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保健食品中何首乌用量下调
7月15日，国家食品药品监督管理总局在其网站上发布《关于加强含何首乌保健食品监管有关规定的通知》，下调保健食品中的何首乌规定用量，规定保健食品中生何首乌每日用量不得超过1.5 g，制何首乌每日用量不得超过3.0 g。《通知》明确，保健功能包括“对化学性肝损伤有辅助保护功能”的含何首乌的保健食品，应取消该保健功能或在配方中去除何首乌。
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根茎类中药精准煮散饮片探索实例—制何首乌
目的:本文对制何首乌精准煮散饮片用药形式进行探索研究.方法:比较制何首乌饮片及煮散饮片的出膏率;比较3批制何首乌饮片及采用相同饮片制备的煮散饮片质量的均一性,并对其化学指纹图谱进行相似度评价,采用相对峰面积比较共有峰含量和质量均一性.应用ITS2序列作为DNA条形码对何首乌原药进行鉴定.结果:制何首乌精准煮散饮片出膏率为原饮片的2.5倍;3批原饮片煎煮液二苯乙烯苷平均含量为3.56±2.61 g·mg-1,RSD为73.28％,煮散饮片煎煮液二苯乙烯苷平均含量为13.23±0.37 g·mg-1,RSD为2.82％;煮散饮片与原饮片的指纹图谱相似度基本一致,但煮散饮片各共有峰的含量、均一性明显提高.ITS2序列对何首乌药材可实现准确鉴定.结论:制何首乌煮散饮片显著提高煎煮率及质量均一性,可节约资源,提高临床疗效.
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何首乌炮制过程中5种化学成分的含量变化
目的:建立制何首乌中5种化学成分没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素与大黄素甲醚的含量测定方法,并比较5种成分在炮制时间变化过程中含量的动态变化.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为KinetexTMC18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为乙腈-0.5％乙酸梯度洗脱;流速为1.8 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为254,270,284,320 nm,检测时间为36 min.结果:没食子酸、5-HMF、二苯乙烯苷、大黄素与大黄素甲醚分别在0.585 ～ 58.5,0.54 ～ 53.5,1.07 ～107,1.23～123,0.564 ～ 16.92 mg·L-1线性良好.没食子酸炮制后含量明显增加,但随着炮制时间延长其含量变化不大;5-HMF为炮制后新产生的成分,其含量随着炮制时间的延长而有所增加;二苯乙烯苷随着炮制时间的延长,其含量呈下降趋势;游离蒽醌类物质大黄素与大黄素甲醚,两者炮制后均比炮制前要高,而且都在炮制后32 h达高峰.结论:提供了一种结果准确、重复性好、快捷的(制)何首乌质量分析方法.何首乌炮制过程中化学成分变化与其药效之间的相关性及量效关系有待进一步深入的研究.
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NIRS快速测定制何首乌中的水分
目的:建立利用近红外光谱技术快速测定制何首乌中水分的方法.方法:烘干法测定135批制何首乌中的水分,采用标准归一化法,二阶导数法对近红外光谱进行预处理,结合偏小二乘法建立何首乌中水分的定量分析模型.结果:所建立的模型,内部交叉验证系数达到0.990 71,校正均方差为0.152,预测均方差为0.175,内部交叉验证均方差为0.482 57.结论:该方法方便、准确、可靠、重复性好,可快速测定制何首乌中的水分.
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高压炮制对何首乌中有效成分含量的影响
目的:考察高压炮制对何首乌中大黄素、大黄素甲醚及二苯乙烯苷含量的影响.方法:何首乌采用高压清蒸法炮制,考察不同蒸制时间对何首乌中蒽醌类成分、二苯乙烯苷含量的影响,并观察其在炮制过程中性状变化.采用HPLC测定大黄素、大黄素甲醚含量,色谱条件为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸(80∶20),流速1.0 mL· min-,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10 μL;二苯乙烯苷的HPLC测定条件为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 mL· min-,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果:高压蒸制0,1,2,3,4,5,6h时二苯乙烯苷质量分数(n=2)依次为4.55％,3.54％,2.20％,1.87％,1.52％,1.15％,0.76％.随着蒸制时间的增加,何首乌中结合蒽醌、二苯乙烯苷含量逐渐下降,游离蒽醌含量在一定蒸制时间内随蒸制时间的增加而增多.结论:何首乌作为补益药应用时宜采用高压蒸制4h炮制品.
