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高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨
高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1].但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时,经常会遇到这样的问题:许多样品的预处理方法没有详细的介绍,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时.近年来,我们参考有关文献[2,3],通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法,并应用于实际工作中,取得了满意的结果,现介绍如下,以供分析者参考.
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铍试剂Ⅲ分光光度法测定水中铝
铝是一种常见的元素,迄今为止,尚未证实它属于人体必需元素.专家认为摄入过量的铝可能与退行性脑变性病有关.大多数天然水中都含有铝,饮水是人体摄入铝的主要途径之一,生活饮用水卫生标准规定其限定值为0.2 mg/L.水中铝的测定方法现有原子吸收法、荧光法、比色法等,这些方法有的灵敏度低,有的样品前处理麻烦.铍试剂Ⅲ测定水中铝的分光光度法具有操作简便、灵敏度高,干扰物质少,有良好的准确度和重现性等特点,报告如下.
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促甲状腺激素检验研究进展
促甲状腺激素(TSH)是由腺垂体嗜碱性细胞分泌的一种糖蛋白类激素,由211个氨基酸组成,相对分子量为25 000~28 000,由α、β两个亚单位以非共价键相互连接组成.其α亚基与LH、FSH及HCG的亚基基本相同,β亚基决定激素的功能特异性,它能控制T3及T4的分泌,同时又受T3、T4的负反馈调节,TSH是判断下丘脑-垂体一甲状腺轴功能的首选指标,是诊断甲状腺疾病重要的第一线指标.
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GC/MS/MS测定中毒样中毒鼠强
毒鼠强是目前鼠药检验中经常遇到的,由于送检样本中含量往往很低,干扰物质多,化学法干扰较大,仪器分析是鉴定毒鼠强的主要手段[1].方亚群等[2-5]用气相色谱法测定中毒样品中毒鼠强和氟乙酰胺,吴邦华等[6]用气相色谱/质谱(GC/MS)鉴定了市售鼠药和中毒检材中的毒鼠强,而用离子阱气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)二级质谱鉴定中毒样中毒鼠强则未见报道.作者应用GC/MS/MS离子阱技术,有选择性的消除了复杂基体产生的干扰,净化了背景,提高了灵敏度,应用于实际工作中结果令人满意.
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肌酐评估GFR局限性:肥胖术后肾功能评估存在偏差
使用血清肌酐评估肾小球滤过率(GFR),除了测定方法和干扰物质会影响血清肌酐结果,进而影响 GFR 计算外,还有一些因素会影响 GFR 的计算,影响肾功能的评估。
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可见光区多种波长梯度洗脱同时测定六种色素的方法研究
合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成色素.合成色素有一定毒性,过多食用会危害人体健康.但由于合成色素成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样,故被广泛使用.合成色素有严格的控制使用范围和大使用量.因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义.国标GB/T 5009.35食品中合成着色剂的高效液相色谱法测定,此法色素提取有2种方法:①聚酰胺吸附法;②液-液分配法.对液-液分配法适用于含赤藓红的试样.现行的国家标准色素测定的方法采用的是梯度洗脱、245 nm下同时测定8种色素,此波长下干扰物质多,检测灵敏度低,尤其是对亮蓝和次藓红测定的干扰,在低浓度下难以测定.我们采用在各种合成着色剂的不同出峰时间,分别选用其佳可见光区检测波长检测的方法,调整其检测灵敏度,消除了干扰,出峰单纯,大大提高了检测灵敏度.
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组织工程医疗产品中残留牛血清白蛋白的检验常见问题
胎牛血清既是大多数组织工程医疗产品生产中种子细胞培养和扩增时培养液的重要组分,也足许多组织工程医疗产品保存液中的必要组分之一.为降低残留牛血清成分可能引发的免疫反应,牛血清白蛋白残留量的检测已成为这类产品的质量控制以及风险评估的重要指标.文章简要介绍了牛血清白蛋白残留量的检测方法.根据以往对这类产品注册检验中积累的经验以及发现的问题,为保证组织工程医疗产品中牛血清白蛋白的有效清除以及检测结果的准确性及可重复性提出了相应的建议.
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医用洗板机在操作应用中的几点体会
和 在应用中方便、快捷,但因洗涤或吸液不彻底,往往会出现假阳性反应.补救措施洗板机与手工洗板配合使用效果更好. -
抗坏血酸、胆红素、血红蛋白、乳糜对临床生化项目检测结果的影响
由于样本自身或在抽血、前处理过程中及用药等原因,常会有抗坏血酸、胆红素、血红蛋白和乳糜等干扰物质影响样本的检测,造成检测结果偏离真值[1].针对临床常用的维生素C及待测标本黄疸、溶血与脂血等情况,作者分析抗坏血酸、胆红素、血红蛋白和乳糜等干扰物质对临床生化指标的影响.结果报告如下.
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CA-1500型全自动血凝仪影响因素探讨
为了探讨CA-1500全自动血凝仪的影响因素,我们采用体外干扰物质影响测试-添加试验法,观察溶血、黄疸、乳糜等对试验结果的影响,现报告如下.
