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蒙药大栀子普通粉与超微粉高效液相色谱指纹图谱的比较
目的:建立大栀子药材HPLC指纹图谱研究方法,并比较大栀子药材普通粉与超微粉指纹图谱的差异,以揭示超微粉碎对大栀子化学成分溶出的影响.方法:采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,0 ～40 min检测波长为240 nm,40 min后为440 nm.结果:通过对10批大栀子药材指纹图谱的分析,确立了23个共有峰,10批大栀子药材的相似度评价结果均大于0.9;大栀子超微粉碎后,化学成分种类数目并未发生改变但其主要化学成分的含量明显提高.结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为大栀子质量控制的有效方法.超微粉碎能促进大栀子化学成分的溶出.
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甘肃铨水大黄的HPLC指纹图谱研究
目的:建立甘肃铨水大黄药材HPLC指纹图谱分析方法,为铨水大黄的质量控制提供依据.方法:用Cosmosil 5C18-PAQ(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1mL/min,柱温:30℃,检测波长:280nm；测定收集的21份大黄样品,对数据进行相似度评价、主成分分析和聚类分析.结果:建立了铨水大黄HPLC指纹图谱分析方法；根据相似度评价、主成分分析和聚类分析结果,筛选10份样品建立了铨水大黄的特征指纹图谱.结论:在建立的HPLC条件下各成分分离较好,可用于铨水大黄的分析和质量控制.
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HPLC指纹图谱法评价市售虎杖饮片的质量一致性
目的:比较不同地区市售虎杖饮片质量的一致性,为其质量评价提供参考.方法:采用HPLC指纹图谱法测定不同地区的24份市售虎杖饮片和对照药材的指纹图谱,色谱条件为:Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱；流动相为乙腈-0.05％磷酸水溶液；流速为1.0mL/min；检测波长为230nm;柱温25℃.采用相似度分析软件对结果进行分析比较.结果:建立了虎杖饮片的HPLC指纹图谱分析方法；确定了21个共有特征峰；24份市售饮片的相似度结果为0.882 ～O.998.结论:全国不同地区市售虎杖饮片的质量基本一致.
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HPLC指纹图谱对白术药材的质量评价研究
目的:建立白术药材(烘术)的HPLC指纹图谱的分析方法.方法:加甲醇超声处理制样,采用HPLC法,以依利特Sinochrom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以流动相为乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃.结果:建立了白术药材的HPLC指纹图谱,找出了8个共有峰,指认了3个共有峰.结论:该方法较为准确、可靠,适用于白术药材(烘术)的质量控制.
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荭草花HPLC特征指纹图谱研究
目的:建立荭草花HPLC特征指纹图谱,为该药材的品质评价提供参考.方法:以花旗松素为参照物,采用HPLC法,Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸(梯度洗脱);检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃.结果:12个不同产地的荭草花药材指纹图谱标定出18个共有峰,其中指认出4个共有峰,分别为花旗松素、儿茶素、没食子酸、3,3'-二甲氧基鞣花酸4-O-β-D-葡萄糖苷.通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件计算,12个不同产地荭草花指纹图谱相似度均大于0.9.结论:本实验方法重现性好,指纹图谱专属性强,可为荭草花药材的鉴别及质量控制提供科学依据.
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生地黄免疫抑制活性部位HPLC指纹图谱研究
目的:研究河南省道地药材生地黄免疫抑制活性部位HPLC指纹图谱.方法:采用高效液相色谱法,迪马Platisil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果:对10批生地黄免疫抑制活性部位的指纹图谱进行了相似度比较,标定共有峰18个,其中5个色谱峰成分已指认,相似度在0.9以上.结论:建立了生地黄免疫抑制活性部位HPLC指纹图谱,为地黄进一步的药效学研究奠定了基础.
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木瓜饮片HPLC指纹图谱的研究及不同炮制品的比较
目的:建立木瓜饮片HPLC指纹图谱,并比较不同炮制品指纹图谱的差异.方法:采用高效液相色谱法,流动相以乙腈-甲醇(7∶3)为有机相,0.03％磷酸水溶液为水相梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为300nm,柱温30℃.以“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”建立了木瓜饮片的标准指纹图谱,并计算相似度.结果:方法的精密度、重复性与稳定性良好.木瓜饮片被聚为3类,各样品相似度均大于0.90.木瓜炮制后共有峰的数目变化不明显,而峰面积变化较明显.结论:该法稳定准确,为木瓜饮片质量标准的制订提供了科学依据.炮制温度和辅料对成分的溶出均有一定影响.