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复方血脂宁中4种药材对二苯乙烯苷稳定性的影响
目的:考察复方血脂宁中4种药材提取液对二苯乙烯苷稳定性的影响,探究该复方的配伍规律.方法:采用UPLC考察不同条件下二苯乙烯苷单体及其在复方各药材提取液中含量随时间的变化规律,流动相甲醇(A)-0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～2 min,10％ ～25％A;2～9 min,25％～35％A;9～12 min,35％ ～40％A;12～40 min,40％ ～ 90％ A),流速0.2 mL·min-,柱温45℃,检测波长280 nm.利用化学反应动力学方法计算二苯乙烯苷在不同环境下的降解反应动力学参数,表征其半衰期(t1/2)和降解活化能.结果:二苯乙烯苷单体及其在不同药材提取液中的降解均遵循一级反应动力学规律,在pH8.3条件下,二苯乙烯苷单体的降解速率常数(K)0.037 5 h-1,t1/2=18.48 h,该成分在山楂提取液中的K=0.0123 h-1,t1/2=56.35 h,其他3种药材提取液也在不同条件下表现出对二苯乙烯苷的促稳作用.结论:复方血脂宁中药材配伍可不同程度地提高二苯乙烯苷的稳定性,其中以山楂效果为显著,从稳定性角度探究了中药复方配伍的合理性.
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结合传统性状客观化分析何首乌不同炮制方式与炮制程度的色彩色差
目的:结合传统性状观察,对不同炮制方式下不同炮制程度的制何首乌进行色彩色差分析,为何首乌饮片颜色的客观数据化提供研究基础.方法:观察何首乌炮制品性状,采用CM-5型测色仪测定样品的L,a,b,计算色差值△E与总色值E,运用SAS 9.2统计软件进行聚类分析,分析炮制程度与色差检测结果的相关性.结果:2个产地的何首乌生品及其对照饮片粉末均为黄白色,E为70.31 ±3;制何首乌对照饮片粉末为棕褐色,E为52.24,与生何首乌对照饮片比较,△E为18.63;何首乌炮制后颜色加深,E降低,4种炮制方式显示相同的变化规律;且随炮制时间延长,颜色逐渐由棕黄色、浅棕色、深棕色、棕褐色直至变为棕黑色,其E也由61.11逐渐降至30.45,说明总色值能够表明何首乌的炮制程度.通过聚类分析可区分生品与炮制品,并将不同炮制程度的炮制品聚为一类.结论:色差仪的检测数据可以准确区分生何首乌与制何首乌,且能够客观准确地表达不同炮制程度的制何首乌粉末颜色变化.色彩色差检测可用于何首乌饮片的质量评价.
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基于过程控制的何首乌产地加工与炮制一体化方法分析
目的:比较产地加工与炮制一体化方法和传统炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌类成分和总多糖含量的影响,为建立何首乌产地加工与炮制一体化方法提供依据.方法:采用一体化方法和传统炮制方法对何首乌饮片清蒸和黑豆汁拌蒸,在不同时间点取样,分别测定二苯乙烯苷、游离蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和总多糖的含量.采用HPLC测定二苯乙烯苷和游离蒽醌类成分的含量,二苯乙烯苷含量测定的流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320 nm;游离蒽醌类成分含量测定的流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(85∶ 15),检测波长254 nm;利用苯酚-硫酸法显色,运用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm.结果:在同一时间取样,一体化方法与传统炮制方法对二苯乙烯苷含量均无显著性影响,随着蒸制时间的延长,何首乌传统炮制方法样品和一体化方法样品中二苯乙烯苷的质量分数呈逐渐降低的趋势;一体化方法与传统炮制方法对游离蒽醌类成分的含量具有显著性影响,且一体化方法中游离蒽醌类成分的含量明显低于传统炮制方法;2种炮制方法对总多糖含量均无显著性影响.结论:何首乌产地加工与炮制一体化方法制备的制何首乌质量较好、省时省力、可操作性强,具有一定的可行性.
