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气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
食品试样酸化后,利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质,用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来,在气相色谱仪上进行分离测定,根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
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海水中5种阳离子的离子色谱分析
离子色谱法是近年来发展起来的一种高效、快速的新型分离技术,广泛应用于分析化学和生物医药学领域,Li、Na、K、Mg、Ca同时分离测定较困难,目前,上述5种阳离子测定多采用原子吸收光谱法.
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保健食品中五种性激素的高效液相色谱测定法
保健食品中的性激素可能存在的不良反应问题,近年来已成为一个关注的热点.为此,我们确立了利用高效液相色谱仪对保健食品中雌三醇、雌二醇、雌酮、睾酮和孕酮的分离测定.
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HPLC分离测定四逆汤中3种双酯型生物碱及其6种水解产物
四逆汤为中医的经典名方,由附子(制)、干姜及炙甘草(蜜炙)组成,具有温中祛寒、回阳救逆的功效.现代药理研究表明该药具有强心,抗休克,增加冠脉血流量的作用[1].该方的君药为附子,其主要成分为乌头类生物碱(包括乌头碱、新乌头碱和次乌头碱),此类生物碱属于双酯类生物碱,毒性极大.酯类生物碱分子中的酯键是产生毒性的关键部位,在水中加热易水解,首先生成苯甲酰乌头原碱,进一步反应产生乌头原碱,两类水解产物毒性极小,但仍有药理活性[2].因此,能有行之有效的方法准确检测出该药中的各种活性成分是十分重要的,对确保临床用药的安全性有效性以及四逆汤这一经典药方的新剂型研发都有极为重大的意义.
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高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量
目的 采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量.方法 未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50 μm;运行缓冲液为50 mmol·L-1 SDS-50 mmol·L-1的硼酸钠溶液(pH 8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃.结果 注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16~520.0 mg·L-1(r=0.999 1),0.40~50.0 mg·L-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L-1(r=0.999 3),0.40~50.0 mg·L-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L-1(r=0.999 6),8.00~1 000.0 mg·L-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.42~53.0 mg·L-1(r=0.999 0),0.41~51.0 mg·L-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L-1.结论 采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠.
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葡聚糖凝胶柱层析法分离测定头孢尼西钠中的聚合物
β-内酰胺类抗生素是目前临床上常用的抗感染药物,但它们在临床上常引发过敏性休克反应,严重威胁着患者的安全.经几十年的研究证明,引发β-内酰胺类抗生素速发型过敏反应的过敏原是与其中存在的高分子聚合物含量有关.
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部分氨基糖苷类抗生素含量的快速测定法
氨基糖苷类抗生素的质控及分析测定,主要集中于各组分的快速准确分离测定的研究,除经典的微生物测定含量的方法外,还有TLC法,HPLC法,用HPLC法进行测定时,多以氨基糖苷类衍生化反应制成紫外吸收衍生物或荧光衍生物后,才便于检测,其衍生化试剂有邻苯二醛巯基化合物,荧光胺,2.4-二硝基氟苯,2,4,6-三硝基苯磺酸试剂等.
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高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰
本文采用乙醇提取过氧化苯甲酰,用盐酸羟胺还原成苯甲酸后注入高效液相色谱系统进行分离测定,以保留时间定性,峰面积定量.经过实验,RSD为3.1%,回收率为85.0%~92.0%,r=0.999,用于样品中过氧化苯甲酰含量测定,结果满意.
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食品中合成色素的检验技术新编(连载三)
2.3链霉蛋白酶预处理-HPLC食品中12种色素同时测定[8]食品中色素分析时,发现在食品中添加色素后立即分析,可以得到良好的回收率,如果放置一昼夜再分析,回收率降低,其原因可能是色素特别是氧杂蒽系色素被蛋白质吸附.用链霉蛋白酶分解蛋白质后,用氨水-乙醇溶液提取色素,减压浓缩后,在浓缩液中加氢氧化四正丁胺,过Sep-pakplust C18柱,用甲醇-TBAP(pH 5.0)溶液洗脱,用HPLC法对12种色素进行分离测定,检出限0.003μg/g~0.006μg/g.各种食品中色素添加回收率良好.
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食品中合成色素的检验技术新编(连载二)
2测定方法2.1食品中21种合成色素HPLC测定方法[11]本方法可以同时分离测定21种合成色素(我国准许使用的10种,不准许使用的11种).样品制成溶液后,用乙酸调pH 3.5~4.0,然后过Sep-pak VacC18柱,水洗后先用50%甲醇将苋菜红、红40、胭脂红、酸性坚牢红、坚牢红、偶氮玉红、柠檬黄、日落黄、喹啉黄、亮蓝、靛蓝、坚牢绿、羊毛绿和亮黑,全部溶出.
