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省沽油种子油中亚麻酸、亚油酸的分析
省沽油(Staphylea bumalda DC)为省沽油科(Staphyleaceae)省沽油属(Staphylea L)多年生落叶灌木,又名水条.主要分布在大别山中部南麓偏北区域,其嫩芽及花蕾可食用,种子和根均可入药,种子油可食用.有关省沽油化学成分的研究,国内外尚无文献报道.
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吹扫捕集-气质联用法同时测定生活饮用水中86种挥发性有机物
[目的]建立生活饮用水中86种挥发性有机物的测定方法.[方法]通过优化吹扫捕集条件(吹扫温度、吹扫时间、脱附时间)、气相色谱-质谱条件(定性、定量离子的选择),采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法,使用选择离子监测模式,内标法定量,快速测定生活饮用水中二氟二氯甲烷、一氯甲烷、氯乙烯等共86种挥发性有机物.[结果] 86种挥发性有机物分离效果较好;方法检出限为0.03～0.10 μg/L;平均回收率为75.1％～114％;相对标准偏差为0.33％～12.3％.[结论]该方法具有高通量、灵敏度高、精密度好、准确度高、操作便捷、分析周期短的优点,可以满足同时测定生活饮用水中多种挥发性有机物的检测要求.
关键词： 吹扫捕集 气相色谱-质谱联用法 选择离子监测 挥发性有机物 生活饮用水 -
LC-MS法同时测定雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量
目的 建立一种灵敏、准确的雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的LC-MS法.方法 雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L-1)溶液提取,上清液移入Oasis(R)MCX固相萃取小柱进行净化,然后样品在Zorbax Plus RRHDC18柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)上,以醋酸铵缓冲液[0.05％醋酸-酸酸铵溶液(5 mmol·L-1)]-乙腈(30∶70)为流动相进行分离,应用LC-MS法,在大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)下测定,雷公藤新碱和雷公藤碱戊的定量离子分别为m/z806和m/z 779.结果 雷公藤新碱和雷公藤碱戊的绝对回收率为87.0％ ～ 97.5％,在含量1.0～200.0 μg·kg-1内均具有良好线性,日内RSD均＜9.8％,日间RSD均＜14.7％,定量检出限均为1.0 μg·kg-1.结论 本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的监测.
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液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量
目的 建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法.方法 雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸(2.0 mol·L-1)提取,Waters Oasis()MCX小柱进行净化,以0.05%(V/V)醋酸-醋酸铵溶液(5 mmol·L-1)/乙腈(45/55,v/v)为流动相,采用Zorbax SB C18柱(250 ㎜ x 4.6 ㎜,5 μm)分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式(SIM)测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868.结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%～96.0%,质量浓度在1.0～200.0μg·L-1内具有良好线性,批内RSD<7.4%,批间RSD<9.3%,定量检出限均为1.0μg·㎏-1.结论 本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测.
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GC-MS法确证蔬菜中百菌清等多种农药残留
目的:利用气相色谱-质谱(GC-MS)法,对蔬菜中氯氰菊酯等8种菊酯类杀虫剂、百菌清等2种取代苯类杀菌剂共10种农药残留同时确证的方法进行研究.方法:建立了DB-XLB毛细柱同时确证10种农药残留的分析条件.蔬菜样品用丙酮-石油醚提取,其上清液经弗罗里硅土净化柱净化,浓缩后进行GC-MS测定.结果:该方法的检出限为 0.008～0.4 mg/kg,分析了番茄、黄瓜等12种30个蔬菜样品,确证结果准确可靠.结论:本研究的GC-MS法可以满足这10种农药国家标准RML的要求.
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气相色谱-质谱联用法测定麝香中麝香酮含量
目的 使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定麝香中麝香酮含量.方法 色谱柱 DB-5MS (30 m×0.32 mm,0.25 μm) 石英毛细管色谱柱,样品用无水乙醇提取,采用选择离子监测法定量.结果 麝香酮在0.05～5.00 mg·mL-1范围内线性关系良好(r＝0.998 2),平均回收率96.7%,检测限0.1 ng·mL-1.结论 该方法简便,快速,灵敏度高,结果准确可靠.
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GC/MS/AMDIS在法医毒物分析中的应用
目的 探索自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)在法医毒物分析中的应用.方法 利用自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)、全扫描离子模式(FIM)和选择离子监测技术(SIM)对农药、毒品、安眠镇静类药等常见毒物进行检索分析,比较三种检索方式对不同质量浓度(40.0、4.0、0.4mg/L)毒物的检验结果.结果 AMDIS与SIM具有相近的灵敏度,可以将GC/MS全扫描文件去卷积处理,解决杂质干扰问题,准确对目标化合物进行定性;AMDIS可以自动识别重叠的色谱峰并将其与目标谱库进行匹配,为重叠峰的定性提供了直观的鉴别依据.结论 AMDIS检索自动快速,适用于GC,MS法快速鉴定毒物.
