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基于高效液相色谱指纹谱的系统指纹定量法鉴定玄参药材质量
目的 建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量.方法 采用RP-HPLC法,以Century SIL C18 BDS (200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,1%乙酸-水和1%乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温(30±0.15)℃,进样量5 μL,紫外检测波长280 nm.结果 以哈巴俄苷为参照物峰,确定29个共有峰,建立了玄参HPLC指纹图谱.以10批玄参HPLC指纹图谱按平均值法生成的对照指纹图谱(RFP)为标准,用系统指纹定量法评价不同产地玄参质量,采用SPSS软件以Sm和Pm为指标进行系统聚类分析,10批玄参药材被分为四类.第Ⅰ类含量偏低,第Ⅲ类含量偏高,第Ⅱ类质量好,第Ⅳ类为不合格药材.结论 系统指纹定量法以整体定性分析和整体定量分析密切结合,适用于玄参药材系统化学指纹的整体质量控制.
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系统指纹定量法评价益脑宁片的整体质量和化学指纹归属度及药效物质工艺收率
目的 建立益脑宁片(YNNT)HPLC指纹图谱并测定其化学指纹归属度和药效物质工艺收率.方法 采用反相高效液相色谱法,以系统指纹定量法的Sm和Pm等参数对自制样品、市售YNNT及其各单味药指纹进行定性定量分析.结果 以丹参素峰为参照物峰,确定45个共有指纹峰,以5批制剂按平均值法生成对照指纹图谱(RFP);就紫外吸收成分来说,该法评价出S14丹参为YNNT的君药,S15赤芍和S5党参为臣药;评价出5批市售YNNT药效物质工艺收率约为50%.结论 系统指纹定量法能够客观、准确地定量描述单味药对复方制剂化学指纹的贡献大小和定量评价中药复方药效物质的工艺收率.
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基于HPLC指纹图谱的系统指纹定量法评估复方丹参滴丸质量
目的 建立复方丹参滴丸(CDDP)的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量.方法 采用RP-HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱(RFP)并用系统指纹定量法评价其质量.结果 以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴别出质量好的有4批,质量中等有4批,2批因含量高致使其质量被划为一般.结论 基于HPLC指纹谱的系统指纹定量法可有效控制CDDP质量.
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用HPLC指纹图谱宏观全定性全定量评价天麻质量
目的 采用双定性双定量相似度为评价指标,建立宏观全定性全定量控制天麻质量的方法.方法 采用反相HPLC法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱条件,测定12批不同产地天麻HPLC指纹图谱,以双定性相似度(SF与SF′)和双定量相似度(C与P)评价不同产地天麻质量.结果 以天麻素峰为参照物峰,确定26个指纹峰,通过聚类分析确定用8批天麻生成对照指纹图谱(RFP),以此评价12个产地的天麻药材质量.结论 所建立指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为天麻药材质量控制和真伪鉴别的有效方法.
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中药HPLC指纹图谱在线专家系统分离系统初步研究
目的 建立中药HPLC指纹图谱在线专家系统分离系统,在该系统的指导下建立田基黄药材指纹图谱方法,验证专家系统的正确性.方法 色谱柱:依利特Hypersil ODS2柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-H3PO4水溶液(pH 3.0),线性梯度洗脱,检测波长:275 nm,柱温:35 ℃,流速:1.0 mL·min-1,分析时间:60 min.结果 由专家系统指导得到的色谱条件较理想,证明了系统的正确性.田基黄指纹图谱有16个共有峰.用药典委颁布的指纹图谱相似度计算软件,以夹角余弦为测度,测得20批田基黄药材指纹图谱相似度绝大部分在0.90～1.00之间.结论 建立的田基黄药材HPLC指纹图谱分析方法准确、简便、重复性好,初步验证了专家系统的正确性.
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用HPLC指纹图谱全定性全定量控制通宣理肺丸质量
目的 建立通宣理肺丸HPLC指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱条件,以双定性相似度(SF与SF')和双定量相似度(C与P)评价通宣理肺丸真实质量.结果 以黄芩苷峰为参照物峰, 确定了77个共有峰,通过聚类分析确定用10个厂家制剂生成对照指纹图谱(RFP),以此评价14个不同厂家的通宣理肺丸质量.结论 所建立的HPLC指纹图谱特征性、专属性强且有较好的稳定性,为通宣理肺丸质控提供了新参考.
