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  • 超滤法在病毒灭活试验中去除残留消毒剂的应用

    作者:于礼;王劲;刘国栋;肖潇;佟颖

    目的 研究超滤法在病毒灭活试验中对残留消毒剂的去除效果.方法 采用碘量法和悬液定量杀菌试验方法,测定超滤法对病毒灭活实验中含氯消毒剂的去除效果.结果 经过2次超滤处理,反应体系中的有效氯含量稀释约200倍,而脊髓灰质炎病毒的回收效率约为77.10%,超滤法能有效去除含氯消毒剂的残留作用.病毒灭活试验中,用有效氯400 mg/L的含氯消毒剂作用10 min,脊髓灰质炎病毒杀灭对数值≥4.00.结论 超滤法能有效去除病毒灭活实验中的残留消毒剂,准确评价化学消毒剂对病毒的灭活效果.

    关键词: 超滤法 消毒剂
  • 超滤法测定丹酚酸A的血浆蛋白结合率

    作者:陈豆;涂星;张英丰

    目的:建立血浆样品中丹酚酸A浓度的分析方法,并测定丹酚酸A的血浆蛋白结合率,为进一步展开丹酚酸A的代谢和药动学研究及指导临床用药提供参考.方法:采用超滤法和HPLC测定丹酚酸A在牛血清白蛋白(BSA),大鼠血浆,新西兰兔血浆和比格犬血浆中的蛋白结合率.结果:丹酚酸A在0.01~2.5 mg·L-1线性良好,标准曲线方程为Y =0.8073X+0.013 2(r =0.999 4).丹酚酸A与BSA,大鼠血浆,新西兰兔血浆和比格犬血浆在5.0,50.0,100.0 mg·L-1的含药血浆中其平均蛋白结合率分别为(99.79±0.02)%,(99.79±0.03)%,(99.73±0.06)%,(99.81±0.03)%.结论:所建立的方法灵敏度高,专属性和重复性好,操作简单,能够满足定量分析测试要求.丹酚酸A与血浆蛋白有很强的结合,且在已考察的血药浓度范围内其血浆蛋白结合率无明显浓度依赖性和种属差异性.

  • 超滤法测定脱水穿心莲内酯的血浆蛋白结合率

    作者:吴阳;张英丰

    目的:建立血浆中脱水穿心莲内酯的分析方法,测定脱水穿心莲内酯血浆蛋白结合率.方法:采用超滤法和高效液相法测定脱水穿心莲内酯在BSA、正常人血浆、大鼠血浆中的蛋白结合率.结果:脱水穿心莲内酯与BSA、正常人血浆、大鼠血浆中的蛋白结合率分别为(71.50 ±1.50)%,(79.91±2.51)%,(82.41±2.05)%.结论:脱水穿心莲内酯与血浆具有中等强度结合.

  • 异亚丙基莽草酸脂质体的包封率测定方法比较

    作者:曲昌海;尹兴斌;张慧;林龙飞;闫磊;杨培;田晶辰;付京;倪健

    目的:研究异亚丙基莽草酸脂质体含量和包封率的测定方法,建立一套准确度好、简便可行的质控方案.方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(10:90),检测波长220 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量20μL.采用HPLC测定脂质体中异亚丙基莽草酸的含量;比较超滤法、凝胶色谱法和透析法用于包封率的测定.结果:异亚丙基莽草酸脂质体采用4倍量甲醇破乳并高速离心沉淀后,取上清液进行测定,药物专属性良好,线性范围1.004 ~ 150.6 mg· L-1(r =0.999 9),加样回收率(102.01±1.18)%,准确度和精密度良好,异亚丙基莽草酸对照品溶液于6h内稳定;超滤法、葡聚糖凝胶法及透析法测得的包封率分别为(92.96±1.91)%,(91.23±2.23)%,(73.66±7.10)%.结论:所建立的HPLC稳定可靠、准确度良好,可用于异亚丙基莽草酸脂质体的质量控制和体外分析;超滤法测定包封率简便快捷、测定结果与凝胶色谱法相当,可作为本品包封率测定的常规方法;透析法由于测定条件的限制,其测定结果受脂质体溶液稳定性、药物在脂质体中存在状态的影响较大,可能会造成测定结果偏低.

