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乘方相似度法定性定量评价银杏叶提取物HPLC指纹图谱
目的:建立中药色谱指纹图谱乘方相似度和定量乘方相似度评价方法及其应用.方法:用乘方相似度和定量乘方相似度评价银杏叶提取物HPLC指纹图谱,并以夹角余弦SF.相关系数r和描述定量特征的指标即宏观含量相似度R%、平均质量百分数M%进行对比研究.结果:乘方相似度能够反映不同批次提取物的相似性变化,并具有定量描述功能:定量乘方相似度和加权定量乘方相似度能够较好地反映提取物不同成分含量的宏观变化.结论:乘方相似度和定量乘方相似度能够定性定量评价样品与对照指纹图谱间的相似程度,是一种新的相似度评价方法.
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知母HPLC指纹图谱的4种相似度评估
目的:用双定性双定量相似度法评价知母HPLC指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18BDS柱(20 cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定10批知母HPLC指纹图谱.以双定性相似度SF和S'F、双定量相似度C%和P%评价知母HPLC指纹图谱.分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标变化特征.结果:以芒果苷为参照物峰,确定21个共有峰,建立了知母HPLC指纹图谱.SF能反映化学成分分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰丢失;S'F、对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏.C%能反映样品总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰缺失;P%对所有峰积分值等权,能较好反映小峰变动.结论:双定性相似度SF与S'F、双定量相似度C%与P%能准确反映大峰和小峰的含量变动与缺失.所建立的HPLC指纹图谱可用于知母质量控制.
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百令胶囊的指纹图谱鉴别研究
目的:建立百令胶囊专属性的指纹图谱鉴别方法.方法:以发酵虫草菌粉对照药材(Cs-C-Q80)与腺苷、尿苷对照品对照,采用HPLC检测方法,色谱柱:Alltima C18(250 mm x4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.04 moL/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,测定波长:260 nm.结果:采用本法可以区别其它类似虫草产品.稳定性、精密度、重现性的相对标准偏差(RSD)均小于3%,在相同的色谱条件下,经不同型号的HPLC仪,不同的色谱柱比较,相对保留时间的相对标准偏差小于5%.结论:本法操作简便,专属性强,重现性好,可作为百令胶囊的指纹图谱鉴别方法.
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中药水红花子HPLC指纹图谱的研究
目的:为保证水红花子药材质量稳定可控,研究水红花子药材指纹图谱的测定方法.方法:采用HPLC法测定甲醇提取液的指纹图谱,对28件商品药材进行了比较,并进行了方法学考察.结果:建立了水红花子药材HPLC指纹图谱,发现7个色谱峰为共有峰,确定了其相对保留时间和峰面积比值的范围.结论:在选定的条件下所建立的指纹图谱可以控制水红花子药材商品质量.
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HPLC法同时测定甘草指纹图谱暨甘草苷、甘草酸含量
目的:建立甘草甲醇提取物的HPLC指纹图谱测定方法,并同时对其中甘草苷(1iquiritin,L)、甘草酸(glycyrrhizic acid,GA)的含量进行测定;方法:筛选适当提取方法,采用C18反相色谱柱,0.1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰采用不同紫外波长检测;结果:测定了不同产地野生甘草及同一产地不同年限和部位栽培甘草的指纹图谱和甘草酸、甘草苷含量;结论:方法准确、稳定、可靠,可用于甘草的质量研究和评价.
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栀子超微饮片的HPLC指纹图谱研究
目的:研究栀子超微饮片的指纹图谱.方法:色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm).流动相为乙腈-水(10:90),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm,进样量为10μL.结果:初步建立了栀子超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了7个共有指纹峰.结论:利用栀子超微饮片HPLC指纹图谱可以较好地反映栀子超微饮片的内在质量.
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藏药材桃儿七果实HPLC指纹图谱的研究
目的:利用高效液相色谱建市桃儿七果实药材的色谱指纹图谱,为人工引种栽培植物桃儿七的可行性提供科学依据.方法:以鬼臼毒素为分析对象,采用反相C18柱,甲醇-乙腈(15:25)混合溶液-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL/min进行试验,用罔家药典委员会"相似度评价软件2004A"处理分析.结果:不同来源的桃儿七果实药材指纹图谱高度相似,指纹图潜各共有峰相对保留时间基本一致,共有峰相对峰面积差异较大,表明不同来源的桃儿七果实药材化学成分种类相似,含量差异较大.结论:采用相似度作为定性指标、鬼臼毒素作为定量指标,能评价不同来源桃儿七果实药材的内在质量.提示合理的人工栽培植物桃儿七能替代野生资源,不公指纹图谱相似度高度一致,而且鬼臼毒素含量相近或更高.
