首页 > 文献资料
-
戊二醛消毒液的快速分析
戊二醛乃双醛化合物,作为消毒剂都经过复配,以增强杀菌效果.临床使用中因该制剂的稳定性较差,保存期一般为15～30 d.<中国药典>和<中国医院制剂规范>均采用盐酸羟胺缩合中和滴定法测定其含量.该法结果准确,但操作复杂,耗时长,终点判断较困难,不适宜医院制剂快速分析.为此,我们采用紫外分光光度法测定其含量,结果满意,现介绍如下.
-
阿胶化皮过程总氮含量的快速测定以及化皮过程终点判断方法
化皮过程是阿胶生产中的重要环节,该文采用近红外光谱技术结合多变量数据分析快速测定驴皮化皮液中的总氮含量,并提出化皮过程终点判断方法.以近红外透反射光谱采集模式采集化皮液光谱,以凯氏定氮法测定值为参比,采用偏小二乘回归建立化皮液近红外光谱与其总氮含量间的校正模型,并对建模波段及主成分数等模型参数进行优选.使用所建定量模型快速测定化皮液的总氮含量,并以其为依据确定化皮次数.所建总氮定量模型性能良好,验证集相关系数和预测误差均方根分别为0.991 3,0.807 g·L-1.根据模型测得的总氮含量以及预设的总氮含量限,可以快速判断化皮过程的进度,确定合理的化皮次数.结果表明,近红外透反射光谱可快速准确地测定化皮液中的总氮含量并判断化皮工艺终点,避免了不合理的化皮次数带来的能耗或原料浪费.
-
麦芽炒制过程中近红外在线监测模型的建立及"炒香"终点判断研究
炒麦芽一直沿用"炒黄炒香"的入药传统,而"炒黄炒香"终点的判断一直是炒制研究的重点与难点.该实验建立指标成分与NIRS之间的定量校正模型用于快速检测总还原糖、总氨基酸、总黄酮、A420及含水量,并提出基于"成分变化率"的炒制终点判断方法.以近红外光谱仪采集不同炒制时间样品光谱,建立基于近红外光谱的定量分析模型,并对光谱预处理、建模波段等参数进行优选;采用HCA,PLS-DA研究成分与"炒香"的关系,确定炒制终点.所建立的校正模型性能良好,采用所建模型进行在线分析,预测结果与实际测定值相关系数均大于0.9,预测相对偏差小于10%;HCA方法将在不同炒制时间的麦芽分为4类,PLS-DA分析表明总还原糖对区分不同炒制时间的麦芽具有显著的贡献率,当总还原糖的变化率为80%时,即可判断"炒香"终点的到达.结果表明,近红外光谱可快速准确地测定麦芽不同炒制时间样品中总还原糖、总氨基酸、总黄酮、A420及含水量,并可判断"炒香"工艺终点,为中药炒制工艺的评价及终点判断提供新的研究方法.
-
中药混合过程终点在线判定方法研究
混合过程是制剂生产过程的关键环节,它直接影响固体制剂质 量的均一性和稳定性.随着《工业过程分析技术指南》的发布,在线分析技术在混合过程应用的研 究报道越来越多,但对混合终点在线判断算法的研究尚处于起步阶段.该研究以移动块标准偏差法 为原型,建立适于在线应用的混合终点判断方法——递增窗口移动块标准偏差,并将其用于中药配 方颗粒混合过程终点的判断.通过在线学习调整窗口大小,将混合过程物料状态的变化实时体现在 标准差的计算过程中.在3种不同中药饮片提取物和辅料糊精混合过程的应用中表明,与传统的移 动块标准偏差法相比,基于递增窗口移动块标准偏差法计算得到的窗口尺寸变化可以更为清晰地反 映混合过程物料状态变异,适于在线应用.
-
凝血反应压电频率动态响应规律的研究
目的 探讨体外凝血反应引起压电传感器频率变化的规律,建立压电凝血终点判断模型. 方法 理论分析凝血反应导致反应体系黏度密度变化规律,推导适合的频率动态响应模型并建立新的压电凝血终点判断法;用建立的反应模型检测凝血酶原时间(PT),并删减和延长不同长度的原曲线末段,然后以新方法和既有的大拟合曲率判断法(MCF)判断终点并比较. 结果 根据反应体系黏度密度变化规律,理论推导出体外凝血反应过程中压电频率动态响应规律符合F=(f0-⊿f)+(⊿f)/(1+e(t-t0)/dt)模型;根据该模型建立了新的反S拟合曲线法(ISF);与既有的大拟合曲率法相比,前者检测速度更快(P＜0.01),重复性更好(P＜0.01). 结论 该反S模型可以较理想地反映凝血反应中压电频率动态变化规律,ISF法可以理想的判断压电凝血终点.
