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桂枝加芍药汤颗粒指纹图谱及多指标成分含量测定方法研究
目的:探讨桂枝加芍药汤颗粒指纹图谱及多指标成分含量测定方法.方法:采用岛津高效液相色谱仪(LC-2010A),以乙腈-0.1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,对标志性成分进行测定.结果:建立了桂枝加芍药汤指纹图谱、标定了5个共有峰,指认其中3个峰并对其进行含量测定.结论:本研究所建立的指纹图谱及多指标含量测定方法能较好地评价桂枝加芍药汤颗粒的质量,并可提高该制剂的质量标准,为保证产品质量奠定基础.
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基于中药指纹图谱结合化学模式识别的清开灵软/硬胶囊的成分分析
目的：对清开灵软/硬胶囊化学成分进行全面整体分析。方法采用HPLC-DAD建立5种指标性成分含量测定及指纹图谱方法；通过模式识别技术进行整体分析,并寻找出两者差异大的化学成分。结果两者胆酸、猪去氧胆酸和黄芩苷含量差异较小,绿原酸和栀子苷含量差异较大；PCA分析得到59个化学成分浓度在软胶囊中高,40个化学成分浓度在硬胶囊中高,PLS分析得到对两者差异性贡献度大的16个成分。结论清开灵软/硬胶囊化学成分存在明显的差异；多成分定量结合指纹图谱与化学模式识别技术可用于化学成分的全面分析。
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基于聚类分析和主成分分析的叶下珠多酚部位HPLC指纹图谱研究
目的:建立基于聚类分析和主成分分析的不同产地叶下珠多酚部位高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法.方法:采用HPLC法测定9个不同产地叶下珠多酚部位指纹图谱,对其进行相似度分析、聚类分析和主成分分析,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)指认主要成分.结果:叶下珠多酚部位指纹图谱检出7个共有峰,指认了其中5个共有峰,9个不同产地叶下珠多酚部位相似度达到0.972-0.998,聚类分析和主成分分析从化学成分上说明了9批样品的相似性及差异性.结论:以指纹图谱数据为基础,将聚类分析与主成分分析结合起来进行识别,为叶下珠药材的资源利用提供依据.
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黄连体外改善胰岛素抵抗活性与HPLC指纹图谱的相关性研究
目的:探索黄连体外改善胰岛素抵抗活性与HPLC指纹图谱的相关性.方法:采用RP-HPLC法建立不同产地的黄连样品的指纹图谱,采用主成分分析法进行化学模式识别研究,并采用体外测定药物改善脂肪细胞胰岛素抵抗生物活性,对化学信息和生物效应进行灰色关联分析和多元相关分析,以探索两者的相关性.结果:不同产地黄连药材化学成分含量及生物效应的有一定的差异.HPLC指纹图谱各共有峰中色谱峰10、6、3、7和巴马汀与改善胰岛素抵抗活性相关性较强.结论:基本明确了化学指纹图谱与改善胰岛素抵抗生物效应的相关性,有利于黄连改善胰岛素抵抗活性成分的筛选.
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黄芪破壁饮片的DNA条形码鉴别与黄酮类成分HPLC指纹图谱研究
目的:利用DNA条形码技术对黄芪破壁饮片进行物种鉴定,再建立其黄酮类成分HPLC指纹图谱,为其质量控制和鉴定提供依据.方法:提取15批样品的DNA进行序列分析和物种鉴定.物种鉴定后采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-Aq C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.15％甲酸溶液梯度洗脱;流速0.6 mL/min;检测波长254 nm;柱温25℃;结果:经DNA条形码鉴定,实验所用的15批样品均被鉴定为蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.var.mongholicus (Bge.) Hsiao.在此基础上建立了15批样品的HPLC指纹图谱,标定11个共有峰,15批样品的相似度在0.9-1.0之间.结论:DNA条形码和指纹图谱两种方法可对黄芪破壁饮片进行物种鉴定和全面反映黄芪破壁饮片中的成分信息,可用于黄芪破壁饮片的真伪鉴定和批间一致性评价.
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潮州老香黄的HPLC指纹图谱研究及指标成分测定
目的:潮州老香黄是佛手的炮制品,本文以不同产地的老香黄为研究对象,建立了老香黄的HPLC指纹图谱,并测定了橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的含量,为建立潮州老香黄的质量标准提供科学依据.方法:色谱条件为Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱.流速1.0 mL· min-1;进样量20 μL;检测波长为283 nm.结果:得到分离度、重现性均较好的老香黄HPLC指纹图谱,对27批老香黄样品进行了相似度评价,结果显示老香黄的指纹图谱有一定的相似性,但整体有一定的差异.同步测定了老香黄中橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的含量.结论:本文建立的老香黄指纹图谱及橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素含量测定的方法针对性强、灵敏度高、重复性好,为潮州老香黄的质量控制标准提供科学依据.
