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银盐法一次性测砷装置的应用研究
砷的测定在食品及水质分析中是常规项目.目前国家规定的检验方法有经典的银盐法、砷斑法等,还有较先进的原子荧光分析法、石墨炉原子吸收分光光度法、示波极普法等.原子荧光分析法、石墨炉原子吸收法及示波极普法仪器价格贵,检测条件要求较高,不适于在基层全面普及.银盐法是国标法(GB/T5009.11-1996)中第一法,该法较准确、灵敏,重现性也较好,配制试剂方便,操作简单,适合基层防疫站应用.但用该法测砷时,影响测定结果的因素相当多,如试剂是否过期或失效(如KI是否变黄,DDc-Ag一般不宜超过两周[1]),锌粒大小(影响H2发生速度),装置是否漏气,测试用玻璃皿是否干净,Pb(Ac)2棉花填装太紧或太松等等都会影响测定结果的准确性.为消除这些误差,弥补原装置和方法的不足,我们经过反复实验,制作了这套一次性测砷装置,现介绍如下:
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氢化物发生-原子荧光法测定螺旋藻制品中的砷
砷对人体的心肌、呼吸、生殖、免疫系统均有损伤作用,低含量的砷可在人体内蓄积引起中毒.砷被列为食品卫生监督检验的重点检测元素之一.砷的检测方法主要有砷斑法,灵敏度低;银盐法,准确可靠,但操作烦琐,灵敏度低;原子吸收分光光度法,灵敏度低,干扰大;氢化物发生原子吸收分光光度法,检测范围窄.氢化物原子荧光法是近几年来发展起来的分析砷的新方法,它具有灵敏度高,干扰少,操作简便快速的优点.
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微波消解氢化物发生原子荧光法测定化妆品中的砷
砷是化妆品卫生化学主要监测毒物之一.传统卫生化学检验方法中的砷斑法是半定量法,银盐法操作繁琐,原子吸收分光光度法灵敏度低、干扰大.氢化物发生原子荧光光谱法具有分析灵敏度高,干扰少,线形范围宽等特点.传统的前处理用干法灰化和湿法消解,其缺点是不易消化完全,时间长,误差较大.微波消解化妆品技术是比较先进的样品预处理技术,消解趋于安全,时间短,消耗试剂少,元素损失小.本文采用氢化物发生原子荧光法测定微波消解化妆品中砷,取得了很好的效果.
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氢化物发生-原子荧光光度法测保健品中的砷
砷是一种毒性很大的元素,已查明对人的心肌、呼吸、生殖、造血免疫系统都有不同程度的损伤.随着人民生活水平的提高,人们对保健食品的需求越来越大,砷是保健食品卫生指标中主要检测指标之一.常用的检验方法中,砷斑法是半定量法,银盐法操作繁琐,而氢化物发生原子吸收法测定线性范围窄.本文采用氢化物发生原子荧光法测定保健品中的砷,具有简便、快速、灵敏度高、干扰少及线性范围宽等优点.
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氯酸消解-石墨炉原子吸收法快速测定饮料中砷
一种对人体有害元素,有致癌作用,近年来国家对饮料中砷要求越来越严格(由0.5mg/L到0.2mg/L),目前饮料中砷的国标检验方法有银盐法,砷斑法,硼氢化物还原比色法.砷斑法灵敏度已不能满足新卫生标准的需要;银盐法,操作繁琐,所用试剂毒性大(三氯甲烷有致癌性),取样量大,灵敏度差;氢化物还原比色法,灵敏度虽可以,样品前处理仍很麻烦,且需要大量的硝酸,高氯酸,硫酸.笔者通过用氯酸恒温消解样品,加入硫酸镍增敏剂试验研究,不仅解决了基体干扰问题,而且提高了方法灵敏度,取得了满意的效果.
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氢化物发生一原子荧光法测定三七制品中的砷
元素砷在自然环境中极少,但砷的化合物在自然界中广泛存在.由于含砷农药的使用及环境污染引起食品中砷的污染,低含量的砷可在人体内蓄积引起中毒,已经查明砷对人体的心肌、呼吸、生殖、免疫系统都有损伤作用.三七及三七制品中砷是重点监测项目.砷的检验方法主要有砷斑法、银盐法、分光光度法、氢化物发生原子吸收法等,但砷斑法是半定量法;银盐法操作繁琐,分光光度法灵敏度低,原子吸收法线性范围窄.近年来原子荧光法成为分析砷的新方法,它具有灵敏度高,干扰少,操作简便快速的优点,能获得较高的检出限和精密度,可满足三七制品和食品中砷的日常检测.
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氢化物-原子荧光法测定腐乳中砷
砷及含砷的化合物,被列为食品卫生监督的重点监测元素.砷的测定方法目前有银盐法、砷斑法银盐法操作繁锁、灵敏度低,干扰大.砷斑法,准确度不够,已不能满足现代卫生分析要求.氢化物原子荧光光谱法是我国近几年来发展较快的一种分析方法.
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催化极谱法测定饮用水中的砷
砷在自然界中分布很广,砷在人体内可蓄积,饮用水中砷含量高易引起砷中毒,因此生活饮用水中砷含量规定<0.05mg/L.传统测砷的方法有银盐法、砷斑法、氢化物原子荧光光度法等,这些方法操作较繁琐,且受仪器设备限制.催化极谱法目前虽然未纳入国家标准法,但所需设备简单、分析速度快、准确度和灵敏度高,特别是随着微机极谱仪的推广使用,相信此分析方法会为人们所接受.作者参考有关文献,以硫酸、碘化钾、亚碲酸钾为底液,在约-0.55V峰电位处获得良好的导数极谱波,取得满意的效果.
