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关于脂肪酸甲酯化方法的简化
根据国标测定花生油中的脂肪酸时,应先使脂肪在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,再经过毛细管柱气相色谱分析,测定脂肪酸含量.本文将提供一种更加简便的脂肪酸甲酯化方法,在不影响结果的前提下提高工作效率.
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衍生化GC-MS法同时测定南方红豆杉叶中19种脂肪酸的含量
目的:建立衍生化GC-MS法同时测定不同来源南方红豆杉叶中19种脂肪酸甲酯化衍生物的含量.方法:采用HP-VOC(60m×320μm,1.8μm)弹性石英毛细管柱,程序升温:初温80℃,以10℃/min升至150℃保持5min,以3℃/min升至195℃保持5min,以2℃/min升至230℃保持10min,总计运行59.5min.进样口温度为250℃,分流比10∶1,进样量0.6μL,载气为氮气,流速为10mL/min.结果:19种脂肪酸的响应峰面积与其相应浓度的线性关系良好(r＞ 0.9976).加样回收率为94.85％-105.43％,RSD均小于4.0％.结论:该方法简便快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可用于南方红豆杉叶中19种脂肪酸成分含量测定.不同来源的南方红豆杉叶中脂肪酸含量存在显著差异.
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中药急性子油类成分分析及毒性考察
急性子为凤仙花科植物凤仙花Impatiens balsamina L.的干燥成熟种子.具有破血软坚,消积的功效,临床上用于癥瘕痞块,经闭,噎膈等[1].笔者首次采用CO2超临界流体萃取技术从中药急性子中提取脂肪油及挥发油成分,将提取物甲酯化,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对这部分化学成分进行分析,从中鉴定出26个化合物.
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紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱研究
目的:建立紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱分析方法.方法:采用HP-5(30m×320μm,0.25μm)毛细管色谱柱;程序升温:初始温度140℃,以5℃/min升温至160℃(维持5min),然后以1℃/min升温至200℃(维持5min),再以5℃/min升温至240℃(维持10min);进样口温度250℃;FID检测器温度270℃;载气:氮气,流速0.3mL/min;进样量:1μL,分流比20:1.采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价.结果:10批样品均标示出4个共有峰,鉴别了1个共有峰(亚油酸甲酯);10批样品的相似度大于0.99,提示紫苏子油微囊脂肪酸质量较稳定.结论:本方法准确可靠、重复性好,为紫苏子油微囊质量控制提供了依据.
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气相色谱法快速测定菜籽油中芥酸
气相色谱法测定菜籽油中芥酸,常用硫酸-甲醇法,三氟化硼-甲醇法,在加热回流条件下将菜籽油中所有脂肪酸转变成甲酯后,再作色谱分析[1～3].本文选用氢氧化钾甲醇溶液在室温下将脂肪酸甲酯化,再经内装15%DEGS/Chromosorb W-HP(80～100目)的1.5 m×3 mm色谱柱在12 min内将芥酸分离,用峰面积归一化法计算芥酸的相对含量.本法重现性好,简单快速,易于推广使用.现介绍如下.
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华蟾素与光动力疗法合用对S180小鼠抑瘤作用的实验研究
1 实验材料1.1 动物及瘤株昆明种小鼠:雌雄兼备,体重18～22g,由浙江省医学科学院提供[合格证号:SYKX(浙)2003-0001].S180肉瘤细胞株;由浙江省医学科学院提供,用昆明种小鼠传代保种.1.2 药物与试剂华蟾素片:安徽金蟾生化股份有限公司提供,批号:081008;甲酯化叶绿素(CPD4).光敏剂:浙江中医药大学肿瘤研究所提供.
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荷莲荳脂肪酸成分分析
目的 探索荷莲荳中脂肪酸成分.方法 利用索氏提取法提取荷莲荳中脂肪酸,并采用KOH-CH3OH溶液法、H2SO4-CH3OH溶液法、酸碱结合法对荷莲荳脂肪酸进行前处理,利用气相色谱质谱联用仪对甲酯化后的脂肪酸进行测试.荷莲荳石油醚提取物的分析采用RTX-5石英毛细管柱(30mm×0.25 mm,0.25 μm);载气为高纯氦气;体积流量1 mL/min;进样口温度250℃;初始温度为80.0℃,以10.0℃/min升至280.0℃,保持15.0 min;EI离子源;离子源温度200.0℃;接口温度250.0℃.结果 荷莲荳有12种脂肪酸,含有量多的为棕榈酸和亚油酸.结论该方法准确稳定,重复性好,可用于荷莲荳的质量控制.