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共有峰率和变异率双指标指纹图谱分析法分析马甲三维HPLC指纹图谱
目的:本文引入三维高效液相色谱(3-dHPLC)指纹图谱,研究秘鲁产马甲与人参、西洋参及三七的异同.方法:建立两个指纹图谱分析指标:共有峰率、变异率,对氯仿、无水乙醇及水系统提取的各药材中不同极性区间成分的指纹图谱进行分析.结果:该方法可以对两个或多个样本进行可靠的鉴别.结论:马甲与人参、西洋参成分相近,而与三七有较大的差异.马甲无水乙醇和氯仿提取物与人参相近,但其水提取物与人参及西洋参有区别,人参与西洋参水提取物较为一致.
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新血府逐瘀软胶囊质量标准HPLC指纹图谱定性研究
目的 建立中药复方制剂新血府逐瘀软胶囊HPLC共性指纹图谱,为其质量标准评价提供依据.方法 采用Thermo C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,以254 nm为检测波长,对14批次新血府逐瘀软胶囊内容物样品HPLC图谱进行采集和相似度分析比较.同时,采用图谱对照法,以保留时间为参数,比对样品共有HPLC图谱、对照品HPLC图谱和单味对照药材HPLC图谱,对可辨析的18个共有峰成分进行指认和药材来源进行追溯.结果 以峰形可辨析的18个共有成分峰的相对保留时间为匹配点,14批次样品色谱图相似度在0.938~0.985之间,RSD值为1.25%,各批次样品之间HPLC图谱有良好的相似性,并建立新血府逐瘀软胶囊样品内容物HPLC共有指纹图谱.比对指认出9个共有峰成分分别为熊果酸、绿原酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷;追溯出HPLC共有指纹图谱中红花、赤芍、山楂、枳实等四味药材的存在.结论 新建立的中药复方制剂新血府逐瘀软胶囊HPLC共性指纹图谱方法准确可靠,为全面控制制剂质量提供了依据.
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中药龟甲HPLC指纹图谱研究
目的:建立中药龟甲的HPLC指纹图谱,以达到鉴别龟甲与其混伪品的目的.方法:收集不同产地的龟甲及其混伪品21批,按上下甲进行分类,共42个样品.通过盐酸水解、脱磷、脱钙等前处理,以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)进行衍生化反应,采用C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,3μm),柱温37℃,以乙腈,水,缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,流速1.00 mL/min,检测波长248 nm.采用"中药指纹图谱相似度评价系统"(《中华人民共和国药典》2012版)对正品龟甲上甲与下甲、正品与常见混伪品进行相似度分析.结果:所建立的指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性.正品龟甲的上下甲相似度为0.932～0.995.正品与混伪品的相似度在0.90以下者占90.91％.结论:正品上、下甲的HPLC图谱差异较小,正品与混伪品差异较明显.所建立的HPLC指纹图谱可用于龟甲的质量评价.
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杜仲不同炮制品的水提液指纹图谱对比研究
目的:建立杜仲不同炮制品(生品、盐品与炭品)的水提液指纹图谱,从整体水平表征杜仲炮制前后的化学成分变化,为杜仲质量控制提供参考.方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5-C18色谱柱,0.3％ 磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为238 nm.建立10批杜仲不同炮制品水提液的指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,同时运用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对杜仲炮制前后进行模式识别分析.结果:建立了杜仲不同炮制品的水提液指纹图谱,生品标定了7个共有峰,盐品标定了7个共有峰,炭品标定了8个共有峰,并指认了其中5个共有峰.HCA和PCA模式识别能够明显区分杜仲不同炮制品.结论:HPLC指纹图谱结合化学模式识别能够有效地区分杜仲不同炮制品,为其质量控制研究提供参考.
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四川藏羌地区五加属主要资源种类的HPLC指纹图谱特征和种类鉴定
目的:建立四川藏羌地区五加属主要资源种类的HPLC指纹图谱,为鉴别其种类提供依据.方法:采用梯度洗脱方法,以Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-0.5％磷酸水溶液为流动相.建立四川藏羌地区五加属药材的指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行相似度的计算.结果:建立的方法重现性较好,并根据检测结果确定了12个共有特征峰.应用DPSv3.0统计软件对获得的HPLC数量化特征进行系统聚类分析(组间距离法,欧氏距离),聚类分析结果为S1与S2,S3红毛五加药材的不同药用部位,成分为接近；其次是S5(糙叶藤五加茎皮)；再其次分别是S4(蜀五加茎皮)、S8(香加皮药材)、S6(刺五加药材)和S7(五加皮药材).结论:所建立的HPLC指纹图谱对四川藏羌地区五加属主要资源种类的鉴别具有参考价值.
