 min后于405 nm下1 cm光程测定光密度值,根据光密度值的对数与含碘量成线性关系计算尿碘.结果检测范围为300～1 200μg/L;标准曲线的平均相关系数为0.999 5;精密度:测定尿样含碘量为322.9、650.9、1 149.4 μg/L时,其变异系数(CV)分别为1.9%、1.9%、1.3%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同含碘量的尿样加碘标回收率分别为97.9%、96.0%、99.7%(n=6),平均回收率为97.9%.结论本方法操作简易,结果准确,特别适宜于高碘地区的尿碘测定.
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过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘不确定度评定
[目的]对过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的不确定度进行评定.[方法]通过分析测定过程,识别不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度.[结果]用本方法测定尿碘的扩展不确定度为0.035G.有必要在结果计算中应用校正因子.[结论]为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在检测过程中采取一些技术改进措施.
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妇尿碘快速检测和临床应用
妊娠期碘缺乏可导致母亲和胎儿甲状腺激素合成减少，影响胎儿脑发育，导致智力
降低。尿碘是控制孕妇碘缺乏的生物化学标志物，对评估孕妇碘营养状况具有重要意义。目前，尿碘测定的“过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度”在世界各国普遍采用，大批量尿碘检测时非常简便易行，但对于临床样本尿碘检测就显得操作复杂烦琐，试剂用量大，分析时间长，有害物质排放较多。本项研究旨在建立一种简单、微量、快速和准确的尿碘定量测定方法，用于孕妇碘营养状况评估。