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吴茱萸脂溶性成分指纹图谱及化学模式识别研究
目的:建立吴茱萸药材脂溶性成分HPLC指纹图谱的分析方法,并采用主成分分析与聚类分析方法进行化学模式识别,以期为吴茱萸药材质量控制与品质评价提供参考.方法:采用高效液相色谱法,Venusil MP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.5％乙酸水溶液梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长为249 nm;柱温:30℃.结果:建立了吴茱萸药材脂溶性成分HPLC指纹图谱,34批吴茱萸药材确定了9个共有峰.主成分分析及聚类分析首次表明石虎与疏毛吴茱萸在脂溶性化学成分上更为相似,品质受环境、气候等因素影响较大,与品种关系并不明显.但吴茱萸与石虎及疏毛吴茱萸这2个品种在脂溶性化学成分上具有相对较大的差异.结论:研究为中国药典规定吴茱萸药材来源于吴茱萸、疏毛吴茱萸及石虎提供了理论与实验依据,也为制定新的吴茱萸质量控制与品质评价模式提供了参考依据.
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重庆产杜仲叶HPLC指纹图谱研究
目的:用HPLC法建立重庆产杜仲叶的指纹图谱分析方法.方法:采用色谱柱PLATISIL ODS色谱柱(250 mmx4.6 toni,5.0 pJn);甲醇一(,.2%H,P04为流动相梯度洗脱,体积流量为!.0 mL/rain;检测波长260 Etm;进样体积20 μL;柱温30 ℃.结果:共有13个特征峰,采用<中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)>,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.883-0.990,并得出了重庆产杜仲叶的对照指纹图谱.结论:该指纹图谱方法简便、重现性好,为有效地控制重庆产杜仲叶的内在质量提供了科学依据.
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四个主要产地广藿香HPLC指纹图谱比较分析
目的:建立广藿香HPLC指纹图谱的分析方法,对四个主要产地的广藿香指纹图谱进行比较,为广藿香药材内在质量评价积累数据.方法:色谱柱:ODS色谱柱Diamonsil (R)C18(250 mm×4.6mm,5μm)；流动相:甲醇-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱；检测波长:254 nm；柱温:25℃；流速:1.0mL/min.结果:四个不同产地的广藿香指纹图谱存在一定的差异,其中广州黄村和肇庆高要的药材相似度大于0.9,而这两地与湛江吴川和海南万宁比较差异较大.结论:方法准确可靠,重复性好,为广藿香药材道地性、真伪鉴别及品质评价提供了参考依据.
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地耳草及其混伪品的鉴定研究
目的: 建立地耳草与混伪品细叶金丝桃的鉴定方法.方法:用传统鉴定方法及现代鉴定技术,对地耳草与细叶金丝桃进行鉴定.结果:地耳草与细叶金丝桃的药材性状、显微特征、薄层色谱、紫外光谱及HPLC指纹图谱具有一定差异.结论:本研究结果可以作为地耳草药材品质鉴定依据.
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酒黄芩HPLC指纹图谱研究
目的:对酒黄芩进行HPLC指纹图谱研究,为酒黄芩质量控制模式的建立奠定了基础.方法:选择HPLC-UV指纹图谱.色谱条件:Hypersil C18柱(200 mm×5.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温28℃;检测波长277 nm.结果:对不同产地正品黄芩进行规范炮制加工后得到的酒黄芩指纹图谱无明显差异.结论:该方法重现性好,可为酒黄芩的质量控制提供可靠的科学依据.
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水红花子黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究
目的:对不同产地水红花子进行HPLC指纹图谱比较研究.方法:选择DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1 ml/min,检测波长为310 nm.结果:建立了水红花子黄酮类成分的指纹图谱,发现11个共有峰,确定了其相对保留时间和峰面积比值范围.结论:利用该指纹图谱,可以对不同产地水红花子药材进行鉴别,并可在一定程度上进行质量控制.
