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测戊二醛含量用中性盐酸羟胺的配制
2002版<消毒技术规范>中测定戊二醛含量要用到中性盐酸羟胺,配制时需将含有溴酚蓝指示剂的盐酸羟胺异丙醇溶液用三乙醇胺调至溶液显蓝绿色.我们在实际配制中发现溶液是由黄色逐渐变色慢慢有紫色出现,其蓝绿色不易观察.也有人提到配制此溶液操作时宜在离实验台10 cm高度处,以白色为背景,自上而下观察颜色,即使这样做亦不能看清蓝绿色,因为溶液有一种紫色调,影响了颜色的观察.于是我们尝试寻找一种比较准确且容易操作的方法,现介绍如下.
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戊二醛消毒液的快速分析
戊二醛乃双醛化合物,作为消毒剂都经过复配,以增强杀菌效果.临床使用中因该制剂的稳定性较差,保存期一般为15~30 d.<中国药典>和<中国医院制剂规范>均采用盐酸羟胺缩合中和滴定法测定其含量.该法结果准确,但操作复杂,耗时长,终点判断较困难,不适宜医院制剂快速分析.为此,我们采用紫外分光光度法测定其含量,结果满意,现介绍如下.
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紫外分光光度法测定戊二醛的光谱特征分析
目的:研究反应物浓度、反应时间及pH值等因素对羟胺缩合紫外分光光度法测戊二醛的吸收光谱的影响,分析光谱特征及其产生的原因;方法:配制不同pH值的溶液作为稀释液,取不同比例的盐酸羟胺和戊二醛分别以各稀释液稀释至一定体积进行反应,在10、30、50、分钟时分别扫描各反应溶液的紫外吸收光谱图进行比较;结果:反应液在255nm~260nm之间的光谱比较平缓,吸收度远远高于同波长下的戊二醛溶液; 在酸性及中性环境下,溶液的吸收光谱随着反应时间的延长向右移动,而在碱性环境下,光谱不随时间改变;当羟胺浓度增加时,吸收光谱左移;结论:在pH=11的碱性环境下,以1: 2摩尔比例反应约20分钟,在256nm处进行测定,重复性好、结果稳定.
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高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰
本文采用乙醇提取过氧化苯甲酰,用盐酸羟胺还原成苯甲酸后注入高效液相色谱系统进行分离测定,以保留时间定性,峰面积定量.经过实验,RSD为3.1%,回收率为85.0%~92.0%,r=0.999,用于样品中过氧化苯甲酰含量测定,结果满意.
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铁氰化钾-盐酸羟胺原子荧光法测定食品中铅
现有的原子荧光光度法测定铅均使用铁氰化钾[1~3]或铁氰化钾-草酸体系[4,5]将Pb2+氧化为Pb4+,然后再生成铅烷.但只用铁氰化钾作氧化剂时,可能是因为强氧化剂铁氰化钾和强还原剂硼氢化钾激烈反应,使检测精密度差.用铁氰化钾-草酸体系时检测精密度较好,但市售草酸极易被铅等重金属污染,使空白值极高而不能检测.本文用盐酸羟胺代替草酸,建立了微波高压消化样品,铁氰化钾-盐酸羟胺体系氧化消化液中Pb2+,断续流动氢化物发生原子荧光光度法测定食品中铅的方法,应用本方法检测食品中的铅含量,获得了较好的结果.现介绍如下.
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食品中镉及砷氢化物原子荧光光谱测定
监测各类食品样品中镉和砷含量,是控制人体镉和砷摄入量及其危害的重要预防措施.目前镉测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法[1]、分光光度法[2],砷的测定有银盐法、原子吸收光谱法[3]、原子荧光光谱法[4].本文作者[5]曾研究并提出硼氢化钾-盐酸-铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉的新反应体系并联用原子吸收光谱法对食品镉进行了测定.本文对镉和砷的氢化物发生体系进行完善,对微波消解食品样品条件进行研究,旨在建立一种氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中痕量镉和砷的分析方法,该方法所需仪器设备简单,操作简便快速,灵敏度高、选择性好,结果令人满意.现报告如下.