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HPLC数字化指纹图谱控制甘草质量
目的 建立了不同产地甘草HPLC数字化指纹图谱的质量控制方法 .方法 采用反相HPLC法以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件评价并建立其数字化指纹图谱.结果 以甘草酸(Glycyrrhizin,GHIA)为参照物峰,确定52个指纹峰,获得了判别其质量的重要数字化信息,并以双定性双定量相似度法评价不同产地甘草质量稳定性.结论 所建立HPLC数字化指纹图谱可清晰反映甘草药材的质量.
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双定性双定量相似度法评价麻黄真实质量
目的 应用双定性双定量相似度法评价麻黄药材质量.方法 采用反相高效液相色谱法,以CenturySIL C18BDS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以色谱指纹图谱信息量指数Ⅰ为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定以0.1%磷酸水-甲醇溶剂系统为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温(30.00±0.15)℃,进样量10 μL,紫外检测波长210 nm.以双定量相似度为参量通过对10批麻黄进行聚类分析并进行质量评价.结果 以麻黄碱峰为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了麻黄HPLC指纹图谱,用双定性双定量相似度法评价出3批质量完全合格,3批含量明显偏高,3批含量偏低,1批化学成分分布比例与含量不合格.结论 所建立HPLC指纹图谱稳定性和特征性较强,用双定性双定量相似度法可从宏观角度定性定量鉴别麻黄质量.
关键词： 麻黄 HPLC指纹图谱 色谱指纹图谱信息量指数Ⅰ 双定性双定量相似度法 聚类分析 -
用HPLC指纹图谱对复方丹参片的信息质量控制研究
目的 采用双定性双定量相似度等46个参数作为评价的信息参量,以建立复方丹参片(CSMTs)HPLC指纹图谱的信息质量控制方法.方法 采用反相HPLC法以(Century SIL C18 BDS柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);以1%醋酸水-1%醋酸甲醇为流动相梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5 μL.以双定性相似度为参量通过对20批CSMTs进行系统聚类分析确定用其中10批生成CSMT对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准计算20批CSMTs的双定性双定量相似度,据此进行宏观定性定量质量评价;以色谱指纹图谱指数F等42个信息参量进行信息质量特征评价.结果 以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了CSMTs的HPLC指纹图谱.用双定性和双定量相似度评价8批样品的化学成分数量、分布比例和含量都合格,5批双定性相似度不合格,其他7批含量都明显偏低.结论 在OTC中随机选择的20批CSMTs,用HPLC指纹图谱鉴定完全合格品8批,双定性相似度不合格品5批及双定量相似度不合格品7批.因此所建立的CSMTs的HPLC指纹图谱可用于CSMTs生产质量控制.本研究证明用中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药复方制剂质量的信息质量控制方法可行且准确可靠.
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中药高效液相色谱指纹图谱在线专家系统设计与应用
目的 设计中药色谱指纹图谱在线专家系统知识库和推理机.方法 以中药材甘草为例,推荐其样品预处理方法、检测方法、分离模式和色谱优化条件.结果 利用中药色谱指纹图谱在线专家系统推荐的实验方法建立了甘草HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制甘草质量提供了新途径.结论 中药HPLC指纹图谱在线专家系统对甘草HPLC指纹图谱建立方法推荐真实有效,方案可行,效率高.
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用双定性双定量混批勾兑技术控制玄参-地黄渗漉液质量
目的 应用双定性双定量混批勾兑技术控制玄参-地黄渗漉液质量.方法 采用反相高效液相色谱法,以CenturySIL C18 BDS (200 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,1% HAC-水和1% HAC-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温(30.00±0.15) ℃,进样量5 μL,紫外检测波长280 nm.结果 以哈巴俄苷为参照物峰,确定17个共有峰,建立了玄参-地黄渗漉液的HPLC指纹图谱.用孙国祥等研制的"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件计算获得其双定性相似度(SF和S′F)和双定量相似度(C和P)结果.10批玄参-地黄渗漉液的含量除S1与S3完全合格外,S2与S4含量明显偏高,其余6批次含量明显偏低.以双定量相似度的均值为控制指标经混批勾兑后所得15批样品的双定性相似度和双定量相似度都符合要求,混批勾兑后15批样品的双定性相似度的RSD<2.4%,双定量相似度的RSD<4%.结论 以双定性双定量相似度理论为基础的混批勾兑技术能够消除药材、制剂或其提取物中间体的批间化学成分数量、分布比例和含量差异,可从宏观角度准确有效地控制中药材、提取物、中间体和制剂质量.
