首页 > 文献资料
-
核桃肽酶解条件的研究
以核桃仁为原料,提取核桃油后,采用酶法制备核桃多肽,试验过程根据核桃蛋白及所使用酶的特性,研究了酶反应时底物浓度、酶添加量、反应前的液体的杀菌温度和杀菌时间,以及阻止核桃蛋白热凝聚的辅料对酶反应的DH和得率的影响。试验结果表明:当底物浓度为6%,添加0.3%卡拉胶,杀菌温度120℃,时间15 min,再添加复合酶10000 U/g,反应温度58℃, pH值9.0,反应时间3.5 h,得到核桃肽DH为31.11%,核桃肽得率为60.75%。
-
缩短测定戊二醛含量方法中反应时间的研究
为能缩短测定消毒液中戊二醛含量的时间,将原方法中静置反应1h改为水浴加热反应10min.检测结果经t检验,两种方法的结果差异无统计学意义(t<t.05).说明加热缩短反应时间是可行的.
-
正交试验优选枸杞多糖的超声波降解工艺
目的:优选枸杞多糖的超声波降解工艺.方法:以相对分子质量<3万的小分子多糖(LBP-s)得率为指标,在单因素试验基础上,通过L9(34)正交试验考察超声频率、超声时间、反应温度对超声波降解工艺的影响.结果:佳超声波降解工艺为超声频率40 kHz,反应温度40℃,超声时间1.5h,LBP-s得率达80.04%.结论:该降解工艺稳定可行,应用前景良好.
-
一例严重冷凝集样本的血常规检验解决方案
冷凝集一般源于体内冷凝集素过高而导致血液在体外、低温条件下产生的红细胞(red blood cell,RBC)自凝,从而影响血液检查,特别是导致血常规检查以及血型鉴定出现错误结果.冷凝集素是一种能在低于37℃条件下凝集细菌、RBC等颗粒抗原的抗体,引起凝集反应温度一般小于30℃,其高滴度在4℃时出现,温度上升到37℃时凝集现象可消失[1].近日在常规检验工作中发现一例严重的冷凝集样本,我们采取了多种检验方法进行处理,并终给出正确血常规检验结果.现报告如下.
-
高校化学实验--硫酸亚铁铵的制备工艺
目的选择制备硫酸亚铁铵的工艺佳条件.方法据生产条件制备硫酸亚铁铵晶体,并对其进行Fe3+离子限量检查、折光率检查和Fe2+离子含量检查.结果制备工艺佳条件为:铁粉和硫酸反应温度为60℃,硫酸亚铁和硫酸铵投料质量比为1:1,反应时间大约2 h.结论按佳条件制备硫酸亚铁铵晶体,所得产品产率为62.296,Fe2+离子含量为98.2%,Fe3+离子限量符合规定.
-
注射用香菇多糖原料药沉降工艺优化
目的:为香菇多糖沉降找出反应的佳工艺条件.方法:通过单因素试验研究了沉降剂用量、反应时间、反应温度和溶液pH对沉降效果的影响,以收率为指标,对沉降工艺条件进行初步优化,通过正交试验,得出香菇多糖沉降的佳工艺条件为:水料比为1000倍、沉降剂用量百分比为15%、反应温度为41℃、pH为11.结论:各因素对多糖得率影响主次顺序依次为:pH>沉降剂与原料比>料水比>反应温度,其中pH对多糖得率影响大.
-
砷铈催化分光光度法测定水中碘的方法改进
碘是人体必需的微量元素之一,饮用水碘含量能够反映一个地区的基础碘营养水平,水碘含量地区间差异很大,每升水中几微克到上千微克,给其定量检测带来不便.目前,分光光度法仍然是测定水碘较为普及的方法.GB5750-85[1]中砷铈催化分光光度法线性范围窄,只适于微量碘的检测;碘量比色法虽适于高含量碘的测定,但是20 ℃的恒温条件一般基层实验室较难实现,特别是在炎热的夏季.本文依据砷铈催化法的基本原理,采取适度提高反应体系中亚砷酸和硫酸铈溶液的浓度,降低反应温度和缩短反应时间等措施,扩展了砷铈催化法测定水碘的线性范围,既适于微量碘的检测,又适于高含量碘的检测.
