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三聚氰胺检测五LC/MS/MS法分析食品中的三聚氰胺
奶粉类食品前处理1.所需试剂及耗材1%三氯乙酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,5%氨水-甲醇溶液,以及Oasis MCX固相萃取柱(60mg/3mL,或相当者),使用前分别用3mL甲醇、3mL0.1mol/L盐酸溶液对固相萃取柱进行预处理,并保持柱体的湿润.
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从苦皮藤中分离得到4种新的倍半萜多元醇酯
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110~113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 -
肝穿细胞学涂片诊断不常见肿瘤4例报告
经B超或CT定位,皮肤消毒,用9号带槽套管针对肝脏肿块进行穿刺,穿出物立即涂片,固定于甲醇溶液中,常规HE染色,显微镜观察.现将肝穿细胞涂片中4例不常见的肿瘤类型介绍如下:
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溶剂pH值对二甲磺酸阿米三嗪紫外吸收光谱的影响
二甲磺酸阿米三嗪为抗氧药,用于治疗大脑功能衰退,化学名为2,4-二(烯丙胺基)-6-[4-[二(4-氟苯基)甲基]-1-哌嗪基]-1,3,5-三嗪二甲磺酸盐.我们在制定其质量标准时发现使用不同厂家或同一厂家不同批号的甲醇作溶剂,其紫外吸收光谱有很大差别.经多次试验,发现为甲醇的pH值不同所致,故我们改用0.1mol*L-1盐酸甲醇溶液作为溶剂以控制其pH值,结果令人满意,大吸收波长为(230±1)nm.
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参麦注射液中人参皂苷含量测定
参麦注射液由人参、麦冬提取制成,临床上用于治疗休克、冠心病、病毒性心肌炎、慢性肺心病、粒细胞减少症等。人参皂苷是其主要成分之一,我们采用柱层析提取及分光光度法,测定参麦注射液中人参皂苷的含量,比较不同厂家参麦注射液的质量。1 仪器及药品 2401型紫外可见分光光度计(日本岛津公司);ZTC-Ⅰ型大孔吸附树脂(天津正天成澄清技术有限公司);人参皂苷Re对照品(中国药品生物制品检定所);参麦注射液(浙江某药厂及四川某药厂,以下分别称A厂和B厂);化学试剂均为分析纯。2 实验方法2.1 对照品溶液的制备:配制人参皂苷Re 2mg/mL的甲醇溶液。2.2 标准曲线的制备:精密取对照品溶液0,10,20,40,80,120,160μL,分别置10 mL具塞试管中,热风吹干,加5%番草醛冰醋酸溶液-高氯酸(2:8)(临用新配)的混合液1.0 mL,于60℃恒温水浴放置15 min,取出后冰水冷却,加入冰醋酸5.0 mL,混匀,立即分光光度法544 nm测定,以第一管空白为对照。绘制标准曲线,计算得回归方程为:A=
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色/质联用法测定鲅鱼眼中脂肪酸组成
油中富含N-3多不饱和脂肪酸,特别是二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)含量较高,EPA和DHA具有防治高血脂、高血压、血栓、心脏病等,还有助于人脑的发育和提高免疫功能[1].因此,有必要研究鱼眼油中脂肪酸含量.本文采用乙醚提取、三氟化硼-甲醇溶液衍生、GC/MS法对鲅鱼眼的脂肪酸组分进行了研究.
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气相色谱法快速测定菜籽油中芥酸
气相色谱法测定菜籽油中芥酸,常用硫酸-甲醇法,三氟化硼-甲醇法,在加热回流条件下将菜籽油中所有脂肪酸转变成甲酯后,再作色谱分析[1~3].本文选用氢氧化钾甲醇溶液在室温下将脂肪酸甲酯化,再经内装15%DEGS/Chromosorb W-HP(80~100目)的1.5 m×3 mm色谱柱在12 min内将芥酸分离,用峰面积归一化法计算芥酸的相对含量.本法重现性好,简单快速,易于推广使用.现介绍如下.
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复方血竭灌肠剂的质量控制
1 仪器与药品 HP-8452A紫外分光光度计.血竭素高氯酸盐对照品:中国药品生物制品检定所;血竭:中国科学院西双版纳玉林制药有限公司.白芨:北京景琪饮片厂.复方血竭灌肠剂:本院自制.2 质量控制2.1 性状 本品为血红色,黏稠液体.2.2 鉴别 取血竭灌肠液1g,放入20mL试管中,加乙醚10mL,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液作为供试液.另取血竭对照液0.1g,同法制成对照药材,照薄层色谱法(中国药典)试验.取供试品、对照药材及血竭素高氯酸盐对照品溶液(精密称取血竭高氯酸盐对照品10mg置50mL棕色瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)各10~ 20μL,分别点于同一G薄层板上.以氯仿-甲醇(95:5)为展开剂,展开,取出,晾干.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的橙色斑点.
