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水中α-萘胺的重氮偶合分光光度测定法
目的 建立水中α-萘胺浓度的6种重氮偶合反应体系分光光度测定法.方法 在pH=2.2的酸性条件下,向含有α-萘胺的水样中分别加入0.01 mol/L苯胺、对氨基苯磺酸、对氨基苯磺酰胺、对氨基苯甲酸、对氨基苯乙酮或对硝基苯胺溶液,重氮盐偶合显色反应15 min后,采用分光光度法分别在540、530、520、520、520和475 nm处进行测定.结果 6种显色体系的线性范围分别为0.031～16.0、0.016～14.0、0.014～12.5、0.022～15.5、0.016～13.5和0.046～20.0 mg/L,所得α-萘胺的回归方程均呈较好的线性关系,检出限分别为0.031、0.016、0.014、0.022、0.016和0.046 mg/L；平均回收率为95.8％～105.6％,RSD为1.74％～4.58％.同时采用该6种方法与气相色谱法测定废水α-萘胺浓度,差异均无统计学意义.结论 6种方法均简单、快捷、准确度高,可用于水中α-萘胺浓度的快速测定.
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不同水解模式下琼二糖多聚体的HPLC定量分析
目的琼二糖多聚体具有多种生物活性,建立不同水解模式下的琼二糖聚合体的定量分析方法具有重要意义.方法将降解产物用Sephadex柱纯化得到聚合度为2～10的琼寡糖,对每一种寡糖进行α-萘胺衍生化后采用高效液相色谱分析,并利用此方法对4种水解模式(盐酸、柠檬酸、固态酸及羟基自由基降解)的产物进行分析.结果各种聚合度的寡糖衍生物在HPLC上得到了很好的分离,低检测限达到0.1～2μg·mL-1.应用固态酸降解琼胶,其产物中的寡糖含量可达33.2%,其中琼二糖含量高达57.8%;盐酸降解产物较为分散,包含2～10糖;柠檬酸降解产率过低;羟基自由基降解产物过杂.结论建立的琼胶寡糖定量方法可有效地应用于寡糖制备分析中.
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α-萘胺显色反应用于亚硝酸盐检测的可靠性论证
目的 分析亚硝酸盐定量检测的重要方法-α-萘胺显色反应的可靠性.方法 弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与α-萘胺偶合显色后分光光度法测定亚硝酸盐氮含量.结果 该法检出限为0.5 ng/ml,亚硝酸盐氮浓度在(4～400)ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数 r＝0.999 9(n＝10 ).回收率96.8%,RSD为1.86%.亚硝酸盐氮浓度大于40 μg/ml时无显色现象.结论 该方法灵敏度高,选择性好,简便实用,在一定浓度范围内,结果准确可靠,应用时需注意控制,防止假阴性错误,以及假阳性干扰.