-
2,5-二溴对二甲苯合成条件的研究
[目的]研究制备双光子蛋白质荧光探针的中间产物2,5-二溴对二甲苯的合成条件.[方法]以对二甲苯为原料,在控制物料配比、溶液浓度、反应时间的条件下通过变换紫外线照射与反应温度等因素探索合成2,5-二溴对二甲苯的适合条件.[结果]紫外线照射可降低反应的重复性,2,5-二溴对二甲苯产率为37.1%±22.7%;在无紫外线照射且避光环境下,0℃,10~15℃,19~24℃及40℃时,2,5-二溴对二甲苯的产率分别为43.60%±3.12%,53.13%±3.79%,50.83%±9.83%,43.23%±6.84%,在10~15℃时2,5-二溴对二甲苯的产率高(P<0.05).[结论]在避光条件下,循环水控制温度为10~15℃是合成2,5-二溴对二甲苯的适合条件.
-
肟的简易合成
肟是一类常用的医药中间体,通常在吡啶存在下,由盐酸羟胺和羰基化合物于乙醇中回流得到,也可用NaOH代替吡啶.陈代谟等[1]以碳酸氢钠作碱于乙醇或甲醇中合成肟;Sharghi等[2]以CaO作碱,但反应温度需130℃;Guo等[3]报道了在超强酸TiO2/SO42-作用下合成肟的方法,但无实用意义.
-
2-吡啶甲醛的制备
2-吡啶甲醛(1)为常用合成中间体,其制备方法较多[1-6],大多以2-甲基吡啶为原料.本研究以2-氰基吡啶(2)为原料,常压下在硫酸水溶液中钯炭催化加氢制得1(图1),并考察了硫酸浓度及用量、投料比、反应温度和时间、催化剂用量等因素对收率的影响:15%硫酸用量为2的20倍(质量比),催化剂用量为2的7%,于60℃反应16h,1总收率可达92%.此法操作简单,收率高且对环境污染小.
-
间溴硝基苯的制备
间溴硝基苯(1)为药物合成的中间体。按起始原料不同,有以下两种合成路线:(1)间硝基苯胺经重氮化后再加溴化亚铜反应得到[1];(2)硝基苯(2)以铁粉为催化剂,在120~135℃滴加溴,反应3 h,收率60%~75%[2,3];或用溴酸钾硫酸体系进行溴化,反应温度30~35℃,收率80%~90%[4,5]。
-
白头翁素的合成
白头翁素(1,银莲花素,白头翁脑)是白头翁、打破碗花花、威灵仙和石龙芮等中药中的抗菌消炎活性成份,其性质不稳定,难于提取分离。文献报道的化学合成方法主要有二种:①光化学反应[1],以甲醇(15ml)溶解原白头翁素(4,350mg),以大量干冰和丙酮作为冷却剂冷却至-50°C,紫外光照30h,收率40%;②金属催化反应[2],用由10%金属钯分散于三氧化铝中得到的催化剂将乙酰丙酸(2)脱水、脱氢,经环合得1,收率为57%。前法反应条件苛刻,反应温度难以控制,操作困难;后法原、辅料较贵。 文献[3]报道可以α-当归内酯(3)为原料与溴反应,再经喹啉脱溴化氢得4,收率为50.3%,放置后得到1,但收率极低,且易与4形成混合物。我们改进了该工艺的反应条件,4的收率可提高至93%。进而加热4的稀溶液得到1,收率为13%(图1)。本法原料易得,反应条件相对温和。实验部分 乙酰丙酸(2) 按文献[4]制备,收率39%,mp33~35℃(文献[4]:收率46%,mp33~35℃)。 α-当归内酯(3) 2(46 g,0.4 mol)和85%磷酸(0.2 ml)在搅拌下,于190℃减压蒸馏,得油状物。重蒸,收集56~65℃馏分,得无色油状物,经无水硫酸钠脱水得3(27 g,69.5%)(文献[3]:收率84%,bp56℃/2.67 kPa)。
-
克林沙星的2,4,5-三氟苯甲酸路线合成
克林沙星(clinafloxacin,1)是新型喹诺酮类药物,化学名为7-(3-氨基-1-吡咯烷基)-8-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸,其抗菌谱广,疗效好.本文参考文献采用2,4,5-三氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与丙二酸二乙酯反应,再与环丙胺作用,后再在碱作用下环合,再经水解、缩合、氯化成盐制得1.本方法收率稳定,对设备要求不高.其合成路线见图1.合成7的反应,如采用较高的温度对产物的颜色、收率及后处理均有不利的影响,经优化实验,选择较低的环合温度(75℃),结果满意.此外,在7水解成8时,醋酸与水的比例十分重要.经反复摸索,选择了醋酸∶水=8∶1.在该比例下反应物可溶于反应体系,而产物在反应温度时便可析出,加快了正反应的速度,使反应较完全,提高了收率.总收率21%.
