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饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱测定法
目的 建立饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱法.方法 水样过0.22 μm滤膜,直接进行液相色谱-质谱分析;色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×l00 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.2％甲酸溶液.结果 在5～200 μg/L的线性范围内,所得11种除草剂的回归方程均呈较好的线性关系,r＞0.99.方法的检出限为0.06～0.46 μg/L,平均回收率在85.6％～102.1％之间,RSD在1.2％～9.4％之间.结论 该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中磺酰脲类除草剂残留的测定.
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固相萃取-高效液相色谱测定水中5种磺酰脲类除草剂
[目的]本文建立了同时测定水中5种磺酰脲类除草剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法.[方法]水样中5种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆)的残留经C18固相萃取小柱萃取,采用高效液相色谱法,用C18色谱柱分离,以乙腈:0.001mol/L盐酸(55:45,v/v)为流动相,等度洗脱,紫外检测器在波长为230nm处测定.[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化,5种除草剂的质量浓度在0.05～2.00mg/L范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998～0.9999).自来水与河水样品的加标平均回收率为73.0%～99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.45%～4.15%;对于100.0ml水样,本方法的检出限为0.30～0.70μg/L.[结论]本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中5种磺酰脲类除草剂残留分析要求.
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高效液相色谱法测定蔬菜中磺酰脲类除草剂多残留量的研究
[目的]建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法.[方法]样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.[结果]8种磺酰脲类除草剂在0.1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998～0.9999.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在72.2%～100.4%之间,相对标准偏差为1.0%～9.5%. [结论] 本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测.
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粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法
[目的] 研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱(LC-MS)确认方法.[方法] 样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,采用中性氧化铝Sep-pck柱和Bond Elut SAX柱进行二次净化.[结果] 在糙米、玉米等样品中,本方法在0.05～0.5μg/g添加范围内的回收率为75.6%～106.4%.四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为0.01μg/g,啶嘧磺隆的检出限为0.02μg/g.[结论] 本方法净化效果好,具有良好的灵敏度和重现性.