-
药物粉末混合过程在线监控技术研究进展
混合过程是制药过程的关键环节之一,药物混合的均匀度不仅影响产品的外观,而且影响产品内在质量的均一性和稳定性.因此有必要对混合过程中药物粉末均匀度进行分析和控制,来确保药品的安全、有效.与传统的混合过程终点判断方法相比,在线监控技术具有明显的优势和广阔的应用前景.笔者综述了制药行业混合过程中在线监控技术研究进展,首先介绍并比较了近红外光谱技术、热传感技术、拉曼光谱技术和化学成像技术4种在线分析技术,然后总结并阐明了在线监控算法的方法和原理.之后以近红外光谱技术为例,介绍了制药混合过程中应用的近红外(near infrared,NIR)分析设备,并总结了国内制药行业混合过程在线监控研究进展.后,对混合过程在线监控技术的发展趋势进行了展望.
-
HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因的含量
氨咖黄敏胶囊是由对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、人工牛黄制成的复方制剂,收载于<国家药品标准>化学药品地方标准上升国家标准第三册[WS-10001-(HD-0276)-2002].标准[1]中对乙酰氨基酚、咖啡因均分别采用滴定法,提取操作麻烦、费时,且对乙酰氨基酚滴定终点判断易受主观影响,测量误差较大.本文采用HPLC法同时测定对乙酰氨基酚、咖啡因的含量.该方法简便、快速、准确,重现性好,使其含量测定结果准确可靠.
-
Microsoft Excel在电位滴定法数据处理、图形绘制和终点研判中的应用
电位滴定法作为经典的定量分析方法,在药物分析领域中得到了广泛的应用.它利用被分析成分的离子浓度在到达滴定终点时发生急剧变化而引起指示电极的电势突增或突减的现象即突跃点的出现来确定滴定的终点.实验中滴定体积和相应的电位值被记录下来,用以准确计算终点.<中国药典>附录VII A规定了终点判断的三种方法,虽能精确定量,但均难以避免计算繁琐容易出错、手工绘图不易等缺点.由于上述三法存在的缺陷,多年来陆续有人开发出一些计算方法如"内插法"、"比例法"等等,它们原理相近,运算也比较简便,但计算结果相对粗略,有时各方法之间的结果会略有差异,所以均不尽如人意.为解决这一矛盾,笔者尝试引入微软公司的著名软件Office的组件之一Excel (电子表格程序),来实现药典法定三法的自动化运算.
-
三甲基苯醌氢化过程的在线红外光谱控制
本研究利用在线红外光谱仪监测三甲基苯醌氢化反应过程并进行终点判断.选取原料三甲基苯醌和产物三甲基氢醌的特征红外光谱,分别建立三甲基氢醌在1 718 cm-1、三甲基苯醌在1 652 cm-1处吸光度值与浓度的标准曲线.在4种反应参数下,用建立的标准曲线模拟三甲基苯醌氢化过程中不同时刻反应液中产物和原料的浓度值,结果表明建立的标准曲线模型能较好地预测反应液中原料及产物浓度的变化,从而快速判断氢化反应终点.
-
结核分枝杆菌药物敏感性快速检测方法及评价
结核分枝杆菌(MTB)耐药性问题日趋严重,已成为结核病治疗、控制的难题之一.目前,常规MTB药物敏感性检测仍采用绝对浓度法和比例法,以观察细菌在培养基上是否生长为终点判断结果,需时长,通常在获得临床分离培养物后,仍需4周方可获得结果,难以满足临床治疗的需求.急需建立准确、快速的药物敏感性检测方法.近年来,研究者们除研究从基因水平检测耐药基因突变位点判断耐药的分子生物学方法[1]外,还通过研究细菌生长、活力和代谢特点建立了多种表型检测方法,已在分枝杆菌实验室常规使用或研究使用,本文就表型检测方法作一综述及评价.