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测定水样硬度时金属离子对指示剂封闭现象的探讨
水样硬度的测定一般采用铬黑T为指示剂的EDTA滴定法[1],而金属离子Fe、Mn、Cu、Zn等在测定过程中对指示剂封闭现象将导致终点延长和指示剂褪色.本文就饮水中常见的金属离子对指示剂的干扰进行了研究,认为一般饮水中(95%)金属离子的含量不足以封闭指示剂而影响终点观察,因此不必每份水样都加掩蔽剂盐酸羟胺和氰化钾,可节约试剂,简化操作步骤,避免所用掩蔽剂对环境的污染.现介绍如下.
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盐酸羟胺还原-HPLC法测定面粉中的过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide)是使用较多的面粉处理剂之一,具有漂白和杀菌作用 [1],目前尚无国家标准检验方法.报道的检验方法有化学法、HPLC法、GC法.卫生部 [2]日前推荐使用HPLC法、GC法,其前处理的共同之处是将过氧化苯甲酰经碘化钾还原为苯甲酸,进行色谱分离检测.但采用碘化钾作还原剂,KI分解后产生I2析出,I 2具有氧化性不利于反应向正方向进行,且对HPLC色谱柱的使用寿命有损害.我们借鉴了王荫国[3]等人提出的以盐酸羟胺为还原剂的方法,NH2OH*HCl分解后产生NH4Cl 无任何不利因素,且反应后溶液的pH值恰在中性,适于分析.我们用该法并对流动相比例进行了调整,缩短了保留时间.用该法检测了市场抽检的35份面粉,结果满意.
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水样硬度测定过程中指示剂封闭现象的消除
测定水的硬度广泛采用以络黑T为指示剂的EDTA络合滴定法[1,2],该法快速简便,准确度高,但实际工作中常常遇到终点延长甚至指示剂封闭现象.国家生活饮用水水质检验方法用盐酸羟胺还原高价金属离子,再用硫化钠或氰化钾掩蔽干扰离子,所用试剂毒性大,且操作时间长.韩淑玲[3]等讨论了终点延长的解决方法,我们对该法进行了详细研究,采用三乙醇胺消除水的硬度测定过程中指示剂封闭现象,并对终点延长现象提出较好的解决方法.现介绍如下.
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紫外分光光度法测定戊二醛的含量
2%戊二醛消毒液是我院制剂室生产的一种院内制剂,临床上主要用于消毒.其含量测定方法仍采用盐酸羟胺缩合中和滴定法[1、2],这两种操作方法非常复杂,而且误差较大.本文采用紫外分光光度法测定戊二醛的含量.
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动力学分光光度法测定盐酸羟胺
催化动力学分析法在国内有广泛的研究,但大多数是用以测定无机离子,对于测定有机物的报道尚属少见.羟胺是一种重要的工业原料,常被用作许多化学过程的还原剂.因此,研究羟胺具有重要意义.关于羟胺的测定,目前主要有氧化还原滴定法、酸碱滴定法[1] 和分光光度法[2]等,而催化光度法报道少见.我们经实验发现,在磷酸介质中,盐酸羟胺对溴酸钾氧化甲基红褪色具有明显的催化作用,吸光度的变化值在一定的条件下与盐酸羟胺浓度呈线性关系,借此建立了测定废水中盐酸羟胺的方法,结果满意.
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原子荧光光谱法测定工作场所空气中汞及其化合物
目的 提高原子荧光光谱法测工作场所空气中汞及其化合物的精密度和准确度.方法 通过改变仪器参数、还原剂硼氢化钾的浓度和样品处理方法进行试验.结果 标准曲线相关系数大于0.999 0,精密度的相对标准偏差范围为0.410%~1.233%,检出限为0.002 μg/L.结论 本方法具有精密度好,准确度高的特点.
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利培酮中盐酸羟胺的柱前衍生化-GC法测定
建立了柱前衍生化气相色谱法测定利培酮中的盐酸羟胺.以环己酮作为衍生化试剂,二氯甲烷为萃取溶剂,采用Agilent HP-5毛细管柱,程序升温,气化室温度220℃,氢火焰离子检测器(FID)温度280℃.盐酸羟胺在5.4~12.6 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为100.6%,RSD为3.44%.
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4-氨基-2-氯吡啶的合成
4-氨基-2-氯吡啶(1)是医药及农药中间体[1~3],主要有以下3条合成路线:(1)2-氯-4-乙酰基吡啶与盐酸羟胺反应生成相应的肟,经Beckmann重排得到的2-氯-4-乙酰胺基吡啶再经水解制得,总收率77.8%[4,5].(2)2-氯-4-氨甲酰基吡啶在PhI(OAc)2作用下进行Hofmann重排制得,总收率85.4%[6].