关键词： HPLC指纹图谱 双定性双定量混批勾兑技术 双定性相似度 双定量相似度 渗漉液 -
用HPLC指纹图谱对复方甘草片实施全质量控制研究
目的 采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方甘草片(CLTs)HPLC指纹图谱的全质量控制方法.方法 采用RP-HPLC法以Century SIL C18 BDS柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);以色谱指纹图谱相对指数Fr为指标优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为1%醋酸水-1%醋酸乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长:254nm,柱温:(30.00±0.15)℃,进样量:5 μL.以双定性相似度为参量通过对21批CLTs进行系统聚类分析确定用其中13批CLTs对照指纹图谱(RFP),以此RFP为基础对总计26批CLTs采用双定性双定量相似度法进行质量评价.结果 以甘草酸峰为参照物峰,确定35个指纹峰,建立了复方甘草片HPLC指纹图谱.用双定性双定量相似度法评价出11批质量完全合格,3批含量明显偏高,6批含量明显偏低,1批化学成分分布比例不合格,有劣质品(伪品)5批.结论 所建立HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于复方甘草片的质量控制.双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药制荆质量的合理、客观的指纹图谱评价技术.
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附子HPLC数字化指纹图谱研究
目的 建立附子HPLC数字化指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱法,以CenturySIL C18 AQ色谱柱,0.1mol·L-1 NaH2PO4水溶液-甲醇为流动相,低压线性梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温: (30±0.15)℃,检测波长:280 nm.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件从分离度、信息量、定性定量相似度等6个方面对不同批次的附子HPLC指纹图谱进行潜信息特征数字化评价.结果 以鸟苷峰为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了四川江油地区附子的HPLC数字化指纹图谱.应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地附子HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,获得了判别附子质量的重要数字信息,以双定性双定量相似度法评价附予批间质量稳定性.结论 所建立的HPIC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于附子药材的信息质量控制.
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色谱指纹图谱全定性相似度和全定量相似度质控体系研究
目的 对中药色谱指纹图谱的全定性相似度和全定量相似度质控体系进行研究.方法 用银杏叶提取物的HPLC指纹图谱实验结果为例,分别从化学成分分布相似性和含量相似性2个方面评价不同批次银杏叶提取物与对照指纹图谱的相似程度.提出用SF和S'F构成全定性相似度法来准确地解决色谱指纹图谱的定性评价问题;用W%与R%,C%与P%,Q%与M%,以及QF%与MF%分别构成第一、第二、第三、第四级全定量相似度.评价时,全定性相似度均＞0.9为必要条件,上述4种全定量相似度可选择任意1组,制剂控制在90%～110%,原料控制在85%～120%,组内相差不得超过10%为合格.结果 当全定性相似度和全定量相似度合格时,一方面可保证削减大指纹峰影响,等权对待小指纹峰贡献;另一方面,从突出大指纹峰对体系的作用出发进行评价,这样能同时兼顾检测所有指纹峰对体系的定性定量的贡献作用.结论 全定性相似度和全定量相似度的密切结合构成色谱指纹图谱新的质控体系,是利用色谱指纹图谱宏观控制中药质量的佳方法.
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用HPLC指纹图谱对复方甘草片信息化质量控制研究
目的 采用双定性双定量相似度等46参数作为评价的信息参量,以建立复方甘草片(CLTs)HPLC指纹图谱的信息质量控制方法.方法 采用反相HPLC法以Century SIL C18BDS 柱 (200 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为0.1%磷酸水-乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长203 nm,柱温 (30.00±0.15) ℃,进样量5 μL.以21批CLTs的HPLC指纹图谱按平均值法计算生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准计算21批CLTs的双定性双定量相似度的均值,据此进行宏观定性定量质量评价;以色谱指纹图谱指数F等42个信息参量进行超信息特征评价.结果 以苯甲酸(SB)为参照物峰,确定29个指纹峰,建立了CLTs的HPLC指纹图谱.用双定性相似度和双定量的均值评价15批样品的化学成分数量、分布比例和含量都合格,1批含量明显超标,其他5批含量都明显偏低.结论 在OTC中随机选择的26批CLTs,用HPLC指纹图谱鉴定完全合格品15批,不合格品6批,发现假药5批.因此所建立的CLTs的HPLC指纹图谱可用于CLTs生产质量控制.本研究证明用中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药复方制剂的质量的信息质量控制方法可行且准确可靠.