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双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞
痕量砷和汞的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收法等,氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法[1-3].本文研究了双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞的方法.本方法具有一次性消化样品,同时测定食品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,基体干扰少,灵敏度高,节省试剂,结果可靠,仪器性能稳定,值得推广应用.
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原子荧光光谱法测定饮用水中微量的砷
砷对人体的心肌、呼吸、生殖、免疫系统均有损伤作用,低含量的砷可在人体内蓄积引起中毒,因而环境、食品、医药等样品中微量砷的分析是人们十分关注的问题.砷的检测方法有砷斑法,灵敏度低;银盐法,准确度可靠,但操作繁琐,灵敏度低;原子吸收分光光度法,灵敏度低,干扰大.氰化物原子荧光法是近些年发展起来的分析砷的新方法,它具有灵敏度高,干扰少,操作简便快速的优点,在实际工作中推广价值很大.
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银盐法测定饮用水中砷的含量
为测定饮用水中砷的含量并探讨其佳测定条件,用银盐法测定了饮用水中砷的含量,并改变温度、酸度、锌粒大小和加入量进行了实验.结果表明,测定饮用水中砷的含量的佳条件是:佳温度25℃,在50 mL测量液中加入1:1的硫酸4mL,5g锌粒.该法操作快速、简便,结果准确、可靠,加标回收率为98%-103%.
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食品中砷含量测定方法研究进展
砷是一种公认对人体有害的重金属,如在人体内蓄积,可引起急慢性砷中毒,引发肝脏、肾脏和膀胱等内脏肿瘤和白血病[1-3]。国际癌症研究机构(IARC)在1987年便将无机砷[As(Ⅲ)、As (Ⅴ)]列为人类Ⅰ级致癌物[4]。随着工农业的快速发展,特别是汽车尾气的增加和含砷农药、兽药的广泛使用,使来自环境的砷污染问题日益突出,砷污染问题已成为食品安全领域的研究热点,对食品中痕量砷进行检测显得尤为重要。几十年来,国内外对食品中砷的检测方法进行了深入探索。目前痕量砷检测方法主要有:砷斑法、银盐法、氢化物原子荧光法、电感耦合等离子体发射法以及电感耦合等离子体质谱法等。本文拟对砷测定方法的研究进展做一综述。
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银盐法测定食品中总砷应注意的问题
砷是人体必须元素,砷虽为非金属元素,然而人们称其为准金属.FAO/WHO在考虑化学污染物时,将砷排在优先研究的有毒金属的第一位.世界卫生组织公布,全球至少有5 000多万人口正面临着地方性砷中毒的威胁,大多数为亚洲国家,而中国正是受砷危害为严重的国家之一.引起人们砷中毒现象的原因,主要是砷通过食物链进入人体.有专家分析,市场上的部分食物可能存在严重的砷超标问题[1].检验结果的准确性对防止食源性砷中毒和保证居民的健康水平有重要意义.
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海苔中无机砷测定方法的对比
[目的]比较原子荧光法与银盐法测定海苔中的无机砷含量的效果. [方法]用原子荧光法与银盐法对海苔中的无机砷进行测定,并比较其效果. [结果]银盐法回收率较好,原子荧光法回收率、测定结果均偏高,且重现性不理想,两种方法有统计学差异. [结论]用银盐法测定海苔中的无机砷方法可靠.
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ICP-OES、HG-ICP-OES、DDC-Ag测定尿总砷含量的方法比较
砷是自然界中广泛存在的一种有毒类金属,人们通过消化道、呼吸道和皮肤粘膜等均可摄入过量砷化物.尿砷是一种较理想的反应砷暴露的生物学标志,因此如何准确、快速、有效地测定尿中砷含量就成为研究中的一项重要内容.长期以来,检测砷含量的方法很多.二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)分光光度法(银盐法)是一种常用的检测方法,近年来,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)分析砷化合物含量亦多见报道.
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银盐法和氢化物原子吸收法测定砷的比对探讨
目的比对分光光度法(银盐法)和氢化物原子吸收光度法测定食品中砷的准确度.方法采用银盐法和氢化物原子吸收法.结果氢化物原子吸收光度法测定食品中砷优于银盐法.结论银盐法属于国家标准,氢化物原子吸收光度法为厂家推荐标准,对非标准方法在使用前实验室应进行确认,以证实方法适用于预期的用途.
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2014年新疆乌苏市水砷含量测定分析
目的 了解银盐法检测水砷的含量水平,为确保新疆乌苏市的饮水安全提供科学依据. 方法在国家《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6-2006二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法(银盐法)的基础上通过改进、优化,提高精密度和准确度,定期检测乌苏市的水砷含量. 结果 选取低、中、高、高值稀释10倍(接近0.010 0 mg/L)水砷水平的标准品测定值均在标准值范围内,相对标准偏差(RSD)2.05% ~ 8.20%;监测水样加标回收率为89.00%~ 107.00%,方法检出限为0.008 0 mg/L,标准曲线为Y=0.030 3 X+0.000 7,线性范围为0.00 ~ 0.20 mg/L,相关系数r=0.999 7;129份水样中,87份水砷值小于0.010 0 mg/L,42份大于0.010 0 mg/L,其中37份大于0.050 0 mg/L;小值为0.001 0 mg/L(原子荧光法测定),大值为0.410 0mg/L(水样稀释后测定). 结论 改进后的银盐法能满足测定乌苏市高水砷含量的要求,但是乌苏市水砷的含量差别很大,测定水砷含量0.01 mg/L以下时本法的精密度和准确度都降低,建议使用原子荧光光度法,这样可为乌苏市的水砷监测提供更准确、可靠的数据.