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抗病毒口服液含量测定之方法改进
中华人民共和国药典九○版第二增补本抗病毒口服液项下含量测定原方法为:精密吸取本品50ml,置分液漏头中,用乙酸乙酯振摇提取6次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯,并蒸发至干.残留物溶于30%乙醇5ml溶液中,加入已处理好的大孔树脂柱(D101,1×24cm),用30%乙醇溶液150ml冲洗,洗液弃取.再用50%乙醇溶液150ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至于,残留物溶于少量甲醇,并移入1ml容量瓶中,加甲醇稀释于刻度,密塞,摇匀,作为供试品溶液.另取经五氧化二磷真空干燥的连翘苷对照品,分别精密配成每1ml含0.25mg和1mg的甲醇溶液,作为对照品溶液.
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2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑的制备
2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑(1)是一种新的医药中间体,文献[1~3]报道可用于合成抑制胃酸分泌过多的药物.已有的合成方法均存在工艺复杂,成本高,产率低等问题.为此,本文进行了一些工艺改进.以常用药物对乙酰氨基酚为起始原料,与工业致冷剂氟里昂-22在碱性条件下进行醚化反应得2,然后硝化得3.从3制备4,文献多采用碱性条件下加热回流[1,2],我们改在室温下直接在3的甲醇溶液中滴加氢氧化钠溶液,水解效果较好,4的产率较高.4的还原,文献[1,2]采用的是用贵金属钯作催化剂,本文改以价格低廉的Raney Ni作催化剂.文献[1,2]将5的盐酸盐溶于乙醇-水溶液,再加固体氢氧化钠和乙氧基磺原酸钾(KS2COEt)加热回流,本文直接在4的氢化还原后的醇溶液中加入KS2COEt加热回流,缩合即得1.
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一阶导数分光光度法测定替硝唑含片的含量
替硝唑为抗原虫及抗厌氧菌新药,替硝唑片的含量测定方法为紫外分光光度法,替硝唑的甲醇溶液在309nm的波长处有一大吸收,但替硝唑含片的主药较少,辅料量较大(主要有糖粉、糊精等),且辅料在270~330hm的波长区间呈一近似直线的吸收,故考虑用一阶导数分光光度法测定替硝唑含片的含量.本法操作简便、灵敏度高,且能消除干扰.
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32例肝脏细针穿刺细胞学诊断分析
细针穿刺细胞学是早期诊断肝癌的有效方法之一。现将本院1999年32例肝脏穿刺涂片介绍如下。 1. 资料与方法:我院1999年间行细针穿刺而且有病理学诊断的病例32例。均经B超或CT定位,皮肤消毒,用9号带槽套管针对肝脏肿块进行穿刺,穿出物立即涂片,固定于甲醇溶液中,常规HE染色,显微镜观察。
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注射性臀肌挛缩对儿童骨骼发育的影响
为了探讨注射性臀肌挛缩对儿童骨骼发育的影响,我们对88例臀肌挛 缩症与50例非臀肌挛缩症的骨盆、髋关节X线平片分析比较。结果发现88例臀肌挛缩病儿的 髋臼指数基本正常,颈干角增加,CE角增大,闭孔形态变异等。全部病例术后随访平均8年 ,现报道如下。1 临床资料1.1 一般资料 自1986年5月~1997年6月共收治422例注射性臀肌挛缩症 病儿,对其中88例有骨盆倾斜或不对称性臀肌挛缩,并有完整的术前、术后髋关节功能记录 及随访的骨盆及髋关节平片资料进行总结。1.2 方法 本组男性62例,女性26例。年龄4~16岁,病前均有臀部反 复注射2%苯甲醇溶液史[1],病程2~10年,其中单侧臀肌挛缩7例,合并髋内翻4例 ,合并髋脱位2例,合并股骨头坏死1例。本组病例均行手术治疗,松解挛缩臀肌及筋膜。
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消旋山茛菪碱滴眼液含量测定方法研究
消旋山莨若碱滴眼液标准源于国家药品标准,其标准含量测定项下有消旋山茛菪碱的高效液相色谱法测定方法,但由于其流动相[0.2%十二烷基硫酸钠的甲醇溶液-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.5)(60∶40)]对色谱系统损伤较大,且操作繁琐,故对其含量测定方法进行改进.