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大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱比较研究
目的 对大黄不同炮制品进行HPLC指纹图谱的比较研究,为大黄不同炮制品的鏊别及炮制的作用机制提供依据.方法 采用HPLC色谱法,色谱柱Diamonsil C<,18>(4.6 mmx250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较.结果 大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同大黄炮制品间的成分差异显著.结论 本法简便、快捷、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面的反映大黄不同炮制品的差异.
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复方青光安HPLC指纹图谱研究及其主成分含量测定
目的:首次建立复方青光安乙醇提取物的HPLC指纹图谱及同时测定其芍药苷和毛蕊异黄酮苷的含量.方法:GRACE AlltimaTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速0.8 mL/min;柱温:35℃;检测波长254 nm;进样量:10 μL.结果:复方青光安乙醇提取物指纹图谱共标记了20个共有峰,10批样品的相似度均大于0.9;芍药苷和毛蕊异黄酮苷的含量分别为0.368、0.049 mg/g.结论:该方法重复性好,简便可靠,可用于复方青光安的快速鉴别,为其不同提取方法提取物的比较及药效学差异的分析提供一定的参考,也为该复方制剂的质量控制提供依据.
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肝尔舒中间体的HPLC指纹图谱研究及3种主要成分的含量
目的:建立肝尔舒中间体的HPLC指纹图谱.方法:HPLC法测定,色谱柱:sunFire C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:320 nm;分析时间:80 min.在肝尔舒中间体样品的HPLC图中,以橙皮苷色谱峰为参照峰,对各色谱峰与橙皮苷色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD进行分析,进行相似度评价.采用外标法,测定绿原酸、橙皮苷、柚皮苷在10批中间体中的含量.结果:建立肝尔舒中间体的指纹图谱,确定23个共有峰,各批次样品均具有上述特征;每批样品的各色谱峰与橙皮苷色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均符合指纹图谱的检测要求,各批次样品的指纹图谱相似度均大于0.95.3个成分在各批样品中的含量基本一致.结论:HPLC指纹图谱方法和3个特征成分的含量测定方法稳定、准确、简便,可为肝尔舒中间体及其成品缓释胶囊质控标准的制定提供科学依据.
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总量统计矩分析法定性定量分析补阳还五汤提取物HPLC指纹图谱
目的:采用总量统计矩分析法对补阳还五汤提取物HPLC指纹图谱进行分析.方法:建立补阳还五汤提取物HPLC指纹图谱.对10批补阳还五汤样本,采用总量统计矩分析法,计算其相关参数并进行分析.结果:10批药材补阳还五汤纯成分的平均AUCT为1.976×107 μV·s;AUCPWΥ为3.807×104 μV·s/mg;MCRTΥ为13.72min,VCRTT为15.74 min2；浓度CT为519.0 mg/mL.结论:统计矩原理可用来刻画多成分(峰)曲线性的特征,AUCT能用于中药复方指纹图谱定量分析,AUCPWT、MCRTΥ、VCRTT能用于中药复方指纹图谱定性分析.本法具有加合运算的特征,能消除溶剂的干扰,获得纯品的总量统计矩参数；具偶联性,能与多维向量偶联构成多维曲线中心矩及偏差分析.
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利用活性部位指纹图谱筛选驱虫斑鸠菊提取工艺
目的:以活性部位指纹图谱为模板,探讨建立驱虫斑鸠菊提取工艺的可行性.方法:采用正交实验设计,以活性部位的HPLC指纹图谱色谱峰的变化为指标,应用多指标实验公式评分法考察提取工艺条件.结果:驱虫斑鸠菊的佳提取工艺为,加入10倍量水,浸泡1 h,煎煮1 h,共3次.结论:所选工艺条件具有科学、简单、实用的特点.
