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聚焦微波辅助萃取文献资料
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大气PM2.5中16种多环芳烃的聚焦微波辅助萃取-气相色谱质谱联用快速测定法
目的 建立大气PM2.5中16种多环芳烃的聚焦微波辅助萃取-气相色谱质谱联用(FMAE-GC-MS)快速测定法.方法 切取已采集大气PM2.5样品的1/8玻璃纤维滤纸,剪碎后置于微波萃取罐中,以正己烷-丙酮溶液(体积比为9∶1)65 ℃恒温微波萃取20 min,减压浓缩后氮吹近干,用正己烷定容至1.0 ml,以GC-MS法测定萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、苊、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝.以保留时间和特征碎片离子定性,标准曲线法定量.结果 该方法在0.5～10 μg/ml范围内有良好线性关系,相关系数为0.995 8～0.999 5.在选择离子扫描模式下,检出限为0.06～0.11 μg/ml,空气中低检出浓度为0.42～0.77 ng/m3(以采集144 m3空气计),相对标准偏差(RSD)为6.3％～15.2％.对四川某地冬、春季雾霾天30份大气PM25样品中的16种多环芳烃进行测定,发现高沸点PAHs检出率较高,苯并(g,h,i)苝高含量达到23.2 ng/m3,16种PAHs检出率为26.7％～100％,合计浓度为99.1 ng/m3.结论 该方法快速、环保、提取效率高、定性定量准确、自动化程度高、抗干扰能力强,适合大气PM2.5批量样品中16种PAHs的同时测定.
关键词： 多环芳烃 PM2.5 聚焦微波辅助萃取 气相色谱-质谱联用法
