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UPLC法测定不同产地淫羊藿中11种成分的含量
目的:建立UPLC法用于同时测定不同产地淫羊藿中绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、箭霍苷A、箭霍苷B、宝霍苷I11种成分的含量.方法:采用CORTECS○ RUPLC○ RC18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.6 μm),流动相为0.1％甲酸水(A)-乙腈(B);梯度洗脱,洗脱程序为:0～4 min,5％～20％B;4～5 min,20％ ～25％ B;5～10 min,25％ ～25％ B;10～11 min,25％～40％ B;11 ～17 min,40％～48％ B;17～18 min,48％ ～5％B,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温40℃,对不同产地淫羊藿中11种成分进行含量测定.结果:上述11种成分线性关系良好,精密度、重复性,稳定性的RSD均低于5.50％,加样回收率为92.71％～107.77％.含量测定结果表明,不同产地的淫羊藿中,各成分含量差别较大,但均以朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷含量较高(四川产地除外).结论:本方法具有简单、快速、重复性好等特点,可用于淫羊藿的质量控制研究.
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UPLC法测定洋铁酸模中大黄素和大黄酚
目的建立洋铁酸模中大黄素和大黄酚的定量分析方法.方法采用超高效液相色谱法(UPLC法).结果大黄素和大黄酚的质量浓度与峰面积间呈良好的线性关系.平均回收率大黄素为98.7%,RSD为1.38%;大黄酚为100.4%,RSD为0.98%(n=6).结论本方法简便、快速,重现性和精密度均较好,优于常规液相色谱(HPLC),可用于洋铁酸模中大黄素和大黄酚的含量测定.
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UPLC法测定抗601合剂中黄芩苷、绿原酸的含量
目的 探讨一种快速同时测定抗601合剂中黄芩苷及绿原酸含量的方法.方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 column(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为甲醇-0.3％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速0.3 mL/min,检测波长:280 nm.结果 黄芩苷在28.8～288μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),绿原酸在6.6～66 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9).平均加样回收率分别为98.71％(n=6)、98.27％(n=6),RSD分别为0.66％和0.95％.结论 所用方法快速、简便、准确,可为抗601合剂的质量控制提供依据.
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UPLC法对市售草豆蔻进行质量分析
目的:建立草豆蔻中山姜素、乔松素、小豆蔻明和桤木酮的uplc同时检测方法,分析评价20批市售草豆蔻质量状况,为相关质量控制和市场采购提供参考.方法:运用UPLC法对草豆蔻药材中山姜素(alpinetin)、乔松素(pinocembrin)、小豆蔻明(cardamonin)和桤木酮(alnustone)进行含量测定.采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm伊250mm,1.7滋m),甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长300 nm,流速0.5 mL min-1,柱温35益.结果:草豆蔻药材中4个指标成分在进样量4.02~80.4、8.06~161.2、4.06~81.2、7.94~158.8ng 内与峰面积线性关系良好(r2=0.9999),平均加样回收率(n=9)分别为97.69%、97.73%、98.68%、97.67%,RSD值均小于0.99%;20批市售草豆蔻药材质量存在差异,符合<2011年版中国药典>要求仅占75%.结论:该方法快速简便、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可为草豆蔻的质量控制提供快速准确的检测方法;在大宗采购前应先进行质量分析,选用符合药典标准的药材.
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UPLC法测定余甘子中4种抗氧化活性成分的含量
目的:评价余甘子中没食子酸、柯里拉京、诃子鞣质和鞣花酸4种酚类成分的抗氧化能力,同时建立其UPLC含量测定方法.方法:采用DPPH·清除自由基能力活性评价法测定4种酚类成分体外抗氧化活性;采用Agilent ZORBAX SB-Aq C18(100mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱;以0.3％甲酸溶液-乙腈:甲醇(1∶5)为流动相梯度洗脱;流速0.2 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃.结果:4种酚酸类成分均有较强的抗氧化能力,并且随着浓度的增大,对DPPH·自由基的清除能力也增强;没食子酸、柯里拉京、诃子鞣质和鞣花酸分别在12.8～332.8 μg/mL、12.8～ 332.8 μg/mL、17.6～457.6 μg/mL、23.6～613.6 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为94.6％、93.1％、95.8％和100.4％,RSD均小于4.0％.结论:该方法可以同时测定余甘子中4种抗氧化活性成分的含量,结果准确、快速、重现性好,可以作为余甘子药材的质量控制方法.
