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血中去痛片有效成分的分析
目的 建立血中去痛片有效成分的薄层色谱法(TLC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)的分析方法.方法 样品分别在pH=2和pH=10两种条件下用乙醚萃取,比移值结合光密度扫描图TLC法定性分析,体内药物用GC/MS全扫描定性分析,选择离子扫描定量分析.结果 在pH=2条件下非那西汀、咖啡因、苯巴比妥的提取回收率高于63%;在pH=10条件下非那西汀、咖啡因、氨基比林提取回收率高于66%.四种成分在薄层色谱法和气相色谱/质谱联用法中彼此分离良好.结论 薄层色谱法和气相色谱/质谱联用法测定血液中去痛片的四种有效成分具有快速、简便、准确的特点,可用于去痛片中毒的法医学检验.
关键词： 色谱法 薄层 去痛片 气相色谱/质谱联用法 -
毒鼠强的3种检测方法对比分析
目的对毒鼠强的3种检测方法进行对比分析,为各级检测机构根据设备情况对毒鼠强开展检测工作提供选择依据.方法对同一样品分别采用化学法、气相色谱法和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)进行对比研究.结果化学法和气相色谱法符合率为80%,气相色谱法和气相色谱/质谱联用法符合率为100%.结论3种方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均能满足各层次检测机构的检测要求.化学法适用于基层单位中毒样品的初筛,气相色谱法简便、准确,气相色谱/质谱联用法(GC/MS)则体现在"快速定性"上,为后的确证性实验提供有力证据.
关键词： 毒鼠强 化学法 气相色谱法 气相色谱/质谱联用法 -
用气相色谱和质谱联用法测定不同蚊香烟雾的有机污染物
目的 检测S2蚊香烟雾中的有机污染物.方法 用乙醇作为吸收液采集S2蚊香烟雾,经FFAP毛细管柱分离后,用GC/MS仪全扫描方式检测.结果 含有S2增效剂的蚊香在燃烧过程中,除了能释放拟除虫菊酯类杀虫剂、S2增效剂等能驱除蚊虫的有效成分外,还会因燃烧不完全而产生一系列有害于人体健康的有机污染物.结论 无烟蚊香对人体健康的影响低于有烟蚊香.
关键词： 八氯二丙醚 蚊香烟雾 气相色谱/质谱联用法 -
自来水痕量有机污染物检测及致突变性研究
目的:在对自来水中痕量有机污染物检测的基础上研究其对人体健康的潜在危害.方法:采集某市3个自来水厂出厂水(A、B、C)和对照水样(D),XAD-2树脂富集自来水样中的痕量有机物,气相色谱/质谱(GC/MS)联用法检测分析;鼠伤寒沙门氏菌回复突变试验(Ames试验)检测其致突变性.结果:在选定的条件下,本次试验累计检出痕量有机物335种,其中EPA(美国环保署)优先污染物10余种,致癌、致畸、致突变20余种.A水厂出厂水在第一次Ames试验中TA98和TA100在不加S9时呈阳性(MR＞2);A、B、C水厂出厂水在第二次试验中呈可疑阳性(±),存在剂量反应关系.对照水样Ames试验结果为阴性.结论:GC/MS联用分析、Ames试验联合运用是研究水中有机污染物致突变性的有效方法.
关键词： 自来水 有机污染物 气相色谱/质谱联用法 遗传毒性 Ames试验 -
气-质联用法测定银杏叶片中α-亚麻酸的含量
目的:建立一种用气相色谱/质谱联用(GC-MS)技术测定绿康银杏叶片中α-亚麻酸的含量,以期完善其质量标准.方法:先将样品中紫苏籽油进行甲酯化后测定各脂肪酸的组成,并对总离子流图中各色谱峰相应的质谱图经人工解析图谱及计算机检索,确定其化学结构.色谱柱为FFAP 30 m×25 mm×0.25μm;柱前压为80 kPa;柱温为100～220℃;进样口温度为250℃.结果:共鉴定出4种脂肪酸,分别为棕榈酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸,相对百分含量分别为7.094%,21.032%,17.588%,54.285%.并且α-亚麻酸在o.201 2～2.012 g·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为99.01%,RSD为1.35%;成品中的平均含量为1.111 mg/片.结论:此种测定方法稳定性、重现性好,并且紫苏籽油中α-亚麻酸的相对百分含量高,可以作为绿康银杏叶片的一项定量质控指标.
关键词： α-亚麻酸 气相色谱/质谱联用法 紫苏籽油 -
GC/MS/AMDIS在法医毒物分析中的应用
目的 探索自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)在法医毒物分析中的应用.方法 利用自动质谱去卷积定性系统(AMDIS)、全扫描离子模式(FIM)和选择离子监测技术(SIM)对农药、毒品、安眠镇静类药等常见毒物进行检索分析,比较三种检索方式对不同质量浓度(40.0、4.0、0.4mg/L)毒物的检验结果.结果 AMDIS与SIM具有相近的灵敏度,可以将GC/MS全扫描文件去卷积处理,解决杂质干扰问题,准确对目标化合物进行定性;AMDIS可以自动识别重叠的色谱峰并将其与目标谱库进行匹配,为重叠峰的定性提供了直观的鉴别依据.结论 AMDIS检索自动快速,适用于GC,MS法快速鉴定毒物.
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饮料中γ-羟基丁酸的分析
目的 建立饮料中γ-羟基丁酸(GHB)的分析方法.方法 检材以GHB-d6为内标,加入酸性氯化铵饱和溶液调节pH值＜4,用乙酸乙酯提取、离心后取有机层,水浴下吹千,经BSTFA衍生化后,用气相色谱/质谱联用仪测定.检材以GHB-d6为内标,经流动相稀释、离心后,吸取上清液用液相色谱-串联质谱仪测定.结果 GC/MS测定饮料中GHB的检出限为0.2 μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.54%;LC/MS/MS测定饮料中GHB的检出限为2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.62%.结论 饮料中GHB进行定性定量分析.方法灵敏、准确、快速,适用于法庭毒物分析中饮料中GHB的检测.