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骆驼蓬籽中脂肪酸定量分析的甲酯化条件优选
目的 优选骆驼蓬籽中脂肪酸定量分析的甲酯化条件.方法 以5种脂肪酸(油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、花生酸)的总量、甲酯化峰个数及百分峰面积的综合评分为优选指标,采用正交试验分别对4种甲酯化过程进行条件优选,并通过横向比较确定合适的脂肪酸甲酯化条件.结果 1％ H2SO4-甲醇回流法更适合用于骆驼蓬籽中脂肪酸的甲脂化,优选条件为醇油体积比4∶1,催化剂与油的体积比2∶1,反应温度为80℃,回流时间为30 min.结论 验证试验表明优选出的甲酯化工艺稳定性好、反应时间短,可作为气相色谱法的前处理方法,用于骆驼蓬籽中脂肪酸含量测定.
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脂肪乳剂中反式脂肪酸的甲酯化-毛细管气相色谱法测定
建立了甲酯化-毛细管气相色谱法测定脂肪乳剂中反式脂肪酸.样品经甲醇钠作用甲酯化,采用强极性毛细管柱,程序升温.甲酯化法对典型甘油三酯的酯化效率为100.1%～101.3%,C18:1、C18:2、C18:3区域的反式脂肪酸与邻近的顺式脂肪酸分离完全,检出限为3～6.37μg/ml.6批脂肪乳剂样品中反式脂肪酸含量为1.24～3.40mg/ml.
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γ-亚麻酸以柱色谱和甲酯化纯化的正交试验
富集月见草油中γ-亚麻酸(γ-linolenic acid,1)的方法主要有溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、减压蒸馏法、低温结晶法、尿素包合法及超临界CO2萃取法等[1],国内主要采用尿素包合法[2].也可从月见草油中分离γ-亚麻酸甲酯[3].采用低温结晶法得到的1纯度仅30%～50%,减压蒸馏法可达50%～80%.国内合成前列腺E1是以二高γ-亚麻酸(dihomo-γ-linolenic acid,DGLA)为原料,而只有纯度大于90%的1才能合成得到较高纯度的二高γ-亚麻酸.采用银离子树脂色谱分离法可提高纯度,但也会引入银离子杂质,不利于药品质量控制.有报道用甲酯化工艺得到γ-亚麻酸甲酯的纯度为80%,收率50%[3].于世涛等[4]用酯交换法研究提高月见草油中1含量的工艺.但也未达到90%的纯度要求.为此本研究采用正交试验对纯度75%的1再次进行了柱色谱或甲酯化纯化.
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甘肃紫斑牡丹花粉中脂肪酸的分析研究
目的 分析评价甘肃紫斑牡丹花粉中的脂肪酸类成分.方法 采用溶剂法超声提取紫斑牡丹花粉中脂肪酸类成分,经三氟化硼-甲醇法催化甲酯化,以GC-MS-SIM对紫斑牡丹花粉及其破壁花粉样品进行分析.采用HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气:高纯氦气;程序升温:起始温度50℃,以8℃·min-1升至155℃,保持2 min;再以10℃·min-1升至175℃,保持2 min;以1.3℃·min-1升至190℃,保持8 min;后以6℃·min-1升至280℃,保持5 min.不分流进样;进样口温度:260℃;进样量:1μL.结果 紫斑牡丹花粉中主要含有C8～C24的18种脂肪酸,其中辛酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、γ-亚麻酸含量较高;紫斑牡丹花粉中的脂肪酸以不饱和脂肪酸为主,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的50.45％～73.55％;破壁的紫斑牡丹花粉中脂肪酸总量是未破壁样品的6～7倍.结论 所建立的分析方法简便、准确,适于甘肃紫斑牡丹花粉中脂肪酸类成分的分析.