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五味子中山葡萄HPLC指纹图谱的建立及其伪品鉴别
目的 建立五味子Schisandra chmensis(Turcz.) Bail中山葡萄HPLC指纹图谱及其伪品鉴别.方法 五味子水提物的分析采用Waters symmetry shieldTM RP18柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm.结果 10批样品指纹图谱中有10个共有峰,相似度均大于0.90.用该液相方法 检测山葡萄与五味子,指纹图谱有显著差异.结论 该方法准确灵敏、重复性好,能够准确鉴别五味子伪品山葡萄.
关键词： 五味子 山葡萄 伪品 HPLC指纹图谱 紫外-可见分光光度法 -
不同产地拉萨大黄HPLC指纹图谱
目的 建立不同产地拉萨大黄Rheum lhasaense A.J.Li et P.K.Hsiao HPLC指纹图谱.方法 拉萨大黄75％甲醇提取物的分析采用Grace Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1％磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长319 nm.结果 20批样品HPLC指纹图谱中有9个共有峰,相似度均在0.90以上.曲札芪苷、去氧土大黄苷的平均含有量分别为4.36％、2.68％.结论 该方法稳定可靠,可用于拉萨大黄药材的质量控制.
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西红花HPLC指纹图谱建立及成分分析
目的 建立西红花HPLC指纹图谱,并对其进行成分分析.方法 西红花乙醇提取物的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相(0.2％乙酸-乙腈)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm.共有峰成分指认选用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS)技术,正、负2种离子模式扫描.结果 10批样品HPLC指纹图谱中有20个共有峰,相似度大于0.9.应用LC-MS分析技术对指纹图谱共有峰中的8个峰进行指认后发现,主要是西红花苷类成分.结论 该方法准确可靠,专属性好,可用于西红花的质量控制.
关键词： 西红花 HPLC指纹图谱 HPLC-Q-TOF-MS -
基于综合评分法的干姜药材HPLC指纹图谱分析
目的 基于综合评分法对不同批次干姜药材进行HPLC指纹图谱研究.方法 建立干姜药材的HPLC指纹图谱,用相似度评价体系及聚类分析法对13批次的干姜药材质量进行考察,运用综合评分法对其进行综合评分.结果 在HPLC条件下,对干姜药材色谱峰采用相似度评价和聚类分析可知,不同批次的于姜质量确实存在一定的差异.继续用综合评分法可以得出130531批次的干姜的质量较好.结论 产地、采收和加工方式对干姜药材质量确实存在影响.综合评分方法可以用于中药材的质量评价.
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黄芩及其炮制品黄芩片的HPLC指纹图谱研究
目的 对黄芩药材及其炮制品黄芩片进行HPLC指纹图谱研究.方法 选择HPLC-UV指纹图谱.色谱条件:HypersilC18柱(200mm×5.0mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;柱温28℃;检测波长277 nm.结果 10批不同产地正品黄芩进行规范炮制加工后得到的黄芩片指纹图谱无明显差异,14个不同产地黄芩药材的指纹图谱也具有极高的相似度.结论 该方法重复性好,可为黄芩药材及其饮片的质量控制提供科学依据.
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不同产地虎杖HPLC指纹图谱及6种成分含量测定
目的 研究虎杖药材的HPLC指纹图谱并建立同时虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素、大黄酸、大黄酚6种成分的含量测定方法.方法 采用HPLC-DAD技术,以Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm× 4.6 mm),乙腈-水溶液进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量20 μl,检测波长287 nm,柱温25℃为条件.对13批次虎杖药材进行指纹图谱及含量测定研究,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)进行分析,再通过SPSS 23.0对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析和聚类分析.结果 建立了虎杖指纹图谱,相似度0.735 ～0.968,13批次样品指纹图谱中有13个共有峰,4个主成分累计贡献率达85.43％,聚类分析说明含量存在产地相似性.13批次药材中6种成分含量有明显差异.结论 该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于虎杖质量控制.
