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益智仁HPLC指纹图谱与其抗氧化活性
目的 建立益智仁Alpinae Oxyphyllae Fructus HPLC指纹图谱,并研究其抗氧化活性.方法 HPLC法建立指纹图谱,通过相似度分析、聚类分析、主成分分析进行评价,DPPH法测定其抗氧化活性.结果 HPLC指纹图谱中有24个共有峰,相似度在0.974以上,其中12、19和21号色谱峰确定为白杨素、杨芽黄素和圆柚酮.10批样品均具有抗氧化活性,但都弱于维生素C.结论 该方法指纹色谱峰更多,分离度更高,而且分离时间更合适.
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铁包金在血清、血浆、尿液及粪便中的HPLC指纹图谱
目的 建立铁包金Berchemia lineata在血清、血浆、尿液及粪便中的HPLC指纹图谱,并进行体内定性分析.方法 大鼠灌胃铁包金水提物后,建立血清、血浆、尿液、粪便中的HPLC指纹图谱,并比较其相似度.结果 与给药前的指纹图谱相比,9个移行成分以原型入血,7个入尿,2个入粪便.结论 铁包金中的大部分成分以原型入血,然后被肾脏代谢,进入尿液.
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维药没食子血清药化初步研究
目的 对维药没食子进行血清药物化学的初步研究.方法 建立维药没食子及口服没食子后大鼠血清指纹图谱的高效液相色谱分析方法,比较没食子水提取物、没食子常规的粉末含药血清、超微粉含药血清、提取物含药血清和空白血清HPLC指纹图谱,推断口服没食子后,大鼠血清中的原型成分及代谢产物.结果 口服没食子后,在大鼠血清中发现了4个入血成分,其中3个为没食子中的原型成分,1个可能为原型成分的代谢产物.结论 入血成分及移行成分可能成为没食子在体内的直接作用物质,对其进行进一步的分离、鉴定,能更好地阐明没食子的作用物质.
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不同产地山腊梅叶HPLC指纹图谱
目的 建立不同产地山腊梅Chimonanthus nitens Oliv.叶的指纹图谱.方法 山腊梅叶甲醇提取物的分析采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量0.7 mL/min;波长359 nm.对结果进行相似度分析和主成分分析(PCA).结果 24批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.9.结论该方法稳定可靠,可用于山腊梅叶的质量控制.
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当归不同药用部位水煎液指纹图谱及成分分析
目的 建立当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels不同药用部位水煎液HPLC指纹图谱,并分析其化学成分.方法 全当归、当归头、当归身、当归尾水煎液的分析采用UhimateXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1％甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温25 ℃;体积流量1 mL/min;检测波长280 nm.采用HPLC-MS联用技术分析其所含化学成分.结果 以阿魏酸为参比峰,标定了24个特征峰,聚类分析表明全归和归身聚为一类,归头和归尾为一类.定性鉴定出8种化学成分,分别为色氨酸、绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、丁基苯酞、E-藁本内酯、Z-藁本内酯.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于当归的质量控制.
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基于HPLC指纹图谱鉴别云南重楼和长柱重楼
目的 通过HPLC指纹图谱鉴定云南重楼Paris polyphylla Smith var.yunnanensis(Franch.) Hand.-Mazz和长柱重楼Parisforrestii (Takht.)H.Li..方法 建立20批样品的HPLC指纹图谱,SPSS19.0软件进行聚类分析和主成分分析.结果 云南重楼与长柱重楼HPLC指纹图谱的相似度分别为0.905 ～0.998和0.905～0.986,聚类分析与主成分分析均可将两者明显区分开.结论 该方法专属性强、准确度高,可用于重楼属植物的品种鉴定及质量控制.
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半夏皮与块茎中4类成分的比较
目的 比较5个产地(甘肃、四川、山东、贵州、湖北)半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.皮与块茎中总游离有机酸、总生物碱、蛋白(水溶性和醇溶性)、还原性糖的含有量.方法 采用电位滴定法、比色法、Osborne法和DNS法,分别测定总游离有机酸、总生物碱、蛋白、还原性糖的含有量,并建立半夏水提取物HPLC指纹图谱.结果 除水溶性蛋白外,半夏皮中上述成分含有量均显著高于块茎.HPLC指纹图谱有13个共有峰,5个产地半夏块茎中化学成分相似度均在85％以上,而皮不足70％,但两者化学成分组成相似.结论 半夏皮也具有应用价值,应加以关注.
