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HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸与异迷迭香酸苷的含量
目的:建立夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸苷2成分含量测定方法.方法:采用HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸含量,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长319 nm,柱温30℃.结果:迷迭香酸、异迷迭香酸苷线性范围分别为0.036 4 ～0.364 μg(R2=0.999 8),0.004 98 ～0.049 8 μg(R2=0.999 7);迷迭香酸平均回收率为99.16％,RSD 1.32％,异迷迭香酸苷平均回收率为98.40％,RSD 0.78％ (n =6).结论:该方法操作简单,可靠,重复性好,可用于控制夏桑菊颗粒质量控制.
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不同剂型夏桑菊颗粒HPLC指纹图谱及其模式识别分析
建立夏桑菊有糖和无糖颗粒的HPLC指纹图谱,为其鉴别与有效控制质量提供参考.采用高效液相法采集20批无糖型和34批有糖型夏桑菊颗粒指纹图谱,通过模式识别方法(主成分分析,正交小二乘法判别分析)分类并筛选其主要差异组分;通过对照品对照的方法鉴定其主要的组分.成功建立夏桑菊有糖和无糖颗粒指纹图谱;主成分分析不能完全分类2种颗粒,而正交小二乘法判别分析可明显的分为2类;2种颗粒之间差异大的组分主要有6个,其中3个分别为异迷迭香酸苷、木犀草苷和蒙花苷.该研究建立的模式识别方法有助于夏桑菊颗粒整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段.
关键词： HPLC指纹图谱 模式识别 夏桑菊颗粒 主成分分析 正交最小二乘法判别分析 -
随机森林算法在中药指纹图谱中的应用:以不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱分析为例
该研究旨在建立随机森林算法鉴别和分类不同品牌夏桑菊颗粒,为多指标的复杂指纹图谱的鉴别提供有效的参考.采用高效液相法采集83批不同品牌的夏桑菊颗粒指纹图谱,比较主成分分析、偏小二乘法-判别分析、随机森林等方法在处理不同分类样品复杂数据时的不同.结果表明本研究成功建立了83批不同品牌夏桑菊颗粒的指纹图谱;经过不同模式识别方法比较可得,主成分分析分析只能解释56.52％的方差贡献率,同时不能完全将样品分类;偏小二乘法-判别分析优于主成分分析的结果,能达到一定的分离,解释总体方差贡献率63.43％;而随机森林法能够很好的将样品分为3类,且3类样本的10折交互验证准确率达到96.5％.因此,随机森林算法联合HPLC指纹图谱能够有效构建中药质量控制和分析体系.
关键词： 夏桑菊颗粒 指纹图谱 主成分分析 偏最小二乘法-判别分析 随机森林 -
RP-HPLC测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量
目的 建立夏桑菊颗粒中主要成分迷迭香酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法对迷迭香酸进行含量测定,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.8 ml/min,检测波长329 nm,柱温27℃,进样体积10μl,流动相为甲醇-0.5％乙酸水系统梯度洗脱.结果 含量测定中迷迭香酸进样在0.22～8.80μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率和RSD均符合要求.结论 所建立方法操作简单、专属性和重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法之一.
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HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量
目的 研究高效液相色谱(HPLC)法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸溶液(70∶30)为流动相;检测波长为334 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃.结果蒙花苷含量在0.047 6～0.952 0 μg范围内具有良好线性关系,r = 0.999 9,平均加样回收率为99.73%,RSD = 0.76%(n = 6).结论 以HPLC法测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量,方法简便快捷,精密度高,重现性好,可用于药品质量的控制.
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HPLC法测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量分析
目的：对HPLC法测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸含量的效果进行分析探讨，为今后的化学研究工作提供可靠的参考依据。方法：选用Agi-lent ZORBAX SB C18柱，流动相选用乙腈-浓度为0.1%磷酸=20∶80，检测波长选用330nm，对夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量进行测定。结果：经统计发现，迷迭香酸进样量在0.071～1.362ug之间时线性关系良好，r=0.9999，加样回收率为99.32%，RSD值为1.3%。结论：经高效液相色谱法对夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量进行测定时具有操作简单、结果准确、重现性良好、灵敏度较高等诸多优势，值得关注。
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RP-HPLC法同时测定夏桑菊颗粒中绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷
目的 建立RP-HPLC法同时测定夏桑菊颗粒(夏枯草、桑叶、野菊花)中绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷4种活性成分的方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-1.0％醋酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长为320 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10 μL.结果 绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷的线性范围分别为0.038 9～0.777 1 μg、0.006 7～4.200 μg、0.048 0～0.960 0 μg和0.038 6 ～0.771 4μg (0.999 2＜r＜0.999 9),平均回收率在98.35％和98.62％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于夏桑菊颗粒中绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷的定量测定,可作为该制剂的质量控制方法之一.