-
大鼠心肌细胞分离方法的改进
目的 介绍一种易于判断酶解终点的分离大鼠心肌细胞的方法.方法 成年SD大鼠麻醉后开胸取出心脏,分别采用传统的Langendorff灌流装置和本实验室改进的Langendorff灌流装置,于恒温37℃灌流消化液(含0.6%胶原酶B,0.6% BSA,30 μmol·L-1 Ca2+的台氏液)分离细胞,并采用IonOptix单细胞动缘检测系统检测细胞功能.结果 传统的Langendorff灌流装置分离细胞,酶解时间约13～16 min,但此法终点难以判断,每次分离的细胞质量差别较大,且不耐钙,收缩的稳定性较差.而以改进的Langendorff灌流装置分离细胞易于确定消化终点,细胞成活率大于80%,在含1.8 mmol·L-1 Ca2+的台氏液中存活率也高达50%.给予电压15 V、频率1 Hz、波宽4 ms的持续电刺激时,其在1 000 s内收缩舒张功能稳定.结论 经改造的Langendorff灌流装置分离的心肌细胞成活率高,可控性强,结果稳定,能够更好地用于检测细胞收缩舒张功能的实验.
-
近红外光谱快速测定健胃消食片薄膜包衣衣膜厚度研究
目的:运用近红外光谱法(NIRS),建立薄膜包衣终点快速判断模型.方法:对不同包衣时间样品进行近红外光谱采集并利用切片-显微镜法测定衣膜厚度,建立薄膜包衣厚度的NIRS包衣终点预测模型.结果:在波数位于6101.9-4246.7cm-1内,经一阶导数+SNV(17平滑点)预处理,所建模型主因子数为7,决定系数R2=0.9330,内部交叉验证均方根误差RMSECV=1.34,偏移为0.00143,RPD=3.72.结论:模型经内部验证和验证集校正,结果表明样品衣膜厚度真实值与预测值之间存在良好的线性关系,可适用于健胃消食片生产过程中薄膜包衣的终点快速判断.
-
酸度计法测定牛奶的酸度
牛奶酸度的测定一般采用滴定法.此法由于检验人员对所用溶液的浓度、用量、滴定速度和滴定终点判断等很难控制,因此在一定程度上影响了测定结果的精确性.
-
压电凝血反应频率指数衰减规律及大曲率终点法的研究
目的建立压电凝血反应曲线拟合模型及大曲率终点法判断反应终点.方法用压电石英传感器检测血浆凝血酶原时间,比较指数衰减、幂函数及多项式3种拟合模型的6种曲线的拟合效果,并采用大曲率终点法判断反应终点.结果 6条拟合曲线的非线性回归效果均有显著意义(P<0.05);同类模型内的两条曲线残差平方和(SSE)比较没有显著性差别(P>0.05),而非同类模型之间则差异显著(P<0.01),且多项式SSE小,指数衰减模型次之,但多项式模型因其曲率存在多个峰值而不能用大曲率法判断终点;大曲率终点法比传统的终点频率峰法重复性更好(P<0.05).结论指数衰减模型y=A+B×exp(-x/C)能很好地拟合压电凝血反应曲线;大曲率终点法能显著提高检测重复性.
-
近红外光谱技术用于血必净注射液提取过程的在线检测研究
目的:采用近红外透射光谱法,建立血必净注射液提取过程各质控指标的快速定量分析模型,并进行提取终点的快速判断,实现提取过程的在线检测.方法:以川芎、丹参和当归3种药材混合提取过程为例,采用偏小二乘法回归(PLSR)分别建立阿魏酸浓度和含固量的定量校正模型,并将模型应用于提取过程的在线检测.使用移动块标准偏差(MBSD)算法实现对提取终点的快速判断.此外,采用模型更新方法,扩充原有模型,提高模型的稳定性和预测精度.结果:所建立的阿魏酸和含固量校正模型相关系数均达到0.986,采用所建模型进行在线分析,预测结果与实际测定值相关系数均大于0.967,预测相对偏差(RSEP)小于10％,相对分析误差(RPD)大于3.同时,MBSD算法的终点判断结果与实际相符.此外,将新的样品加入原校正模型进行模型更新后预测效果有所改善.结论:研究结果表明,利用近红外光谱技术可以实现提取过程中阿魏酸浓度和含固量的快速检测,并可快速判断提取终点.另外,模型更新方法有利于解决因药材质量、工况等发生变化导致的“模型失效”问题,从而扩展模型的使用范围.