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UPLC法同时测定钩藤提取物中4种生物碱类成分的含量
目的:建立UPLC法同时测定钩藤提取物中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量.方法:采用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm);以5 mmol/L醋酸铵缓冲液(0.01％氨水调pH =9)(A)-甲醇(B)-乙腈(C)三元体系为流动相进行梯度洗脱;流速:0.44 mL/min;柱温:30℃;检测波长:245 nm.结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的质量浓度在2.97～296.67μg/mL、1.31～450.00 μg/mL、1.58 ～433.33μg/mL、1.28～438.33 μg/mL的范围内线性关系良好,r为0.9993 ～ 0.9995;各成分平均加样回收率在97.34％ ～101.85％,RSD≤2.65％.钩藤提取物中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的含量分别为23.48、6.19、6.73、9.22 μg/g.结论:该方法准确可靠,便于操作,可用于同时测定钩藤提取物中4种生物碱的含量.
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UPLC法测定野菊花中5种抗氧化活性成分的含量
目的:评价野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素5种成分的抗氧化能力,同时建立其UPLC含量测定方法.方法:采用ABTS+法评价5种成分的抗氧化能力;采用UPLC法进行5种成分的含量测定,以ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,以乙腈-0.02％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长360 nm,柱温30℃.结果:5种成分均具有一定清除ABTS+自由基能力,以绿原酸、木犀草苷、木犀草素的清除能力强.绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素的进样量分别在0.0012 ～0.0960 μg、0.00226 ～0.1808 μg、0.00113 ～0.0904 μg、0.00393 ～0.3144 μg和0.00132 ～0.1056μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.37％、99.25％、99.46％、100.18％和99.70％,RSD均小于2.0％.结论:该方法可以同时测定野菊花中5种抗氧化活性成分的含量,结果准确、快速、重现性好,可以作为野菊花药材的质量控制方法之一.
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苍耳子水提取物UPLC和HPLC特征图谱的比较研究
目的 通过建立并比较苍耳子水提物的超高效液相色谱(UPLC)和常规高效液相色谱(HPLC)的特征化学图谱,筛选苍耳子药材品质控制的优化方案.方法 分别建立苍耳子药材水提物的UPLC和HPLC特征化学图谱分析方法,比较2种方法的分离能力、分离效率以及检测灵敏度等.UPLC检测色谱条件如下:色谱柱为Agilent SB-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1％(体积分数,下同)H3PO4(pH=2.3),梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为220 nm.HPLC检测采用Waters Symmetry C18柱(250 mmn×4.6 mm,5 μm);柱温为35℃;流动相A为甲醇,B为0.1％(体积分数)H3PO4(pH=2.3),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm.结果 分别建立了27批不同产地苍耳子药材的UPLC和HPLC特征图谱,共检测到16个共有色谱峰,指认了其中10个色谱峰的化学归属.结果表明,UPLC法可大大缩短苍耳子药材水提取物的分析时间,且检测灵敏度也有显著提高,说明UPLC法在分离能力和分离效率方面明显优于HPLC法.结论 与HPLC法相比,UPLC法既达到了分析的高通量,得到更高的分析灵敏度;又大大提高了分析速度,减少了有机溶剂的消耗.UPLC法测定中药材苍耳子水提取物的特征图谱可为其质量控制提供更为高效快速的检测方法.
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不同产地板蓝根中(R,S)-告依春及核苷类成分含量的比较
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷质量分数的方法.方法 采用反相超高效液相色谱法,色谱柱为phenomenex Kinetex C18柱(4.6 mm× 100mm,2.6 μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速为0.6 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为30℃;进样量为2μL.结果 尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷分别在2.058～ 102.9 μg/mL(r=0.999 8)、2.070～ 103.5 μg/mL(r=0.999 8)、2.043～102.2 μg/mL(r=0.999 8)和2.506～125.3 μg/mL(r=0.999 8)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9％、99.7％、99.4％、100.6％,RSD值分别为0.42％、1.3％、0.97％、0.88％(n=6).结论 本方法简便、快捷、重复性好,可用于板蓝根药材的质量控制.不同产地或不同生长环境下同种板蓝根中(R,S)-告依春和核苷质量分数均存在明显差异.
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UPLC法测定血栓通注射液中人参皂苷类成分的含量
目的:研究超高效液相色谱法(简称UPLC法)在中成药人参皂苷类成分含量测定中的应用效果.方法:以血栓通注射液为检测样品,分别采用高效液相色谱法(简称HPLC法)和UPLC法对其中的皂苷类成分进行测定,对比两种测定方法下的测定结果,比较两种检测方法所用时间.结果:两种检测方法下,人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd以及三七皂苷R1等5种皂苷成分平均含量的测定值以及RSD值一致,提示两种检测方法在血栓通注射液人参皂苷类成分含量测定中,均具有良好的应用效果;对比测定所需时间,UPLC法检测平均用时(15.12±0.75) min,显著短于HPLC法的(47.15±0.73) min,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:应用HPLC法和UPLC法,均能准确有效地测定中成药中人参皂苷类成分含量,而UPLC超高效液相色谱法测定更为高效,实践应用中,可根据实际需要选定检测方法.