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夏桑菊颗粒质量标准研究
目的 建立夏桑菊颗粒(夏枯草、桑叶、野菊花)的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对夏桑菊颗粒中的迷迭香酸和蒙花苷进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对迷迭香酸和蒙花苷分别进行定量测定,色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,检测波长329 nm,流动相分别为20％乙腈-80％水(含1.0％醋酸)和25％乙腈-75％水(0.5％磷酸)等度洗脱.结果 薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照元干扰；定量测定中迷选香酸进样在0.22 ～8.80 μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.08％,RSD为1.75％.蒙花苷在0.101～2.02μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为102.01％,RSD为0.48％.结论 所建立方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制方法之一.
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夏桑菊颗粒指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用
目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、桑叶、野菊花)HPLC指纹图谱,为中成药产品及生产工艺过程质量控制提供有效的方法.方法:Sunfrie C18分析柱150 mm×4.6 mm,5 μm;A相为1%醋酸,B相为甲醇组成的梯度洗脱液;检测波长为290 mm;柱温:30℃;流速1.0 mL/min;分析时间:65 min.对生产工艺中水煎液(A)、醇沉液(B)、浓缩液(C)、成品分别进行指纹图谱测定,进行比较.结果:10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度≥0.970.夏桑菊颗粒的水煎液(A)、醇沉液(B)、浓缩液(C)、成品进行指纹图谱有明显差异.结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于夏桑菊颗粒生产过程的质量控制和产品的质量评价.
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夏桑菊颗粒氨基酸类成分指纹图谱的研究
目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、野菊花、桑叶)氨基酸类成分HPLC指纹图谱.方法:采用AQC(6-氨基酸喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯)柱前衍生化HPLC法.色谱柱为SYMMETRY C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:(A)pH为5.05的醋酸钠缓冲液、(B)印%乙腈(梯度洗脱);柱温:30℃;流速:1.0 mL/min.荧光检测:激发波长(Ex)为250 nm,发射波长(Em)为395 nm,分析时间50 min.结果:确定12个色谱峰作为共有峰,利用夹角余弦系数,相关系数及指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度0.95～1.00之间.结论:本实验建立的夏桑菊颗粒氨基酸类成分HPLC指纹图谱方法准确可靠,可控性强,重复性好,为有效控制夏桑菊颗粒质量提供可靠依据.
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野菊花及其相关制剂中蒙花苷的含量测定
目的:建立野菊花及相关制剂中蒙花苷的含量测定方法,测定不同产地野菊花及不同厂家夏桑菊制剂的含量.方法:以HPLC法测定不同产地野菊花和不同厂家夏桑菊制剂中蒙花苷的含量.采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,检测波长为 334 nm.结果:该方法在3.0～30.0 μg 的范围内线性关系良好(r＝0.9993),平均回收率为98.4%,RSD为1.71%;各产地野菊花中蒙花苷含量差异较大,各厂家夏桑菊制剂中蒙花苷的含量也有很大差别.结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,可用于野菊花及其相关制剂中蒙花苷的含量测定.
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HPLC法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量
目的建立夏桑菊颗粒中熊果酸的含量测定方法.方法高效液相色谱法.结果采用Diamonsil C18 柱,流动相为:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(95∶5∶0.3∶0.02),流速为0.8 mL*min-1,检测波长为215 nm,理论塔板数按熊果酸色谱峰计不低于6 000.熊果酸在16.8～50.4 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r =0.999 8,平均回收率为97.58%,RSD为1.58%(n=5).结论该方法简单易行,结果准确、重现性好.
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高效液相色谱法测定夏桑菊颗粒中绿原酸的含量
夏桑菊颗粒收载于卫生部药品标准中药成方制剂第15册.具有清肝明目、疏风散热、除湿痹、解疮毒之功效,由夏枯草、野菊花、桑叶3味中药组成.其中野菊花和桑叶含有有效成分绿原酸,其质量标准中未收载含量测定方法.笔者采用HPLC法测定该制剂中绿原酸的含量,为其质量控制提供依据.