  • 不同精制方法对抗感颗粒剂中芍药甙含量的影响

    作者:臧琛;聂其霞;赵小妹;张保献;王元瑜;马振山;冯青然

    分别用醇沉法、大孔树脂吸附法和超滤法对抗感颗粒剂中生药的水煎液进行了精制,并以芍药甙的含量为指标,对3种精制方法进行了比较研究.结果表明,以醇沉法所得浸膏中芍药甙含量高.

  • 超滤法在益气回阳注射液制备工艺中的应用

    作者:袁小红;胡学军;钟燕珠

    目的:比较超滤法和活性炭吸附法在益气回阳注射液的制备工艺中对乌头类生物碱含量的影响.结果:和活性炭吸附法相比,超滤法大大减少了药液中乌头类总生物碱的损失.

  • 复方柴胡汤提取分离的研究

    作者:马振山;仝燕;王琳;王元瑜

    采用正交设计,以柴胡皂苷A,芍药苷,橙皮苷,甘草酸四种指标成分为指标,考察了药材粒度、加水量、提取时间等工艺条件,并对醇沉、超滤及大孔树脂吸附三种分离精制方法进行了成分及药效学比较,结果大孔树脂吸附法精制效果好.

  • 超滤法和水醇法制备通脉口服液的实验研究

    作者:袁小红;梁金燕;麦小霞

    对水醇法和超滤法制备的通脉口服液在杂质检查定量方面进行比较.结果表明,用5万分子截留值的超滤膜制备的通脉口服液黄芪甲苷的含量低于水醇法(醇沉浓度为75%);在除杂质方面,前者亦不如后者.采用水醇法制备的通脉口服液质量优于超滤法制备的产品.

  • 超滤法结合替代对照品HPLC测定大蒜辣素与大鼠及人血浆的蛋白结合率

    作者:马雪红;王健;耿晶;李新霞;陈坚

    目的:测定大蒜辣素与大鼠及人血浆的蛋白结合率,为大蒜辣素的成药性研究提供参考.方法:以羟苯乙酯为替代对照品,采用C18色谱柱,流动相甲醇-1%甲酸梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,结合超滤法对大蒜辣素与大鼠及健康人血浆的蛋白结合率进行测定.结果:测得75,150,300 mg·L-大蒜辣素溶液与大鼠和人血浆蛋白结合率分别为23.2%,19.8%,28.1%及15.5%,25.8%,40.0%.结论:大蒜辣素与大鼠及人的血浆蛋白结合率均较低,替代对照品HPLC可用于测定大蒜辣素的血浆蛋白结合率.

  • 超滤法结合高效液相色谱法测定淫羊藿苷的血浆蛋白结合率

    作者:李向军;王海荣;刘敏彦;安军永;王超;王胜

    目的 测定淫羊藿苷的人血浆蛋白结合率.方法采用超滤法结合高效液相色谱法对淫羊藿苷与健康人血浆的蛋白结合率进行测定.结果 淫羊藿苷与人血浆在200、100、50 μg/mL浓度下的血浆蛋白结合率分别为89.51%±1.08%、90.12%±0.78%、90.26%±0.64%.结论 体外淫羊藿苷与人血浆蛋白具有较强的结合,且蛋白结合率对血药浓度无明显的依赖性.

  • 超滤膜纯化当归多糖的研究

    作者:樊秦;李应东;赵文君;景明

    目的 研究超滤法分离纯化当归多糖组分的工艺.方法 采用截留不同分子量的膜对当归多糖提取液进行超滤,并对操作参数进行正交设计,以当归多糖为检测指标优选膜分离工艺条件.结果 当归多糖分别用相对分子量为200、100、50、20 kD的超滤膜进行分离.超滤前多糖含量30.47%,超滤后200 kD以下的多糖含量高,为65.42%.试验确定超滤操作条件为:加1倍量的水,操作温度35℃,操作压力0.3 MPa.结论 该工艺简单可行,所得到的当归多糖纯度较高.