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纹党产地初加工工艺的优化
目的 优化甘肃文县产纹党Codonopsis pilosula的产地初加工工艺.方法 建立18批样品的HPLC指纹图谱,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对色谱峰进行鉴定,DPPH法测定抗氧化活性,偏小二乘(PLS)法分析谱效关系.结果 HPLC指纹图谱中有26个共有峰,其中有9个特征峰对抗氧化活性的贡献较大,尤以党参炔苷为.结论 佳产地初加工工艺为鲜纹党在80℃烘至鲜药材净重的64％后,50℃下烘至恒重.
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聚类分析和主成分分析法研究三叶青氯仿部位HPLC指纹图谱
目的 建立不同产地三叶青药材氯仿部位的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析.方法 分析采用Agilent C18色谱柱;以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm.结果 17批三叶青样品的HPLC指纹图谱中有15个共有峰,其中3个峰被确认为槲皮素、山萘酚-3-O-新橙皮糖苷和β-谷甾醇.结论 样品产地可被聚成5类,并且4个主成分的累计方差贡献率为85.38％.
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基于HPLC指纹图谱与PLS-DA法评价新疆、云南产雪菊的质量
目的 采用HPLC指纹图谱和偏小二乘判别分析(PLS-DA)法对新疆、云南产雪菊质量进行评价.方法 雪菊提取液分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长350 nm.结果 11批训练集样品的相似度均大于0.983,PLS-DA法可显著区分新疆、云南两个产地的雪菊,有11个成分(色谱峰)为分类标志物.结论 该方法简便、稳定、可行,可用于雪菊的质量评价及分类.
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新疆不同产地红花质量评价
目的 比较新疆不同产地红花的质量.方法 用HPLC法测定新疆不同产地红花中羟基红花黄色素A及山柰素的量,并对新疆不同产地红花进行HPLC指纹图谱对比研究.结果 32批新疆不同产地红花中羟基红花黄色素A含有量为0.93％ ～2.55％,山柰素的含有量为0.04％ ～ 0.09％,10批新疆不同产地红花指纹图谱中,其主要成分基本相似,而其有效成分群的量存在显著差异.结论 新疆不同产地红花中羟基红花黄色素A及山柰素的含有量差异较大,其中昌吉地区含有量高.
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半夏、醇制半夏和清半夏的刺激性毒性及液相指纹图谱研究
目的 比较半夏、醇制半夏和清半夏的刺激性毒性和三者的液相指纹图谱,考察半夏醇制方法的合理性.方法 通过比较半夏、醇制半夏和清半夏对家兔眼结膜的刺激性和对大鼠腹腔渗出液中PGE2含有量的影响,考察醇制对半夏刺激性毒性的影响.Megres C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,体积流量0.6 mL/min,柱温30℃,鸟苷为对照峰,建立并比较3种半夏的HPLC指纹图谱,考察醇制对半夏化学成分的影响.结果 醇制半夏能够降低对家兔眼结膜的刺激性,使大鼠腹腔渗出液PGE2量降低,该作用与清半夏相当.半夏醇制后指纹图谱变化不大,而清半夏特征指纹峰数目及峰面积显著降低.结论 醇制能够达到降低半夏刺激性毒性的作用,且对半夏中核苷等水溶性成分无显著影响,醇制法可作为半夏减毒存效新方法的研究方向.
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黄芩酒炙工艺及酒黄芩HPLC指纹图谱研究
目的:对黄芩的酒炙工艺及其指纹图谱进行了研究,为酒黄芩质量控制模式的建立奠定了基础.方法:正交试验及HPLC-UV指纹图谱.色谱条件:Hypersil C18柱(200 mm×5.0 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长277 nm.结果:不同产地正品黄芩通过规范炮制加工后得到的酒黄芩指纹图谱无明显差异.结论:通过正交试验确定的黄芩酒炙工艺切实可行,指纹图谱测定方法重现性好,可为酒黄芩的规范化炮制及质量控制提供可靠的科学依据.