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夏桑菊颗粒不同干燥方式对指标成分含量的影响
目的:优选夏桑菊颗粒浸膏的干燥方式.方法:夏桑菊颗粒药材经提取、浓缩后制得浸膏,将浸膏均分成3份,每份分别采用真空干燥、喷雾干燥、微波干燥等干燥方式,将干燥后的浸膏粉采用高效液相色谱法进行绿原酸、迷迭香酸以及蒙花苷的含量测定.色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield RP18(5μm,4.6 mm×250.0 mm)柱,以乙腈(A)-(体积分数)1.0％醋酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.9 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为320 nm.结果:绿原酸、迷迭香酸以及蒙花苷的线性范围分别为0.050 4 ～1.260 0 μg、0.031 2～0.780 0μg、0.051 2～1.280 0μg,平均加样回收率分别为98.3％(RSD=1.16％)、98.6％(RSD=1.72％)、98.0％(RSD=1.01％);真空干燥、喷雾干燥和微波干燥所得样品中,绿原酸的含量分别为0.259 mg·g-1、0.307 mg·g-1、0.284 mg·g-1,迷迭香酸的含量分别为0.361mg·g-1、0.383 mg·g-1、0.396 mg·g-1,蒙花苷的含量分别为0.166 mg·g-1、0.230 mg·g-1、0.216 mg·g-1.结论:该方法可用于评价夏桑菊颗粒不同干燥方式的优劣,3种干燥方式对指标成分的影响为:真空干燥＞微波干燥＞喷雾干燥.
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夏桑菊颗粒有效成分测定中薄层色谱鉴别法的改进
目的:改进中药成方制剂记载的鉴别方法.方法:选夏桑菊颗粒为测试药品,用改进后的薄层色谱鉴别法测析.结果:改进后的方法增强了色谱的分离度、灵敏度、重复性和可鉴别性.结论:改进后的方法缩短了检验周期,能及时、有效地控制产品的质量.
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夏桑菊颗粒对大鼠体内马来酸氯苯那敏代谢的影响
目的:观察夏桑菊颗粒对大鼠体内马来酸氯苯那敏代谢的影响.方法:以口服马来酸氧苯那敏的大鼠为阳性对照,比较夏桑菊颗粒与马来酸氯苯那敏同时口服时前者对后者药代动力学参数的影响.结果:夏桑菊颗粒与马来酸氯苯那敏同时口服时,低、高剂量(B、C)组都能使Cmax值升高(P＜ 0.05,P＜0.01),但只有高剂量组使AUC0～4b值明显升高(P＜0.01).结论:夏桑菊颗粒能使马来酸氯苯那敏在大鼠体内的血药浓度升高,对马来酸氯苯那敏的代谢有一定的影响.
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夏桑菊颗粒UPLC指纹图谱研究
目的:建立不同批次夏桑菊颗粒的指纹图谱.方法:采用UPLC,建立12批夏桑菊颗粒的指纹图谱.ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.5％醋酸溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.4 mL/min,检测波长320 nm,标定了16个色谱峰,分别采用相似度软件、聚类分析和主成分分析等方法,对12批样品进行系统的比较与归类.结果:建立了夏桑菊颗粒专属性的UPLC指纹图谱,将不同批次的样品分为6大类.结论:该方法重复性好,简便可靠,可用于夏桑菊颗粒的快速鉴别,可为夏桑菊颗粒的质量控制提供依据.
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HPLC研究夏桑菊颗粒配伍成分变化规律
目的:应用HPLC建立夏桑菊颗粒的特征图谱,研究配伍对夏桑菊颗粒中夏枯草、桑叶和野菊花特征图谱的影响.方法:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-1.0％冰乙酸溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;检测波长为320 nm;柱温为35℃.结果:确定夏桑菊颗粒中的14个特征峰,且对特征峰进行了相应归属:其中6个来源于夏枯草,5个来源于野菊花,3个共同来源于桑叶和野菊花;同时利用对照品指认了夏桑菊颗粒中绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、蒙花苷4个成分,明确了配伍对这4个成分有较为显著的影响.结论:该方法稳定可靠,可用于夏桑菊颗粒中各单味药夏枯草、桑叶和野菊花特征成分在配伍后变化规律的研究.
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不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱的对比研究
目的 在夏桑菊颗粒指纹图谱建立的基础上,对不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱进行对比研究.方法 采用反相液相色谱法测定夏桑菊颗粒指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,运用对照图谱比对法、相似度分析、聚类分析等方法研究不同品牌产品的特征.结果 12个品牌夏桑菊颗粒指纹图谱中有13个共有特征峰,相同品牌产品相似度较高,不同品牌产品相似度波动较大.聚类分析将12个品牌的产品根据相近程度分类.结论 本法稳定、可靠、重复性好,为区分不同品牌夏桑菊颗粒提供参考.
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HPLC测定夏桑菊颗粒中蒙花苷的含量
目的 建立夏桑菊颗粒中蒙花苷的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,迪马公司);流动相为甲醇-四氢呋喃-水(43∶5∶52),检测波长334 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃.结果 蒙花苷在0.048～0.959 μg范围内线形关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为100.7%,RSD为0.86%(n=6).结论 所建立的方法准确,重现性好,灵敏度高,可用于该制剂的质量控制.