  • 中药水提取液常用精制方法概述

    作者:赵陆军;徐思康;张保献

    近10年来,中药水提取液新的精制方法发展很快,如超滤法、大孔树脂吸附法、吸附澄清法等在中药水提取液的精制上应用逐渐广泛.基于此,笔者结合研究和应用实际,对上述方法进行介绍,供大家应用时参考.

  • 超滤法测定甲基原薯蓣皂苷的血浆蛋白结合率

    作者:姚志红;曹秀珍;邵萌;潘宇明;叶文才;姚新生

    目的:测定甲基原薯蓣皂苷的血浆蛋白结合率.方法:采用超滤法结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS-MS)对甲基原薯蓣皂苷与大鼠血浆以及健康人血浆的蛋白结合率进行测定.结果:甲基原薯蓣皂苷与大鼠血浆在20.0,100,200 μg·mL-1下的血浆蛋白结合率分别为(94.6±0.16)%,(91.6±0.35)%,(86.10±0.60)%.甲基原薯蓣皂苷在以上3个浓度下与健康人血浆的血浆蛋白结合率分别为(82.11±5.12)%,(84.54±0.32)%,(88.52±1.02)%.结论:甲基原薯蓣皂苷与血浆蛋白具有较强的结合.

  • 不同精制方法对苦参水提取液中苦参总生物碱含量的影响

    作者:张保献;逵应坤;冯青然;赵小妹;臧琛;聂其霞;马振山;王元瑜

    目的:通过对常用新老精制方法进行比较研究,以优选出苦参水提取液的佳精制方法.方法:采用醇沉、高速离心-超滤、大孔树脂吸附和澄清剂澄清等4种方法对苦参水提取液进行了精制,并以苦参总生物碱的含量为指标,对4种精制方法进行了比较研究.结果:4种方法精制后,苦参总生物碱含量的高低顺序为:醇沉法(10.61 mg·g-1)>澄清法(4.40 mg·g-1)>超滤法.(3.05 mg·g-1)>大孔树脂法(2.11 mg·g-1).结论:醇沉法精制后苦参总生物碱的含量比其他方法高2~5倍,似可作为苦参水提液的精制方法.

  • 异亚丙基莽草酸血浆蛋白结合率的测定

    作者:孔慧;邢红霞;刘瑾;闫磊;林龙飞;倪健

    目的:测定异亚丙基莽草酸的血浆蛋白结合率.方法:采用超滤法结合高效液相色谱法对异亚丙基莽草酸与犬血浆及人血浆的蛋白结合率进行测定.结果:异亚丙基莽草酸与犬血浆在0.3,0.15 g·L-1,0.5 mg·L-1下的血浆蛋白结合率分别为(4.36±0.02)%,(4.12±0.19)%,(2.23±0.59)%.异亚丙基莽草酸在以上3个浓度下与健康人血浆蛋白结合率分别为(11.23±0.01)%,(10.06±0.69)%,(9.72±0.59)%.结论:异亚丙基莽草酸与血浆蛋白的结合较弱.

  • 冬凌草乙素与牛血清白蛋白相互作用及其机制研究

    作者:吴干斌;褚延乐

    建立冬凌草乙素药物浓度的液相色谱-串联质谱分析方法,研究其与牛血清白蛋白(BSA)的结合情况以分析冬凌草乙素的血清蛋白结合机制.采用超滤法结合LC-MS/MS测定冬凌草乙素与牛血清白蛋白的蛋白结合率及相关结合常数,以Scatchard方程计算冬凌草乙素与BSA的结合常数(Ka)和结合位点数(n),并对冬凌草乙素与BSA的结合机制进行分析探究.结果显示冬凌草乙素与牛血清白蛋白的平均结合率为57.2%,且结合类型主要为一类强结合,相关参数为结合常数2.54×104 L·μg-1,结合位点的数目为n=0.75.冬凌草乙素与牛血清白蛋白的结合在考察浓度范围内无浓度依赖.该研究建立的方法灵敏度高、专属性强、操作简单,能够满足分析要求,结合常数的求算为临床药物相互作用以及药动学研究奠定了基础.