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菝葜药材HPLC指纹图谱的鉴别
目的:建立菝葜药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱鉴别方.方法:采用RP-HPLC,以Diamonsil-C(18)(4.6 mm×250 mm,5μ)色谱柱为分析柱,流动相乙睛-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.6 mL·min(-1),330 nm波长下测定菝葜、光叶菝葜的指纹图谱.并作相似度比较分析.结果:建立了菝葜药材HPLC指纹图谱共有模式,18个共有指纹峰被标定,并对菝葜与光叶菝葜药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较,结果具有明显差异.结论:HPLC指纹图谱具有方法简便,重复性好,特征性强的特点,可用于菝葜药材的鉴别.
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HPLC指纹图谱技术对3种贯叶连翘提取物制备工艺的评价
目的:比较3种贯叶连翘提取物制备工艺的稳定性与重复性.方法:建立提取物的HPLC指纹图谱,对不同批次提取物进行相似度分析、聚类分析和模式识别.结果:3种工艺均具有良好的稳定性与重复性,且酶解后优于酶解前,纯化后优于纯化前,以酶解后经大孔树脂LSA-10纯化所得提取物的制备工艺为佳.不同批次提取物的镜像度较高,具有良好的相似性(＞0.9).结论:HPLC指纹图谱可用于同类提取物的质量控制和制备工艺评价.
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卷柏中雌激素类成分的提取
目的:对不同提取方法所得的卷柏提取物进行雌激素活性筛选,探索卷柏发挥雌激素作用的活性部位.方法:采用小鼠子宫增重试验,将卷柏分别以70%乙醇回流所得总部位经聚酰胺柱分离;95%乙醇回流药渣经水提取;药渣水提物去除多糖等所得的卷柏各组分进行雌激素活性筛选.运用HPLC指纹图谱技术对卷柏95%醇提物、药渣水提物进行分析.结果:70%乙醇回流所得的卷柏总部位、药渣水提物高剂量、药渣水提物去多糖组与空白组比较,均能显著性增加小鼠子宫系数(P＜0.01),卷柏其余各组与空白组相比无明显作用;HPLC指纹图谱显示卷柏95%醇提物中穗花杉双黄酮为其主要成分,而药渣水提物中基本不含穗花杉双黄酮.结论:95%乙醇回流药渣水提法与聚酰胺柱分离法相比,前者更适合于卷柏雌激素活性物质的提取分离;水溶性除多糖物质为卷柏中发挥雌激素样作用的有效部位;HPLC指纹图谱结果提示,穗花杉双黄酮不是卷柏发挥雌激素作用的成分.
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多指标正交优选虫草养生宝胶囊的水提工艺
目的:优选虫草养生宝胶囊的水提取工艺条件.方法:以粗多糖含量、HPLC指纹图谱共有峰相对峰面积总和及干膏得率为综合评价指标,采用L9(3)4正交试验设计,考察加水倍数、浸泡时间、提取时间3个因素对提取工艺的影响.结果:佳水提取工艺条件为不浸泡,分别加8,6倍量水提取2,1.5h.结论:优选的水提取工艺稳定可行.
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不同采收期连翘的HPLC指纹图谱研究
目的:比较不同采收期的连翘药材高效液相指纹图谱,探索佳采收期.方法:采用RP-HPLC法.Shim-pack CLC-ODS(150×4.6 inm)色谱柱,乙腈和水梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长235 nm,柱温25℃.运用相似度评价法和主成分分析法对各样品指纹图谱进行化学模式识别研究.结果:连翘成分随采收月份不同而各异,不同生长期采集的连翘中成分积累具有一定规律.结论:该方法对连翘质量控制以及实现规范化种植提供了理论基础.
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丹参脂溶性成分的HPLC指纹图谱及模式识别研究
目的:建立丹参脂溶性成分HPLC指纹图谱,为丹参质量控制提供依据.方法:采用HPLC法,建立丹参脂溶性成分HPLC指纹图谱,并对其进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果:建立了丹参脂溶性成分HPLC对照指纹图谱,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,各样品图谱与对照图谱的相似度均＞0.95,聚类分析在距离标尺为3时将样品分为3类,与主成分分析结果一致.结论:HPLC法建立丹参脂溶性成分指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,选用的分析方法能准确对丹参脂溶性样品作出分析,可为丹参的质量评价提供参考.
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金银花不同干燥技术HPLC指纹图谱研究
目的:对不同干燥技术所得金银花进行HPLC指纹图谱的比较研究.方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈-0.4%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30℃,流速1 mL·min~(-1).结果:建立了不同干燥技术处理的金银花高效液相指纹图谱,确定了17个共有峰,但是成分的相对含量有明显差异.结论:利用HPLC指纹图谱分析法可较全面的反映不同干燥技术处理的金银花间的差异.
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不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究
目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法.方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1.以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性.结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征.所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点.结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制.
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蜂胶HPLC指纹图谱及质量控制
目的:研究蜂胶HPLC指纹图谱,对蜂胶进行质量控制.方法:采用RP-HPLC测定.结果:不同来源的蜂胶所含黄酮类成分之间的相似性较大,其差异较小.结论:可以采用HPLC指纹图谱,对市场上蜂胶的品种和蜂胶保健品的真伪进行鉴别.