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鱼肝油中脂肪酸的气相色谱及气相色谱-质谱分析
目的 采用气相色谱法(GC)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对3种不同来源共26批鱼肝油样品中的脂肪酸成分进行测定.方法 通过氢氧化钾-甲醇碱催化法对鱼肝油样品进行甲基衍生化预处理,选用极性毛细管柱对样品中的衍生化产物脂肪酸甲酯进行分离,后经气相色谱仪-氢火焰离子化检测器(GC-FID)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行分析检测.利用对照品定位法结合NIST谱库检索准确鉴定出棕榈酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)等14种脂肪酸,并通过面积归一化法对这14种脂肪酸进行定量分析.结果 这14种脂肪酸在国内鱼肝油中的含量与模拟天然鱼肝油和进口鱼肝油样品中的含量存在较大差异.其中,EPA和DHA等脂肪酸在模拟天然鱼肝油和进口鱼肝油样品中的含量远高于其在国内鱼肝油样品中的含量,而亚油酸在国内鱼肝油样品中的含量却高达44％以上,10倍于其在另外2种鱼肝油样品中的含量.结论 不同来源的鱼肝油样品中的脂肪酸成分不尽相同,可根据脂肪酸的组成区别鱼肝油样品中是否添加天然鱼肝油成分.
关键词： 鱼肝油 脂肪酸 甲酯化 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 -
蔷薇科果实类药材脂肪酸不同样品前处理的GC-MS分析
目的 考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法(gas chromatography and mass spectrometry,GC-MS)分析药材中脂肪酸成分的影响,为样品前处理条件选择提供实验依据.方法 用H2 SO4-CH3 OH(1:10)溶液分别对蔷薇科5种果实类药材(木瓜、乌梅、山楂、覆盆子和金樱子)粉末进行直接甲酯化和乙醇提取物甲酯化,运用GC-MS方法检测各供试品中脂肪酸并加以比较.结果 直接甲酯化检测到脂肪酸成分数目较多,可测到从C2-C24脂肪酸;提取后再甲酯化,则检测到的脂肪酸成分随着提取溶剂极性改变而发生相应变化,提取溶剂极性偏大时有利于苹果酸、柠檬酸等短链小分子脂肪酸检测,极性偏小时有利于油酸、亚油酸等长链脂肪酸检测.结论 不同样品前处理方法对脂肪酸的检测结果存在差异;在相同的分析条件下,采用药材粉末直接甲酯化,可较全面地了解所含脂肪酸种类的信息;提取后再甲酯化,测得的脂肪酸种类减少,检测成分与提取溶剂极性大小相关.
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向天果脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析
目的 测定向天果中石油醚浸提物的成分.方法 采用石油醚冷浸法提取向天果的脂肪酸类成分,甲酯化后,运用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分,在wiley7n.L质谱数据库中鉴定质谱图.结果 经鉴定出16种成分,占总成分的99.70％.结论 向天果中脂肪酸的主要化学成分为9,12-十八碳二烯酸、8-十八碳烯酸、9,12,15-十八碳三烯酸、十八烷酸等.
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气相色谱法检测健康人血清游离脂肪酸
目的测定健康人血清中7种游离脂肪酸(FFA)含量.方法采用气相色谱法(GC)测定血清FFA.血清样品前处理:以正十七酸为内标,用硫酸/甲醇溶液对血清中FFA进行甲酯化处理.结果α-亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的线性范围在2～300 μg/mL,硬脂酸、油酸和亚油酸的在50～1 000 μg/mL(r>0.999).方法回收率良好(95.65%～104.88%).各种脂肪酸的日内变异系数为0.36%～2.13%(n=5),日间变异系数为0.82%～3.36%(n=5).结论气相色谱法测定血清FFA方法灵敏、准确,可用于临床.
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响应曲面法优化鸦胆子油中油酸甲酯化率的研究
目的 优化鸦胆子油中油酸甲酯化率.方法 根据单因素实验结果,选择对鸦胆子油中油酸甲酯化有影响的5个因素:皂化剂浓度、皂化时间、皂化温度、酯化时间、酯化温度;以佳水平为中心点,设计响应面分析试验,模拟得到优化鸦胆子油中油酸甲酯化率预测模型.结果 响应曲面法优化所得条件为:皂化剂浓度0.5 mol/L,皂化温度60℃,皂化时间25 min,酯化温度60℃,酯化时间2 min.结论 优化条件下可获得更好的甲酯化率,为气相色谱法(GC)测定鸦胆子油中脂肪酸含量提供了依据.
