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RP-HPLC同时测定穿山龙药材中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷的含量
目的:建立测定产地黑龙江大兴安岭穿山龙供试品中水溶性皂苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC,Diamonsil (钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:原薯蓣皂苷浓度在50 ～ 500 mg·L-1、甲基原薯蓣皂苷在35 ～350 mg·L-1、伪原薯蓣皂苷质量浓度在15 ～ 150 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n =6).方法学考察中各项实验结果的RSD均＜3％.结论:方法重复性好,具有良好的回收率,稳定性佳,为穿山龙药材的质量控制提供了参考.
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超滤法测定甲基原薯蓣皂苷的血浆蛋白结合率
目的:测定甲基原薯蓣皂苷的血浆蛋白结合率.方法:采用超滤法结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS-MS)对甲基原薯蓣皂苷与大鼠血浆以及健康人血浆的蛋白结合率进行测定.结果:甲基原薯蓣皂苷与大鼠血浆在20.0,100,200 μg·mL-1下的血浆蛋白结合率分别为(94.6±0.16)％,(91.6±0.35)％,(86.10±0.60)％.甲基原薯蓣皂苷在以上3个浓度下与健康人血浆的血浆蛋白结合率分别为(82.11±5.12)％,(84.54±0.32)％,(88.52±1.02)％.结论:甲基原薯蓣皂苷与血浆蛋白具有较强的结合.
关键词： 甲基原薯蓣皂苷 血浆蛋白结合率 超滤法 HPLC-MS-MS -
胡芦巴总皂苷的化学成分
目的:对中药提取物胡芦巴总皂苷成分进行分析.方法:采用大孔树脂及硅胶色谱分离.通过物理、化学和光谱学方法鉴定化合物的结构.结果:分离纯化2个呋甾烷型的甾体皂苷.分别为甲基原薯蓣皂苷(methylprotodioscin)和甲基原翠雀皂苷(methyl-protodeltonin).结论:methyl-protodioscin和methyl-protodeltonin均首次从胡芦巴属植物胡芦巴中分得.
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甲基原薯蓣皂苷对心肌细胞内钙及ATP酶功能的影响及其机制
目的:研究甲基原薯蓣皂苷(MPD)对大鼠心肌细胞内钙浓度([Ca~(2+)]_i)的活动及细胞膜ATP酶功能的影响,并分析其机制.方法:将乳鼠心肌细胞悬液随机分为对照组、MPD组、地尔硫卓(Dil)组,荧光分光光度计法观察心肌细胞[Ca~(2+)]_i的变化.将培养的乳鼠心肌细胞分为对照组和MPD组,分别检测心肌细胞膜ATP酶活性,并观察肌浆网钙ATP酶SERCA2a基因的mRNA表达水平.结果:在静息状态下,各组的心肌细胞[Ca~(2+)]_i均无显著性差异.但在KCl刺激下,MPD和Dil组与对照组相比,荧光信号峰值和[Ca~(2+)];浓度均低于对照组(P<0.001).在心肌细胞膜ATP酶的活性中,MPD组的Na~+-K~+-ATP酶和Ca~(2+)-Mg~(2+)-ATP酶的活性显著高于对照组(P<0.05,P<0.01),而Mg~(2+)-ATP酶的活性在2组间的比较无差异性.MPD组与对照组2组SERCA2a的mRNA表达量也无差异性.结论:MPD在一定程度上可以抑制细胞膜上电压依赖型钙通道开放,减少钙离子内流.MPD还可以通过提高心肌细胞膜钠泵和钙泵功能,影响心肌细胞钙离子跨膜转运,维持细胞内低钙离子的环境.
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HPLC-DVD变波长法同时测定跌打止痛散中6种指标成分
目的 建立HPLC-DVD波长切换联合梯度洗脱法同时测定跌打止痛散(DZS)中6种指标成分羟基红花黄色素A、薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的量.方法 采用HPLC-DVD法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-0.4％甲酸水溶液为流动相,体积流量0.9 mL/min,梯度洗脱;羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的检测波长为203 nm;进样量为20 μL.结果 6种指标成分羟基红花黄色素A在3.46～69.20 μg/mL(r=0.999 4)、薯蓣皂苷在9.52～190.40 μg/mL(r=0.999 7)、原薯蓣皂苷在8.74～174.80 μg/mL (r=0.999 6)、甲基原薯蓣皂苷在4.45～89.00 μg/mL (r=0.999 9)、伪原薯蓣皂苷在2.64～52.80 μg/mL (r=0.999 5)、纤细薯蓣皂苷在3.28～65.60 μg/mL (r=0.999 8)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系:精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率和相应的RSD分别为98.57％、1.59％;97.64％、1.28％;99.43％、1.07％;97.98％、1.64％;98.57％、1.16％;97.17％、1.37％.结论 建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定DZS中的6种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为DZS全面可靠的质量控制方法.
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HPLC法测定不同产地穿山龙中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷
目的 建立HPLC法同时测定不同产地穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷.方法 穿山龙药材粉末经50％甲醇超声处理.采用Agilent SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;进样体积20μL.结果 原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷在1.0540～10.5400、0.5190～5.1900、0.2870～2.8700、0.0212～0.2120、0.0614～0.6140、0.0614～0.6140μg线性关系良好,r均大于0.9990.平均加样回收率分别为100.19％、100.24％、99.87％、100.92％、99.36％、100.03％,RSD值分别为2.03％、2.51％、2.33％、3.07％、2.77％、3.41％.不同产地的穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的质量分数分别为1.587～4.837％、0.260～1.950％、0.477～1.317％、0.037～0.187％、0.801～3.813％、0.088～0.524％.结论 该方法快速、简便、准确,可用于穿山龙药材的质量控制.
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HPLC法测定穿龙薯蓣中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的含量
目的:建立同时测定穿龙薯蓣药材中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷含量的高效液相色谱方法,考察薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的含量与其产地的关系.方法:采用Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0 min时A-B(5:95),5 min时A-B(5:95),15 min时A-B(15:85),55 min时A-B(45:55),65 min时A-B(100:0),80 min时A-B(100:0)],流速1.0 mL·min-1;检测波长208 nm;柱温28℃.结果:薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和甲基原薯蓣皂苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为10.08～504.0 μ·mL-1(r=0.9989),10.28～514.0 μg·mL-1(r=0.9999),10.16～508.0 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=9)分别为96.2%,96.3%,99.4%.结论:本测定方法简便、准确,重现性好,为穿龙薯蓣药材的质量评价提供了可靠方法.
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HPLC-ELSD法同时测定地奥心血康胶囊中3种有效成分
目的:建立同时测定地奥心血康胶囊中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷3种成分含的HPLC-ELSD分析方法.方法:采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)(0～15 min,B:75%→71%;15～25 min,B:71%;25～45 min.B:71%→65%;45～65 min,B:65%→40%;66 min,B:30%;66～75 min,B:30%→0%)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为35℃.采用蒸发光散射检测器,漂移管的温度为105℃,气体(空气)流速为2.7 L·min-1.结果:原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的线性范围分别为1.021～10.21μg(r=0.9999),1.029～10.29μg(r=0.9995)和1.074～10.74μg(r=0.9998),平均回收率(n=9)依次为99.2%(RSD=2.0%),101.9%(RSD=1.5%)和100.7%(RSD=2.0%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于地奥心血康胶囊中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷的含量测定.