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二苯甲胺的制备
二苯甲胺(1)是有机合成的中间体.可由二苯甲酮和盐酸羟胺先制得二苯酮肟(2),然后在乙醇中用金属钠还原或在氨的乙醇溶剂中用Zn粉还原得到[1];也可用苯腈和苯基溴化镁在含氨的溶剂中反应得到[2].前法简便易行,但还原反应后残余钠的去除和氨的乙醇溶液的制备较繁琐.
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肟的简易合成
肟是一类常用的医药中间体,通常在吡啶存在下,由盐酸羟胺和羰基化合物于乙醇中回流得到,也可用NaOH代替吡啶.陈代谟等[1]以碳酸氢钠作碱于乙醇或甲醇中合成肟;Sharghi等[2]以CaO作碱,但反应温度需130℃;Guo等[3]报道了在超强酸TiO2/SO42-作用下合成肟的方法,但无实用意义.
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1H-1,2,3-三唑合成路线图解
1. 以盐酸羟胺、水合肼和2,2-二氯乙醛或乙二醛为原料的方法:2,2-二氯乙醛与盐酸羟胺通过加成反应制得2,2-二氯乙醛肟[2](80.5%),再与水合肼反应生成乙二醛单肟腙(2)(70.1%),加入三乙胺后用二氯亚砜处理得1.用盐酸羟胺和水合肼滴加40%乙二醛溶液,10~15°C一步反应得到2,收率60%[3](-8°C~0°C,收率72%).肟酰腙[4]和醋酐、醋酸钠在甲苯中制得N-酰基-1,2,3-三唑,蒸馏制得1(80%).
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还原气化-原子吸收光谱法测定尿中汞
汞是常见的有毒金属,应用广泛。尿汞可用于评价近期金属汞蒸气和无机汞化合物接触量的指标,是常测项目。汞的检测方法有冷原子吸收光谱法,双硫腙比色法[1],前者灵敏、准确,但需有测汞仪,后者灵敏度较低。现介绍还原气化-原子吸收光谱法测定尿汞的方法。1 材料与方法1.1 原理 用硫酸、高锰酸钾消化尿样使结合态汞转变为汞离子,在氢化物发生器反应瓶中,用氯化亚锡发生还原反应,生成气态原子汞,通过载气导入原子吸收管内,在253.7 mm波长下,用原子吸收分光光度计测定汞含量。1.2 仪器 所用仪器①具塞比色管,25 ml。②恒温水浴箱。③振荡器。④VA-90型氢化物发生器。⑤WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计。1.3 试剂①实验用水,全玻蒸馏水。②硫酸(G.R)。③硝酸(G.R)。④高锰酸钾(G.R)溶液,50g/L。⑤盐酸羟胺(A.R)溶液,200g/L。⑥酸性氯化亚锡(A.R)溶液,20g/L。临用前以1%(V/V)硫酸溶液配制。⑦汞保存溶液,称取0.1 g重铬酸钾(G.R)溶于1 L 5%(V/V)硝酸溶液中。⑧汞标准溶液,取GBW(E)100mg/L的汞标准储备液用汞保存溶液稀释成1mg/L的标准应用溶液。⑨基体尿液,用比重不同的两个正常人尿样(浓、稀)调节成比重为1.015±0.002。
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关于修订药典中戊二醛含量测定方法的建议
戊二醛为临床常用器械消毒剂,2000年版<中国药典>西药部分(以下简称<药典>)及第2版<中国医院制剂规范>(以下简称<规范>)均介绍用盐酸羟胺缩合中和滴定法测定其含量,但两者方法略有差别.前者是使戊二醛与中和液作用,静置1h后直接用硫酸液滴定,后者是在中和液与戊二醛作用前加入2mL三乙醇胺,静置30 min后再用硫酸液滴定,均根据溴酚蓝指示剂颜色变化来判断终点.笔者在实践中发现,前者无法观察到终点蓝绿色颜色变化,后者却能明显地观察到.究其原因,<药典>中的操作方法存在明显不妥,特提出与同行商榷.
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分光光度法测定百色特色蔬菜铁含量的研究
用分光光度法直接测定疏菜中铁的含量,方法简便、快速、准确,对指导人们合理食用疏菜进行补铁及进一步开发疏菜产品提供了可靠的理论依据.