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甲酯化衍生-顶空气相色谱法测定利伐沙班原药中乙酸的含量
目的 建立了甲酯化-顶空气相色谱法测定利伐沙班原料药中乙酸的方法.方法 在浓硫酸催化下,利伐沙班原料药中的乙酸与甲醇发生酯化反应后,经Dikma DM-624色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,柱温采用程序升温,流速为3.0 mL·min-1,以外标法计算.结果 乙酸在201.0~703.5 μg·mL-1呈线性关系,相关系数为0.9999,以3倍噪音值估算方法的检测限为0.63 μg·mL-1.平均回收率为101.47%,RSD为1.94%.结论 该方法灵敏准确,且快速简便,方法重现性好,也可为其他有机酸的测定提供参考.
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气相色谱法同时测定海产品中37种脂肪酸含量
目的 建立同时测定多种类海产品(鱼类、软体类、甲壳类等)中37种脂肪酸含量的快速、多组分检测技术,同时对采集的海产品进行监测.方法 脂肪酸经Folch法提取,氯乙酰-甲醇法甲酯化,石油醚提取,气相色谱FID检测器测定,以十九酸甲酯为内标定量计算.色谱柱:DB-225毛细管柱(20.0 m×0.10 mm ×0.10 μrn);升温程序:起始温度35℃,保持0.5 min,以25℃/min升至195℃,以3℃/min升至205℃,以8℃/min升至230 ℃保持5 min;载气流速(氢气):1 ml/min.结果 37种脂肪酸的检测限范围:3.55 mg/100 g～124.66 mg/100 g,回收率范围:66.85％ ～131.74％,相对标准偏差(RSD):7.39％ ～ 9.98％.对采集的5种30份海产品样本检测,发现小黄鱼体内ω-3不饱和脂肪酸含量高于其它种类的海产品.结论 该方法操作简便、耗时短、线性良好,能满足不同种类海产品类中37种脂肪酸的检测,为海产品营养成分监测与评估提供技术支持.
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气相色谱法测定搏心通原料药中亚油酸含量
目的 建立搏心通原料药中亚油酸含量测定的方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为:HP-INNOWAX(30 m×0.53 mm,1 μ m),程序升温法:120 ℃保持2 min,以10 ℃·min-1升到180 ℃,保持2 min,以2 ℃·min-1升到184 ℃,以1 ℃·min-1升到190 ℃;采用甲酯化法对样品进行衍生化处理,并对该衍生方法进行方法学考察. 结果 亚油酸含量为8.16%,RSD为1.66%.精密度RSD为2.08%,加样回收率为97%～103%. 结论该方法操作简便,结果准确可靠.
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超临界CO2流体萃取南方红豆杉叶中脂肪油的工艺研究及其成分分析
目的:研究超临界CO2流体萃取南方红豆杉叶中脂肪油的佳工艺及其成分分析.方法:以南方红豆杉叶脂肪油萃取得率为评价指标,考察不同萃取压力、萃取温度、萃取时间对脂肪油萃取率的影响,并采用衍生化GC-MS法对南方红豆杉叶脂肪油进行成分分析.结果:超临界CO2萃取南方红豆杉叶脂肪油终优化的萃取工艺为:CO2压缩泵频率为10 Hz,萃取压力为25 MPa,萃取温度为45℃,萃取时间为120 min,分离釜Ⅰ压力8.0 MPa、温度40℃,分离釜Ⅱ压力5.0 MPa、温度35℃.萃取得到的脂肪油经三氟化硼衍生化后,经GC-MS分析,共鉴定出了33种脂肪酸.结论:3种不同产地的南方红豆杉叶脂肪油的萃取率不同,且以无锡东港的萃取率高为2.61％.对其成分的分析,不同产地和不同提取方法下主要脂肪酸种类基本一致,含量较低的脂肪酸种类差别较大.
