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阿加曲班的合成
(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-甲酸通过酯化后,与(s)-2-[(叔丁氧羰基)氨基]-5-(3-硝基胍基)戊酸缩合,去Boc保护基,与3-甲基-8-喹啉磺酰氯缩合,再经酯水解、Pd/C氢化还原喹啉环及脱硝基保护、精制得抗血栓药物阿加曲班,总收率约12%,纯度99.5%.该合成方法操作简单,工艺稳定,适合工业化生产.
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2-吡啶甲醛的制备
2-吡啶甲醛(1)为常用合成中间体,其制备方法较多[1-6],大多以2-甲基吡啶为原料.本研究以2-氰基吡啶(2)为原料,常压下在硫酸水溶液中钯炭催化加氢制得1(图1),并考察了硫酸浓度及用量、投料比、反应温度和时间、催化剂用量等因素对收率的影响:15%硫酸用量为2的20倍(质量比),催化剂用量为2的7%,于60℃反应16h,1总收率可达92%.此法操作简单,收率高且对环境污染小.
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10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂(艹卓)的合成
以邻硝基甲苯为起始原料,经缩合、加氢还原、磷酸成盐得2,2-二氨基联苄二磷酸盐,再经环合制得10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂 .总收率63.5%.
关键词: 2 2'-二氨基联苄二磷酸盐 10 11二氢-5H-二苯并[b f]氮杂 催化加氢 合成 中间体 -
萘普生拆分试剂葡辛胺的制备
目的:制备萘普生拆分试剂葡辛胺.方法:采用葡萄糖与正辛胺原位催化加氢制备的正交试验.结果与结论:通过五因素和五水平的正交试验表明,佳的催化反应条件是:添加剂三乙胺用量0.5 ml、反应温度60 ℃、反应氢压1.5 MPa、催化剂用量0.7 g,在60 ml乙醇中,37.2 mmol D-葡萄糖和31 mmol正辛胺反应6 h,葡辛胺的产率可达53.9 %.
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硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚工艺探究
采用Pt/SiO2为催化剂,在高压反应器内进行了硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚实验.研究了温度、压力、硫酸浓度、催化剂用量等因素对反应的影响,优化了反应条件,并考察了催化剂的反复使用对其催化活性的影响,佳工艺条件:反应温度为85℃,17%稀硫酸,0.4MPa压力下,Pt/SiO2催化剂5g,产品纯度可达98%以上.
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13C-甲醇的制备
采用自制的催化剂和自行设计的高效催化反应器,用催化加氢的方法,以Ba13CO3为原料制备了13C-甲醇.所得甲醇水溶液在微型高效精馏反应器中进一步提纯后,得到的13C-甲醇化学纯度>99.5%.实验设计的合成路线反应条件温和,同位素利用率>90%.13C-甲醇经色质联用(GC-MS)和核磁(1H NMR)检测,13C同位素丰度>97%,13C-甲醇的同位素丰度与原料相比降低<1%.以上结果表明,采用自制的催化剂和自行设计的高效催化反应器,成功地用催化加氢的方法,制备得到了13C-甲醇.