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土壤矿质元素与当归HPLC指纹图谱共有峰的关联分析
目的:探讨当归产地土壤中矿质元素与当归HPLC指纹图谱共有峰的相关性.方法:获取12个产地120批当归药材的HPLC指纹图谱,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或原子吸收光谱(AAS)测定相应的产地土壤中15种矿质元素含量,采用双变量相关和多元线性回归研究两者的相关性.结果:土壤中多种矿质元素与当归HPLC指纹共有峰的多个共有峰同时存在显著(P＜0.05)或极显著(P＜0.01)的正相关或负相关;土壤矿质元素对峰1的贡献大小为Zn ＞K ＞Sb ＞Fe ＞Na,对峰6(正丁基苯酞)的贡献大小为Mn＞ Mg＞ Ca,对峰7的贡献大小为Cr＞ Zn,对峰8的贡献大小为Mn＞ Na,对峰11的贡献大小为As ＞K＞Fe＞Cd,对峰12的贡献大小为Zn＞Mn＞K,对峰13(正丁烯基苯酞)的贡献大小为Mn＞ Zn＞ Cd,对峰15的贡献大小为Zn＞K,对峰16的贡献大小为Fe＞ Ni,对峰17的贡献大小为Zn ＞Mn ＞Ni ＞Fe ＞K,对峰18的贡献大小为Zn＞ Na;峰2、3(阿魏酸)、4及14(Z-藁本内酯)分别主要受土壤中As、Zn、Sb及Cu的影响.结论:土壤矿质元素与当归HPLC指纹共有峰的关系具有复杂性、多重性及交互性,在土壤微肥施放及当归种植中应选择性地加以考察.
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细辛炮制品HPLC指纹图谱定性与有效成分定量分析研究
目的:研究不同炮制方法所得细辛炮制品的HPLC指纹图谱及有效成分甲基丁香酚与细辛脂素含量,为细辛炮制品的质量评价与炮制机理提供依据.方法:采用HPLC法,Agilent Tc-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:285 nm;流动相:乙腈-0.2％冰醋酸梯度洗脱,对细辛10种炮制品进行指纹图谱研究,并测定了甲基丁香酚与细辛脂素的含量.结果:建立了10种细辛炮制品的指纹图谱,以细辛脂素峰为参照峰,共标定了22个共有峰,利用化学对照品指认了其中2个色谱峰;除了姜制、蜜制和炒制外,其他炮制品成分差异变化不大,但含量差异较大.甲基丁香酚的保留率大小顺序为:酒制＞醋制＞甘草制＞碱醋制＞炒焦＞米泔水制＞蜜制＞姜制＞盐制＞碱制,其中酒制能使甲基丁香酚增加10％～20％,醋制时甲基丁香酚的保留率达95％以上;细辛脂素的保留率大小顺序为:米泔水制＞甘草制＞碱醋制＞蜜制＞盐制＞酒制＞姜制＞醋制＞碱制＞炒焦,除碱制与炒焦外,其他炮制方法均能增加细辛脂素的含量,特别是米泔水制、甘草制与碱醋制可使细辛脂素增加35％以上.结论:此方法准确可靠,可用于评价细辛炮制品的质量.
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续断生品与酒炙品HPLC指纹图谱及其成分差异分析
目的:建立并比较续断酒炙前后HPLC指纹图谱,探讨续断酒炙前后化学成分差异.方法:采用AgilentC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm).流动相:乙腈-0.05％磷酸,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温25℃.结果:炮制后部分化学成分含量有不同程度改变,川续断皂苷Ⅵ含量显著增加,且有两个新的色谱峰出现.结论:该方法可较全面地反映续断酒炙前后化学成分的差异,可用于控制续断生品和酒炙品的内在质量.