  • 超滤法测定牛蒡苷及牛蒡苷元的血浆蛋白结合率

    作者:韩雪莹;王巍;谭日秋;窦德强

    目的:测定牛蒡苷及牛蒡苷元的血浆蛋白结合率.方法:采用超滤法结合高效液相色谱法对牛蒡苷及牛蒡苷元与大鼠血浆以及健康人血浆蛋白结合率进行测定.结果:牛蒡苷与大鼠血浆在64.29,32.14,16.07 mg·L-1-下的血浆蛋白结合率分别为(71.2±2.0)%,(73.4±0.61)%,(78.2±1.9)%,与健康人血浆的血浆蛋白结合率分别为(64.8±3.1)%,(64.5±2.5)%,(77.5±1.7)%;牛蒡苷元与大鼠血浆在77.42,38.71,19.36 mg·L-1下的血浆蛋白结合率分别为(96.7±0.41)%,(96.8±1.6)%,(97.3±0.46)%,与健康人血浆的血浆蛋白结合率分别为(94.7±3.1)%,(96.1±0.3)%,(97.9±1.3)%.结论:牛蒡苷与大鼠血浆蛋白有中等强度的结合,略高于与人血浆蛋白结合率;牛蒡苷元与大鼠血浆和健康人血浆均有很强的结合.

  • 超滤法缺血修饰白蛋白检测在急性冠脉综合征早期诊断中的作用

    作者:潘曙明;赵洁;林强;顾金花;董利军;杨旭峰

    急性冠脉综合征(acute coronary syndrome,ACS)是急诊胸痛患者中常见的致命性疾患.如何早期诊断ACS是急诊医师面临的一项挑战[1].传统心肌损伤标记物在心肌坏死后才升高,而对ACS迅速诊断并尽早干预,对患者预后极其重要.

  • 分离纯化新技术在中药提纯中的应用

    作者:熊先明;金萍;郑金红

    分离纯化技术是改变传统中药制剂"粗、大、黑"外观和服用剂量过大的关键,也是复方中药制剂研究的热点和难点.水提醇沉法是目前应用较广泛的精制方法,然而在长期的应用中,也发现存在不少问题:一是成本高,二是药物成分如生物碱、甙类、有机酸等有效成分均有不同程度的损失,而多糖和微量元素的损失尤为明显.近年来出现了一些分离和精制的新技术,现介绍如下.

  • 雷公藤内酯醇与不同种属血浆蛋白结合率的研究

    作者:刘萍霞;王娟;庄笑梅;张玉杰;张振清;阮金秀

    目的 考察雷公藤内酯醇在不同种属的血浆蛋白结合率.方法 超滤法分离结合型药物和游离型药物,LC-MS/MS法测定药物的浓度.结果 雷公藤内酯醇在不同浓度下与大鼠血浆的蛋白结合率分别是(25.4±1.8)、(12.7±8.5)和(11.5.±3.2)ng/ml,与比格犬血浆的蛋白结合率分别是(16.1±2.2)、(28.6±0.3)和(25.0±1.2)ng/ml;与人血浆的蛋白结合率分别是(21.5±2.1)、(18.9±5.7)和(21.3±2.6) ng/ml.结论 雷公藤内酯醇在实验浓度范围内与大鼠、比格犬和人血浆中蛋白结合率均较低,相同浓度雷公藤内酯醇与不同种属血浆蛋白结合率,以犬血浆高[(28.6±0.3)ng/ml],与大鼠[(25.4±1.8) ng/ml]、人血浆[(18.9±5.7) g/ml]相比均具有统计学差异(P<0.05),大鼠与人血浆之间无统计学差异.各种属血浆蛋白结合率与药物浓度无明显依赖关系.

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