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HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究
目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制.方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI c18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6 mm×150 mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm.结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰.传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值＞3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD＞3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%.结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺.
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朱砂安神丸定量指纹图谱可靠度研究
目的 建立中药指纹谱不确定度和可靠度评价方法并应用于朱砂安神丸(朱砂、黄连、地黄、当归和甘草)HPLC指纹谱评价.方法 采用RP-HPLC法,建立了指纹图谱并用系统指纹定量法综合评价12批样品的不确定度和可靠度.结果 确定55个共有峰,朱砂安神丸的宏定性宏定量可靠度均大于0.97,其余10批样品的宏定性宏定量可靠度均大于0.96.结论 所建立不确定度和可靠度评价方法能准确反映朱砂安神丸指纹谱变动性以及定性和定量信息的可靠程度.
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急性子中黄酮类成分HPLC指纹图谱的初步研究
目的:建立急性子药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱.方法:采用Diamonsil TM C18柱(250 mm x4.6mm,5 μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为365 nm.柱温30℃.结果:建立了急性子中黄酮类成分的指纹图谱,标定出12个共有峰;对11个不同产地急性子药材的指纹图谱进行相似性比较,相似度达到0.85以上.结论:该方法重现性好,可行性强,可用于急性子药材的质量控制.
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鼻炎康片指纹图谱研究
目的 建立鼻炎康片(广藿香、苍耳子、鹅不食草、野菊花、黄芩、麻黄、当归、猪胆粉、马来酸氯苯那敏)中黄酮类成分HPLC指纹图谱.方法 以Zorbax SB-Aq C18柱(4.6 mm x250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.4％磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长320 nm,体积流量1 mL/min,柱温35℃.结果 以黄芩苷峰为参照峰,确定了19个共有峰,并分别进行了归属研究;对药材、中间体、制剂的指纹图谱进行相关性研究,结果表明三者间有较好的相关性;对27批样品进行了指纹图谱检查,结果表明不同批次样品间有较好的相似度.结论 建立的指纹图谱能较全面客观地反映鼻炎康片中主要有效成分,可对鼻炎康片进行较全面的质量控制.
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二妙丸指纹图谱研究
目的:对市售二妙丸进行色谱指纹图谱研究.方法:采用HPLC法,对不同批号的二妙丸HPLC指纹图谱进行研究,建立共有模式,计算相似度,并将制剂指纹图谱与苍术、黄柏的HPLC指纹图谱进行相关性研究.结果:对不同批号市售二妙丸相似度进行了计算,并对其HPLC指纹图谱中共有峰进行了归属.结论:可以利用指纹图谱技术进行中成药中主要成分的药味来源归属及部分特征峰的定性.
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提取方法对大黄黄连泻心汤HPLC指纹图谱的影响
目的:研究不同提取方法对大黄黄连泻心汤化学成分的影响.方法:分别取大黄、黄连两味药材各3份,用水分别煎煮15 min、30 min、60 min,冷冻干燥后用甲醇溶解.另取大黄黄连泻心汤处方量4份分别用沸水浸渍提取、煎煮15min、30 min、60 min,冷冻干燥后用甲醇溶解.将所得样品进行高效液相色谱分析,比较化学成分的变化情况.结果:结合指纹图谱、紫外光谱分析,发现不同提取方法对大黄、黄连以及大黄黄连泻心汤的成分有很大的影响.结论:中药煎煮方法对其化学成分影响很大,应充分尊重经典著作中对煎煮方法的特别要求.
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绞股蓝药材黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究
目的:建立绞股蓝药材黄酮类化合物的HPLC指纹图谱,对不同产地批次的绞股蓝药材进行质量评价.方法:用甲醇回流提取绞股蓝药材中的黄酮类成分,优化色谱条件,建立HPLC指纹图谱方法.选择了指纹图谱中的7个特征峰进行方法学考察,并用该方法测定了10个批次的绞股蓝药材.结果:精密度、稳定性、重复性考察结果表明,7个特征峰的相对保留时间的RSD值均小于0.5%,相对峰面积RSD值小于5%.分析了10批不同产地的绞股蓝药材,相似度结果均在0.8以上.结论:所建立的绞股蓝黄酮类化合物HPLC指纹图谱方法可以用于绞股蓝药材的质量评价.