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斑秃生发颗粒质量标准的研究
目的:建立斑秃生发颗粒的质量标准.方法:用HPLC法对斑秃生发颗粒中主要成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖苷进行含量测定,流动相为乙腈-3%冰乙酸水(12:88),检测波长320nm.同时对制剂中的主要药味黄芪、何首乌、当归、羌活进行薄层鉴别.结果:平均加样回收率为99.33%,RSD=1.74%(n=6).薄层图谱斑点清晰,阴形对照无干扰.结论:本方法可靠准确、重现性好,可有效控制制剂的质量.
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颐神复忆胶囊提取工艺的正交优选
目的:优选颐神复忆胶囊佳提取工艺.方法:以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)为指标选择四因素三水平,用L9(3)4正交表进行,确定佳提取工艺.结果:佳工艺为A2B2C2D3,即用60%浓度乙醇,相当于生药量的4倍,回流提取3次,即1.5,1,0.5h(回流总时间为3 h).结论:该优选工艺可行,适于生产.
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何首乌配方颗粒的水提取工艺实验研究
目的:优选何首乌配方颗粒的佳水提取工艺.方法:以制何首乌提取物中二苯乙烯苷和大黄素的含量为检测指标,采用正交试验设计对何首乌配方颗粒制备过程中的水提取工艺进行研究.结果:佳提取工艺为加入10倍量的水,煎煮3次,每次1.5h.结论:该方法稳定可行,适用于制何首乌的提取.
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何首乌不同炮制时间与方式的薄层特征图谱鉴别
目的:建立生何首乌与不同炮制方式制何首乌的薄层特征图谱.方法:采用薄层层析法,以三氯甲烷∶甲醇∶水(6.5∶2.25∶0.42,V/V)为展开剂,取出晾干后于紫外灯下366nm观察各样品与生、制何首乌对照药材,二苯乙烯苷,大黄素8-O-β-D葡萄糖苷,大黄素甲醚8-O-β-D葡萄糖苷,大黄素,大黄素甲醚对照品的比较结果.结果:生品与生何首乌对照药材薄层特征明显,与生品相比,制何首乌二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D葡萄糖苷斑点颜色减弱,大黄素、大黄素甲醚斑点颜色增强.本方法可以区分常压清蒸与高压清蒸何首乌,可以区分常压蒸制何首乌时是否添加辅料.结论:建立了生何首乌与不同炮制方式制何首乌的TLC特征图谱.
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王珂益肾养血泄浊法治疗脱发医案举隅
中医治疗脱发以补虚为主,目前尚无统一的辨证分型,多从肝肾论治.王珂认为脱发与肝肾不足、血虚、湿浊密切相关,应注重益肾养血泄浊法的应用.制何首乌是治疗脱发的主药,但近年有关其肝毒性的报道影响了其在临床中的应用.王珂认为制何首乌的毒性可能与炮制不当和种植有关,应以野生品为佳;同时指出其行医50余年,并未发现毒性反应病例,且其肝毒性是可逆的,可通过监测肝功能避免,切不可因此而弃之不用.