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女贞子不同炮制品HPLC指纹图谱色谱峰的归属与比较
目的:对女贞子不同炮制品HPLC指纹图谱色谱峰进行归属和比较,探讨女贞子炮制前后化学成分的变化规律.方法:采用HPLC法,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,比较女贞子生品、酒蒸品和清蒸品在240、280 nm波长下指纹图谱色谱峰数目和峰面积变化,用已知对照品为参照对各色谱峰进行归属.结果:女贞子生品检出40个色谱峰,归属18个色谱峰,包括11个环烯醚萜类成分,5个苯乙醇类成分,1个黄酮类成分,1个醛类成分.女贞子酒蒸品和清蒸品均检出38个色谱峰,归属15个色谱峰,包括7个环烯醚萜类成分,5个苯乙醇类成分,1个黄酮类成分,1个醛类成分,1个有机酸类成分.女贞子生品与两种蒸制品指纹图谱整体图貌具有显著差异,而酒蒸品与清蒸品指纹图谱差别不大.结论:女贞子经酒蒸或清蒸后,其化学成分的组成及含量变化显著,而酒蒸品与清蒸品主要化学成分组成及其含量较为相近.
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不同产地枳椇子HPLC指纹图谱研究
目的:建立枳椇子Hovenia acerba Lindl.的HPLC指纹图谱体系,比较不同产地枳椇子药材的化学成分差异.方法:采用DIKMA-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长290 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min进行测定.获得24份枳椇子材料的HPLC图谱后,进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果:建立枳椇子专属性的HPLC指纹图谱体系,24份枳椇子HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度为0.543～0.995,确定了9个主要共有峰.聚类分析将24份枳椇子分为3类,其中第Ⅰ类的二氢杨梅素含量较高,表现出较优品质.主成分分析确定二氢杨梅素为区分不同产地枳椇子的主要成分.应用相似度分析、聚类分析及主成分分析得到的聚类结果基本一致.结论:该方法重复性好、可操作性强,可为枳椇子药材的质量控制及评价提供科学依据.
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不同产地广藿香标准汤剂HPLC指纹图谱的聚类分析和判别分析
目的:建立广藿香药效物质基础标准汤剂的HPLC指纹图谱分析方法,结合多元数理统计方法对不同产地的广藿香进行聚类分析并建立判别模型.方法:基于所建立的广藿香标准汤剂HPLC指纹图谱方法,对海南及广东阳春、湛江、肇庆等4个产区的广藿香进行测定.在此基础上,采用主成分分析与聚类分析和判别分析相结合的方法,进行不同产地广藿香的分类研究,并同时建立判别模型.结果:广藿香标准汤剂HPLC指纹图谱共标定了19个共有峰,经主成分分析,前5个主成分累计贡献率81.7％,可解释大部分的样品信息.基于前5个主成分得分的聚类分析可将广藿香聚为4类,分别是海南、肇庆、湛江和阳春广藿香,终广东产的又聚为一类,所建立的判别模型经交叉验证,100％已分组观察值已正确地分类,回代验证,分组正确率100％,可正确判别4个产地的样本.结论:所建立的广藿香标准汤剂指纹图谱方法准确可靠,重复性好,聚类分析分类准确,所建立的判别模型良好,可应用于实际应用中广藿香的产地区分.
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深绿卷柏和江南卷柏HPLC指纹特征及3种成分的含量测定研究
目的:建立深绿卷柏和江南卷柏的HPLC特征图谱及其中穗花杉双黄酮、橡胶树双黄酮、7,4',7'',4'''-四-O-甲基穗花杉双黄酮3种成分的含量测定方法,对两药材进行质量比较分析.方法:采用HPLC法研究两种药材的特征图谱和含量测定方法,并对样品进行分析.结果:深绿卷柏与江南卷柏的HPLC特征图谱中分别有12个和11个共有峰,但两者的共有峰仅有3个,说明化学成分差异显著.深绿卷柏中穗花杉双黄酮、橡胶树双黄酮及7,4',7'',4'''-四-O-甲基穗花杉双黄酮的含量分别为1.12～ 1.79 mg/g、0.38 ～0.60 mg/g、0.14～0.27 mg/g,而江南卷柏中没有检测到橡胶树双黄酮,且7,4',7'',4'''-四-O-甲基穗花杉双黄酮含量极低.结论:深绿卷柏和江南卷柏的HPLC指纹图谱中化学成分种类及共有成分含量具有显著差异.研究结果为两类药材的鉴别及质量控制提供了参考依据.