-
2,6-二氯苯酚合成的改进
2,6-二氯苯酚(1)是双氯芬酸钠等药物的重要原料[1].其合成方法已有许多报道[2~5],但都有不足之处,如原料成本高,异构体多、分离困难、产率低、纯度低等问题.我们参考文献[2,3,5],以苯酚(2)为原料、四氯乙烯为溶剂,加入复合催化剂[二异丙胺-三乙胺(10∶1)],经氯化制得1.以GC跟踪反应,研究了反应温度、通氯速度对收率的影响,并采用"冰盐低温”分离技术,结果满意,产品纯度高,收率达到78.5%.工艺简单,易于操作,有一定的实用价值.
-
5-硝基香兰酸的合成
5-硝基香兰酸(1),化学名3-甲氧基-4-羟基-5-硝基苯甲酸,可用于3,5-二取代儿茶酚类儿茶酚-O-甲基转移酶(COMT)抑制剂的合成[1],或用于合成利福霉素类抗生素(3-羟基利福霉素,3-羟基甲氧基利福霉素等)生物合成时必要的前体物质[2]。以香兰素(2)为原料,主要有两种制备方法:一是先氧化再硝化,收率分别为92.3%和65%[3];也可先硝化再氧化制得,收率分别为70.04%和46.1%[2]。方法一中,氧化得到的香兰酸需在碱性条件下经NaNO3硝化、酸化、水重结晶制得粗产物,以石油醚提取副产物,剩余物再经碱化、过滤、酸化及脱色纯化才得到1,该法后处理非常繁琐。若采用HNO3[3]或HNO3-HOAc[4]硝化,则会脱羧形成二硝基愈创木酚等副产物而得不到1。因此本文采用先硝化后氧化法,并作了一些改进。硝化时参照文献[4,5],但将发烟硝酸改为65%的硝酸,在冰醋酸存在下进行反应,控制加料和反应温度,以TLC追踪反应终点。后处理时发现,将反应物直接过滤仅得到收率75%~80%的1。母液回收后有褐色粘稠状残余物,这可能是由于回收过程中内温升高,未反应的硝酸与剩余的产物发生氧化反应所致。本文参考文献[5],将反应物直接倒入冰水中,则收率可达90%~95%。氧化参照文献[3]香兰酸的制备方法进行,但将硝酸银与5-硝基香兰素(3)的比例改为1.2∶1,并将反应温度由50℃提高至70~80℃。反应毕,滤液若直接用稀盐酸酸化,产物为灰黄色,质量较差,但先通入SO2后再用盐酸酸化可得亮黄色产物。
-
对氨磺酰基苯肼盐酸盐的合成
对氨磺酰基苯肼盐酸盐(1)是染料、医药和农药的中间体.文献报道3种合成方法:(1)以对氯苯磺酰胺为原料在二甲亚砜溶剂中与水合肼作用得到[1],此法原料来源困难,操作不便;(2)以对磺酸基苯肼为原料[2],经保护、酰胺化和脱保护基反应制得,此法步骤较长,总收率低;(3)以磺胺(2)为原料,经重氮化、还原和酸化制得[3],还原剂可用Na2SO3、SO2[4]和SnCl2/HCl[5],此法原料易得,合成步骤短,但采用SO2还原操作麻烦,SnCl2/HCl还原法收率不高,用Na2SO3还原,需回流反应4 h,收率为45%,但易生成偶合副产物,如采用弱酸性环境则可避免.本文改用NaHSO3还原,并对还原剂的用量、反应时间和反应温度进行了摸索,得出以2为原料,在20℃以下,进行重氮化,经NaHSO3室温还原1 h后再酸化得1的路线,总收率可提高到83%以上(图1).