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含何首乌的中药滋肾育胎丸对犬的慢性肝脏毒性研究
研究含药典推荐剂量制何首乌的中药滋肾育胎丸对正常比格犬的慢性肝脏毒性.给药组犬分别灌胃给予低、中、高剂量组(1.5,3.0,6.0g·kg-1)的滋肾育胎丸,同时给予同体积的去离子水作为溶媒对照组,每天1次,共39周.给药期间每天观察动物的一般状况,并于给药前、给药13,26,39,43周采血,测定犬血清肝脏毒性相关的生物标志;于给药13,39,43周后分别解剖雌雄各2/7,3/7,2/7只动物,观察动物脏器病变、称量主要脏器质量并对肝脏进行病理检查.结果发现与溶媒对照组相比,给药3,6,9个月和恢复期1个月,各给药组比格犬AST,ALT等11项肝毒性传统生物标志均未见与受试物有关的变化;肝脏脏器指数和肝脏病理学检查均未见明显异常.因此,正常比格犬连续9个月灌胃给予滋肾育胎丸,剂量分别为1.5,3.0,6.0 g·kg-1,未见明显慢性肝脏毒性.
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HPLC测定养血颗粒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量
养血颗粒由制何首乌、枸杞子、熟地黄、山楂、桑寄生、杜仲等中药组成,具有养血调脂、补肝益肾的作用,用于治疗肝肾精血亏虚、头晕、须发早白、高血脂等症疗效显著.养血颗粒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷具有降血脂的作用,并对蛋白激酶C活性有一定的抑制作用,是其主要有效成分之一.为控制本品的质量,作者参照文献[1,2],采用HPLC测定了养血颗粒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量.
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HPLC测定益视颗粒剂厚朴酚含量
益视颗粒[1]由党参、当归、五味子(蒸)等14味中药经加工制成,具有滋肾养肝、键脾益气、调节视力的功能;用于肾肝不足、气血亏虚引起的青少年近视及视力疲劳.方中党参,当归,五味子,制何首乌,厚朴(姜制)等用量大,为主要药味.原标准没有含量测定项.为了有效控制益视颗粒的质量,保证临床疗效,作者对益视颗粒剂进行含量测定研究,采用新的测定波长及样品制备法,具有操作简便、回收率高、杂质干扰少的优点.
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HPLC法测定降脂胶囊中二苯乙烯苷的含量
降脂胶囊由制何首乌、茯苓、决明子、山楂、甘草等中药组成,具有化浊降脂,润肠通便的功用.用于痰浊阻滞型高脂血症,症见头重体困,大便干燥等症.
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HPLC法测定补肾美髯胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
补肾美髯胶囊为地标转部标的品种,由制何首乌、当归、茯苓、枸杞子、牛膝、补骨脂、菟丝子7味中药组成,制何首乌系本处方的君药,功效为滋补肝肾.2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)又是何首乌中的主要有效成份,现参照<中国药典>2000年版何首乌项[1],以二苯乙烯苷为对照品,进行含量测定方法学的研究.
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复方山楂滴丸成型工艺的研究
中药滴丸具有速效、高效、增加药物稳定性、易携带等特点,是近年来国内发展较快、较多的一种中药剂型[1].复方山楂滴丸原为口服液,由山楂、荷叶、制何首乌、决明子、泽泻等5味中药组成,用于高脂血症的治疗,临床疗效显著,但口服制剂具有难携带、口感和外观差、药液混浊,有沉淀等缺点.本研究对复方山楂提取液进行精制纯化,富集有效成分制成滴丸,以达到"三小、三效、五方便"现代中药剂型的要求.
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首乌丸致肝功能损害1例
患者,男,17岁,因少白头,自购首乌丸(制何首乌、地黄、牛膝、桑椹、女贞子、墨旱莲、桑叶、黑芝麻、菟丝子、金樱子、补骨脂、豨莶草、金银花;甘肃天水歧黄药业有限责任公司,批号050407,另一批号不详),口服,1次6 g,1日2次,2005年4月20日开始,服药40 d.2005年5月30日无明显诱因出现乏力、纳差、食欲不振、厌油.自认为学习劳累所致,未经治疗.上述症状逐日加重,6月2日出现尿黄、皮肤、巩膜黄染.