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基于HPLC指纹图谱的牛蒡子生制品间化学成分变化的研究
目的 建立牛蒡子生制品的HPLC指纹图谱并进行化学成分的分析比较,揭示牛蒡子炒制后化学成分的变化.方法 采用高效液相色谱法,流动相为0.2％甲酸水和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长286nm,柱温30℃,进样量20 μl;同时采用相似度分析和系统聚类分析对所建牛蒡子生制品的HPLC指纹图谱进行评价.结果 所建牛蒡子生制品的HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性和稳定性良好;牛蒡子生制品的HPLC指纹图谱的各自的相似度均较好,均分别标定了10个共有指纹峰;通过对照品的比对指认了其中一些主要色谱峰,部分化学成分在炒制前后的含量变化明显.结论 所建牛蒡子生制品HPLC指纹图谱可用于区分牛蒡子生品和炒品,牛蒡子的一些主要化学成分在炒制后发生了明显的量变.
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霍山石斛药材HPLC指纹图谱研究
目的 建立霍山石斛(Dendrobium huoshanense)药材的HPLC指纹图谱,为进一步提高霍山石斛药材的质量提供依据.方法 霍山石斛药材甲醇提取物的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长240 nm;柱温30℃.再通过聚类分析、主成分分析和PCA载荷图进行评价.结果 建立了霍山县不同产地的霍山石斛药材指纹图谱,标定了14个共有峰,指认了2个峰,13批霍山石斛药材的指纹图谱的相似度均达到0.850以上;聚类分析、主成分分析和PCA载荷图分析模式均表现出不同产地的霍山石斛药材质量具有差异性.结论 运用3种统计分析方法均能够较好地对指纹图谱进行识别,为霍山石斛药材的采收、质量控制等提供科学依据.
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复方丹参片脂溶性成分HPLC指纹图谱初探
笔者在工作实践中发现,仅以丹参酮ⅡA测定来判断复方丹参片质量有一定的缺陷,因为在中医理论指导下的中药,特别是复方制剂,化学成分复杂,任何一种活性成分均不能完全反映中医用药所体现的整体疗效.又因丹参酮ⅡA对光敏感,见光不稳定,易分解,尤其以乙酸乙酯为溶剂时分解更快,所以对其测定方法的改进提高显得必要.本文利用中国药典测定丹参酮ⅡA含量的反相高效液相色谱法,对复方丹参片脂溶性成分指纹图谱进行了初步研究.
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荷叶血中移行成分归属的实验研究
目的：研究大鼠灌胃荷叶提取物后血中移行成分及其归属。方法通过建立灌胃荷叶提取物后大鼠血浆HPLC 指纹图谱，比较给药及未给药大鼠血浆的HPLC指纹图谱，同时根据保留时间判断各谱峰的相关性，进而确认灌胃荷叶提取物后大鼠血中移行成分及其归属。结果给药后血浆中出现了移行成分，其中有原型成分，也有代谢产物。结论对血中移行成分及代谢产物的研究有助于阐明荷叶体内的药效物质基础。
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正交试验结合HPLC指纹图谱优选丹参酮类提取物的工艺
目的:优化丹参酮类提取物的工艺.方法:应用HPLC指纹图谱技术,以三个主要成分的含量(隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)为次要指标,以HPLC特有峰总面积和干浸膏得率为主要评价指标,选取料液比、提取时间和乙醇浓度三个因素,采用L9(34)正交试验来确定适合的工艺.结果:佳提取方法:以8倍量的95%的乙醇为溶剂,提取3次,一次0.5 h.结论:优选得到的丹参酮类提取物的提取工艺稳定可行,不仅为丹参酮的产业化的提取提供了可借鉴的经验,而且为丹参相关制剂的进一步开发利用提供了理论依据.
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山东产连翘HPLC指纹图谱的建立
目的:建立山东产地连翘的HPLC指纹图谱,为连翘的质量控制提供理论依据.方法:利用HPLC法测定连翘50％甲醇提取成分的指纹图谱,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行图谱处理分析.结果:生成了山东连翘的对照指纹图谱,归纳确定了14个共有的基本特征峰.结论:山东产地连翘的HPLC指纹图谱的稳定性、重现性良好,信息量大,可用于鉴别连翘真伪和评定药材优劣.
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HPLC指纹图谱在动物药质量控制中的应用
HPLC指纹图谱在动物药质量控制中可用于鉴别动物药的真伪、种属、批次.随着动物药化学成分的不断地深入研究,指纹图谱中各吸收峰的归属问题可得以解决,药物的活性成分及指标性化学成分得到进一步完善,使指纹图谱能更好地应用于动物药的质量控制.