-
间三氟甲基溴苯的合成新方法
间三氟甲基溴苯(1)是合成医药中间体间三氟甲基苯乙酮[1],进而合成嘧啶类和抗精神病类药物[2]的原料.文献报道其合成路线主要有两条:(1)由三氟甲基苯(2)经硝化、还原后,经Sandmeyer反应合成[3];(2)由2直接溴化制备[4].前者路线长,三废量大,总收率低,几无实用价值;后者的收率仅50%,而且由于三氟甲基的钝化作用,直接溴化所需要的温度高,易导致三氟甲基的水解,约生成35%左右的间溴苯甲酸[4],同时对玻璃反应瓶也有明显的腐蚀作用.我们在研究中发现,使用KBrO3-H2SO4体系能很好地溴化2,收率可达92%以上,经GC分析,纯度达99%.由于反应温度低,没有水解产物生成,也很少有位置异构体生成,是一种新合成方法.
-
2-羟基-5-氯苯甲醛的合成
2-羟基-5-氯苯甲醛(1),又称5-氯水杨醛,是药物和其它有机试剂的中间体。其合成方法虽有多种[1~3],但均以2-羟基苯甲醛(2)为原料。一是由2与次氯酸叔丁酯反应制备,但后者不易买到;二是在2中直接通入干燥氯气,该法不易控制,产物沉淀易堵塞管道,反应不完全,产率低,且过量Cl2外泄会污染环境。我们借鉴文献[3],以2和磺酰氯反应,通过改变配比、控制反应温度和磺酰氯的滴加速度,加强搅拌以排出生成的SO2和HCl,使2得以充分利用,获得较满意的结果。本法原料价廉易得,反应条件温和,产率高,纯度好。
-
食品中甜蜜素检测定量方法的改进
目的 解决食品中甜蜜素衍生时产生两种衍生物对定量检测结果的影响.方法 比较不同室温、相同衍生条件下甜蜜素的测定结果.结果 气质联用仪显示衍生产物为未知物X和环己醇.以两者峰面积之和定量,其线性关系r为0.999 9,回收率94.6%~ 104.0%.夏季试验时,未知物X的峰面积5h内RSD值为5.0%,添加无水硫酸钠后降为2.8%.结论 改进后的气质联用仪测定方法,标准曲线线性好,回收率高.夏季可以通过衍生后加入无水硫酸钠增加其稳定性.
-
白色洗剂处方及制备工艺研究
目的:研究白色洗剂的处方和制备工艺.方法:根据该制剂实际存在的性状及临床使用问题,从化学反应原理,调整白色洗剂处方有关组分用量,并以性状、沉降系数和重新分散性为质量评价指标,考察反应液浓度(浓溶液与稀溶液)、反应液温度(25 ℃和80℃)对白色洗剂质量的影响.结果:新配方可制备性状符合规定、沉降较慢的成品,反应液温度为80℃时优于25℃,所得白色洗剂颜色乳白,颗粒细小均匀,絮凝程度较高,48 h沉降系数为0.623,重新分散次数为2.结论:原料处方量、反应液浓度、反应温度均会对白色洗剂性状及沉降系数产生影响,只有掌握好每一个环节,才能配制出符合质量标准的成品.