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RF对酶法测定LIP的干扰及排除
酶显色法测定血清脂肪酶(LIP)为诊断急性胰腺炎的主要指标,具有快速、方便,尤其适于急诊处理等优点.但实际工作中我们发现该法试剂应用过程中的稳定性较差,受高浓度风湿因子(RF)等干扰物质的影响较大,常导致检测结果偏低甚至出现负值等现象.为此,我们用含不同RF浓度的血清标本,在生化仪上对该血清原液标本和1:2稀释标本进行LIP的检测,现将结果报告如下.
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临床化学检验中干扰物质的筛选
近年来,干扰物质作为影响临床化学检验结果的一大因素而越来越受到重视.美国临床及实验室标准化协会(CLSI)经过不懈努力,于2002年颁发了EP7-A文件指导我们对临床化学检验中的干扰因素进行分析,现将该文件的主要内容叙述如下.
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付品红分光光度比色法测定水中阴离子合成洗涤剂含量
我们家庭中常用的阴离子合成洗涤剂是烷基苯磺酸钠,当它在水中浓度过大时,容易使水产生泡沫,有鱼腥、油或香料味,影响感官性状.目前我们通常采用的测定方法是亚甲蓝分光光度法,但此法操作繁琐,试剂消耗量大,干扰物质又多.现在我们采用付品红比色法测定水中阴离子合成洗涤剂,取得了较满意的结果.
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肌氨酸氧化酶法与改良苦味酸速率法测定肌酐的方法学比较
肌酐主要是体内肌酸的代谢产物,易由肾脏排出,所以测定肌酐的含量相对能准确反映肾脏的排泄功能。改良JAFF法测定血清肌酐特异性差,易受多种干扰物质如丙酮、丙酮酸、叶酸、葡萄糖、胆红素和血红蛋白等物质干扰,而且定标结果稳定期短,尤其在基层医院里标本量少,一瓶试剂打开后使用时间过长,再检测时易出现负数现象,使检测结果不准确。为了减少定标频率,减低成本,提高工作效率,获得更准确的检测结果。我科特对这两种检测方法的精密度、线性范围、干扰试验做了比较。
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浅谈ABL1、2、3、30、300、4型血气分析质控
要取得一个可靠准确的血气分析结果,必须做好质量控制,包括做好取血前的解释工作、选择佳采血部位、熟悉掌握采血步骤及要求、抗凝剂的要求、标本存放要求、注意干扰物质、做好仪器质控等,可使血气结果准确性大大提高.
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应用二硫苏糖醇预处理血清ELISA法检测抗HBc抗体
抗HBc是HBV感染后血清中常出现的HBV的标志性抗体,持续时间长,甚至终身存在.几乎所有个体在接触HBV后,都能产生抗HBc,故它是乙型病毒性肝炎流行病学调查的良好指标.由于血清中存在交叉反应性或干扰物质,导致假阳性的存在,影响检测结果的判断.笔者采用二硫苏糖醇(DTT)预处理血清和ELISA法检测多种模式的抗HBc阳性者标本,以了解抗HBc假阳性在血清标本中的变化.
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萃取火焰原子吸收光谱法同时测定食品中痕量铅和镉
食品中铅和镉的测定国标分析方法分别是石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和分光光度法[1].但由于食品中含有大量的干扰物质,基层带散曼扣背景的石墨炉原子吸收又难于普及,对铅和镉直接测定带来很大的影响.为此本文采用在酸性条件下KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉,火焰原子吸收分光光度法同时测定.对于食品本底物质干扰铅、镉测定的问题,本试验中得以解决,并可同时测定,实验结果令人满意.
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干扰比色法测定白酒中甲醇含量的分析
甲醇又称木醇或木酒精.酒中甲醇是由原料和辅料中果胶质内甲基质分解而成,以薯干、谷糠、野生植物等为原料时,酒中甲醇含量就高.甲醇在人体内氧化为甲醛,进而氧化成甲酸,具有很强的毒性,视神经对甲醇的毒性作用为敏感,所以,在酒的卫生指标中,甲醇检验是非常重要的一项指标[1].测定酒中甲醇,国标方法有比色法和气相色谱法.但工作中我们发现,无色透明、无浑浊的蒸馏酒中有时有严重干扰比色法测定甲醇含量的物质存在.
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清甜素中糖精钠的鉴别及含量测定
本文是继作者1999年在中国卫生检验杂志第9卷第3期上发表的<复配阿斯巴甜中糖精钠的测定>一文后,将仲裁样品应用于此法,并对可能的干扰物质进行了进一步的实验研究.提出必须用两种不同的展开剂,才能得到可靠的鉴别结果.
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蓝光照射加速分解胆红素及其对生化指标的影响
胆红素是血红素的主要代谢产物,易被氧化剂作用发生氧化,见光易分解,是临床实验室比色试验中常见的干扰物质之一.抗胆红素干扰实验已被确定为医学检验方法性能评价中干扰实验的重要项目[1].目前,一些商品化试剂盒加入氧化剂后,降低了胆红素对比色反应的干扰,但大大增加了试剂成本.本文采用蓝光照射加速血清样本中胆红素分解,并观察蓝光照射前后常规生化指标检验结果的变化,探讨蓝光照射改善胆红素对常规生化检测干扰的效益.