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HPLC法测定抗601合剂中(R,S)-告依春含量
目的 建立测定抗601合剂中(R,S)-告依春含量的HPLC法. 方法 选择甲醇-0.02％磷酸水溶液系统,采用梯度洗脱的办法;检测波长245 nm;色谱柱:Agilent Eclipse Plus-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流速1.0 ml/min.结果 制剂中其他组分与主峰能完全分离,不干扰测定;(R,S)-告依春在1.056-21.12 μg/ml范围内与HPLC峰面积呈良好线性关系(r =0.999 8);平均加样回收率为99.78％,RSD％为0.8％(n=9). 结论 HPLC法测定抗601合剂中(R,S)-告依春含量简便、准确.
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UPLC法测定抗601合剂中黄芩苷、绿原酸的含量
目的 探讨一种快速同时测定抗601合剂中黄芩苷及绿原酸含量的方法.方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 column(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为甲醇-0.3％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速0.3 mL/min,检测波长:280 nm.结果 黄芩苷在28.8～288μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),绿原酸在6.6～66 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9).平均加样回收率分别为98.71％(n=6)、98.27％(n=6),RSD分别为0.66％和0.95％.结论 所用方法快速、简便、准确,可为抗601合剂的质量控制提供依据.
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HPLC法测定抗601合剂中黄芩苷的含量
目的:建立抗601合剂中黄芩苷的含量测定方法. 方法: 采用高效液相色谱法. 色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18 (250 mm × 4. 6 mm, 5 μm),流动相为甲醇:0. 1%磷酸溶液(48:52),检测波长为280 nm,柱温为室温(25 ℃),流速为0. 8 ml ·min-1 ,进样体积为20 μl. 结果: 黄芩苷测定质量浓度在18. 897~188. 975 μg·ml-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r=0. 999 9);平均加样回收率为99. 86%,RSD为0. 32% (n=9). 结论: 该方法专属性、重复性、准确性好,可用于抗601合剂中黄芩苷的含量测定.
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超滤法结合UPLC测定抗601合剂中黄芩苷、绿原酸在不同血浆中的蛋白结合率
目的 超滤法结合超高效液相色谱(UPLC)法同时检测抗601合剂中2种指标性成分——黄芩苷、绿原酸体外血浆蛋白结合率.方法 建立UPLC法同时测定牛血清白蛋白(BSA)、大鼠空白血浆和正常人空白血浆超滤液中的黄芩苷、绿原酸含量,进行专属性、精密度、准确度、稳定性、超滤膜回收率等方法学考察;配制黄芩苷质量浓度分别为28.2、141.0、282.0 mg/L,绿原酸质量浓度为6.40、32.0、64.0 mg/L的抗601合剂溶液,分别与BSA溶液、大鼠空白血浆、人空白血浆混匀后,置于37℃水浴温育4h,于超滤离心管中10 000 r/min离心20 min,取超滤液10 μL注入UPLC分析测定,计算超滤液中黄芩苷和绿原酸浓度及血浆蛋白结合率.结果 建立的UPLC法专属性、精密度、准确度、稳定性、超滤膜回收率均良好,能够满足定量分析测试要求;黄芩苷与BSA、大鼠空白血浆和正常人空白血浆的蛋白结合率分别为(73.70±1.65)％、(82.72±1.64)％、(87.33±1.84)％,绿原酸与3种血浆的蛋白结合率分别为(66.78±1.91)％、(74.18±2.01)％、(78.54±2.97)％,无浓度相关性,两成分与BSA溶液蛋白结合率显著低于与大鼠空白血浆、人空白血浆结合率(P＜0.05).结论 抗601合剂中的黄芩苷、绿原酸与不同种属血浆均有较高的蛋白结合率,在考察范围内无浓度相关性,归类于中速处置类药物,体内消除情况与其血浆蛋白结合率可能密切相关.
关键词： 抗601合剂 血浆蛋白结合率 超滤法 超高效液相色谱(UPLC)法