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工作场所空气中五种醇类化合物的毛细管气相色谱测定法
目的 探讨以毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的醇类化合物.方法 采用活性炭管采集,毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法.结果 30 m FFAP毛细管色谱柱对醇类化合物的分离效果好于现行填充柱,可同时对5种醇类化合物进行分离测定.方法的精密度、检测限等各项方法学指标均能达到《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求.结论 该方法可完全适用于工作场所空气中丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和异戊醇的测定.
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HPLC-ELSD在中药糖类分析中的应用
高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术,是现代分离测定的重要手段.HPLC可与多种检测器联用对样品进行测定.
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强麻滴鼻剂的制备与质量控制
急慢性鼻炎、鼻窦炎、鼻黏膜充血和感冒引起的鼻塞等症是鼻咽部常见病,强麻滴鼻液是我院配制的由盐酸麻黄素、醋酸泼尼松龙等组成的复方制剂(每1 000 mL中含上述成分分别为10 g和0.25 g).具有收缩血管等的作用,经临床验证治疗上述病症疗效甚佳.其所含的两组分均可用高效液相色谱法(HPLC)测定含量.但同时测定此水溶性和脂溶性的两组分含量未见报道.本实验在对多种色谱系统进行筛选的基础上,建立同时分离测定强麻滴鼻液中两组分含量的方法,可用于制剂的质量控制.
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离子对色谱法测定复方曲安奈德乳膏中曲安奈德的含量
复方曲安奈德乳膏是本院研制的新制剂,具有抗炎、抗过敏、收敛止痒的作用,主要用于治疗亚急性和慢性皮炎等皮肤科疾病,其中曲安奈德是方中主要有效成分之一.本研究采用离子对色谱法对其进行分离测定,该法简便、快速、准确,为控制该制剂质量的有效方法.
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高效液相色谱法测定强麻滴鼻剂中盐酸麻黄素和泼尼松龙的含量
强麻滴鼻液是我院配制的由盐酸麻黄素、泼尼松龙等组成的复方制剂.具有收缩血管的作用,用于鼻黏膜充血、急性鼻炎、鼻窦炎和感冒引起的鼻塞等症的治疗.其所含的两组分均可用高效液相色谱(HPLC)法测定含量.但同时测定此水溶性和脂溶性的两组分含量未见报道.本实验在对多种色谱系统进行筛选的基础上,建立同时分离测定强麻滴鼻液中两组分含量的方法,可用于制剂的质量控制.
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离子色谱法测定空气中氯乙酸
作业环境空气中氯乙酸(chloroaetic acid)的测定,国外报道采用高效液相色谱法[1]、气相色谱法[2]、离子色谱法[3~5]、分光光度法[6];近年来国内报道用气相色谱法[7],该法操作简便、实用,但灵敏度较低,且所用填充柱不能将二氯乙酸、三氯乙酸等微量共存物分离测定.我们参照国内外文献对离子色谱法测定空气中氯乙酸进行了规范化研究.结果报告如下.
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色谱-原子吸收联用分离测定混苯类化合物
苯、甲苯、二甲苯、乙苯作为重要化工原料应用广泛,这类物质是典型的致突变剂,可以引起动物和人体染色体的广泛损伤[1],对神经系统、血液系统、生殖系统也有不同程度的损害[2].建立简便、快速同时分离测定苯类混合物的方法具有重要意义,但苯及其同系物物理化学性质非常接近,用一般的方法很难同时分离测定,文献中大多采用气相色谱分离、氢焰离子化或热导检测器测定[3,4].
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气相色谱法测定水解蛋白及酱油中的1,3-二氯-2-丙醇
在卫生监督中我们发现,市场上有些酱油含有1,3-二氯-2-丙醇(1,3-Dichloro-2-propanol,简称1,3-DCP).1,3-DCP是由植物蛋白酸在水解过程中伴随发生的产物,世界卫生组织证明1,3-DCP具有致癌性,国际上已有多个国家把1,3-DCP作为有害指标进行严格的监测.据报道,1,3-DCP的分析方法多采用毛细管测定方法[1].而本文采用大口径毛细管进行分离测定.本法操作简单、快捷,可作为日常检测方法.现介绍如下.
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丹芩口服液中丹参素阿魏酸的含量测定
丹芩口服液由丹参、当归、黄芩等多味中药组成。为控制其制剂质量,本文采用反相高效液相色谱法,同时分离测定了2种水溶性有效成分——丹参素和阿魏酸。方法简便、快速、准确。 1 仪器和试药 1.1 仪器 岛津LC—6A高效液相色谱仪,SPD—6A可见……
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毛细管区带电泳法分离测定当归中阿魏酸的含量