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HPLC指纹图谱控制蜂胶质量
目的:研究蜂胶的HPLC指纹图谱,对蜂胶进行质量控制.方法:迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(46 mm×250 mm,5μm);流动相:0.4%磷酸水溶液和甲醇,流速为0.4 ml/min,梯度洗脱程序为:0 min -4 min,检测波长为280 nn,并进行190 nm -400 nm全波长扫描.结果:发现真品蜂胶含有17个特征峰,缺2号和3号峰的搀假蜂胶,10号峰的峰面积显著降低,而8号峰的峰面积显著增大.结论:该法简便、准确、结果代表性强、重现性良好,为蜂胶质量控制标准的建立提供依据.
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复方苦参汤乙酸乙酯部位指纹图谱试验研究
复方苦参汤是治疗溃疡性结肠炎(UC)大肠湿热证的有效验方[1-3],疗效好,副作用少,患者容易接受.复方苦参汤由苦参、青黛、地榆、白及等组成,具有清热燥湿、凉血的的功效.本课题组采用系统溶剂法,将复方苦参汤分为石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水溶液部位,并采用2、4、6-三硝基苯磺酸钠(TNBS)诱导的UC大鼠模型,运用免疫组化、分子生物学等方法,对复方苦参汤治疗UC的有效部位进行筛选,确定了主要有效部位为水溶液部位、乙酸乙酯部位、氯仿部位[4].
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华南远志和远志HPLC指纹图谱研究
目的 建立华南远志、远志HPLC指纹图谱,结合主成分分析筛选两者共有的化学成分群,并测定其共有特征成分3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量.方法 Phenomenex(R) Luna(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.5％醋酸铵溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,检测波长316 nm,柱温30℃.结果 从华南远志和远志的指纹图谱中分别确定28、33个共有峰,经主成分分析得到二者主要共同成分有7个;华南远志和远志中3,6'-二芥子酰基蔗糖的含量分别为(1.63±1.15),(3.51±1.34)mg·g-1.结论 该方法可为华南远志和远志的药效活性成分筛选提供参考.
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聚类分析和主成分分析法研究金蝉花不同部位的HPLC指纹图谱
目的 建立金蝉花不同部位的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析.方法 采用WELCH Welchrom C18 色谱柱;流动相为水-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 ml·min-1;检测波长260 nm;柱温25℃.结果 金蝉花菌核HPLC 指纹图谱中有10个共有峰,孢梗束HPLC指纹图谱中有6个共有峰,相似度均大于0.90,其中5个峰被确认为胞嘧啶、尿苷、肌苷.结论 20份样品可被聚成2类,分别为菌核和孢梗束,并且2个主成分的累计方差贡献率为86.8％.
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民族药三叶丹参指纹图谱研究及活性成分含量测定
目的 建立三叶丹参指纹图谱及其丹参酮类成分含量测定的方法,为其质量控制提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法建立三叶丹参的HPLC指纹图谱,测定其中3种活性成分的含量,同时结合化学计量学方法对指纹图谱进行分析.结果 建立了11批三叶丹参药材的共有图谱,确定了13个共有峰,测定了丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的总含量在2.86 ～ 8.11 mg.g-1之间;11批样品相似度均大于0.9;11批药材可大致聚成两类;主成分分析提取出的两个主成分方差累计贡献率大于85％.结论 该方法专属性强,HPLC指纹图谱结合化学计量学方法和丹参酮类成分含量测定能全面反应其内在质量,为三叶丹参的质量控制提供科学依据.
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煎煮方式对满药木鸡汤药对溶出组分的影响
目的 构建核桃楸皮的HPLC指纹图谱并研究不同溶剂与煎煮方式对满药木鸡汤(核桃楸皮-云芝)药对活性组分溶出的影响.方法 利用核桃楸皮的3种有效组分胡桃醌、槲皮素、山奈酚的标准品构建HPLC指纹图谱,分别以乙酸乙酯、甲醇、水为提取溶剂进行活性组分提取,研究单煎与合煎2种提取方式所得提取物的组分差异.结果 乙酸乙酯、甲醇、水3种提取溶剂的核桃楸皮单煎提取率分别为8.17％、18.51％、14.77％,均高于药对的合煎提取率3.89％、10.90％、14.24％,合煎提取会影响核桃楸皮活性组分的溶出.基于HPLC指纹图谱确定了核桃楸皮中胡桃醌、槲皮素、山奈酚3种功能组分的单煎得率与合煎得率比值,在甲醇提取中比值为2.3、2.2、2.9,在乙酸乙酯提取中分别为3.2、2.5、2.5,在水提取中分别为4.9、2.3、1.4,与药对中的云芝合煎提取会影响核桃楸皮功能组分的溶出.基于HPLC指纹图谱发现,在3种溶剂提取结果中,药对合煎提取均会造成核桃楸皮中的部分功能组分不能有效溶出,同时也在合煎提取物中检测到新组分.结论 木鸡汤(核桃楸皮-云芝)药对的合煎提取会降低核桃楸皮功能组分的浸出,分煎提取后将活性组分合并使用可提高核桃楸皮功能组分的使用效率.
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药用昆虫九香虫HPLC指纹图谱研究
目的 研究九香虫高效液相指纹图谱,建立动物药的质量控制方法.方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(含0.05％三氟乙酸,TFA)为流动相梯度洗脱,流量1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量5μl,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”对10批九香虫指纹图谱进行相似度分析评价.结果 建立了九香虫HPLC指纹图谱共有模式,10批次不同来源九香虫与对照指纹图谱的相似度为0.905～0.979,其中安徽临泉样品、云南昆明样品相似度均大于0.970,提示这两个地区样品的相似度较高;进一步确定了18个共有峰,由于缺乏合适的对照品,未确定各峰归属.结论 九香虫的高效液相指纹图谱分析方法简便、可靠,可定性用于九香虫药材的质量控制.
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蒙药那如-3指纹图谱的HPLC-DAD技术研究
目的 建立蒙药那如-3的HPLC指纹图谱.方法 采用高效液相-二极管阵列检测(HPLC-DAD),色谱柱ODS-C18(250×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 ml·min-1,检测波长为280,235,343 nm.结果 通过10批次蒙药那如-3的化学成分指纹图谱分析,建立了蒙药那如-3的对照指纹图谱,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版本)”,计算出10批次蒙药那如-3指纹图谱相似度均在0.9以上,并以单味药材与蒙药那如-3的HPLC图谱进行比较,归属了主要色谱峰.结论 以胡椒碱为参照峰,280 nm波长下标识了25个共有峰,建立了蒙药那如-3指纹图谱.此方法准确性好,可靠快捷,重复性好,初步确定了主要色谱峰的处方来源,为以后更好地全面控制复方药材质量提供科学依据.
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菝葜高效液相色谱指纹图谱的建立
目的 建立菝葜提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱测定方法,并同时对其中落新妇苷和黄杞苷的含量进行测定.方法 采用DIKMA Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长303 nm.结果 落新妇苷和黄杞苷分别在0.08～20.52 μg和0.08～20.28 μg范围内线性关系良好,r分别为 0.997和0.998.建立10个不同产地样品的HPLC指纹图谱.结论 该方法准确、稳定、可靠,可用于菝葜的质量研究和评价.
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γ-射线辐照灭菌对四妙君逸软膏中有效成分含量和指纹图谱的影响
目的:探索γ-射线辐照灭菌对四妙君逸软膏有效成分的降解作用和灭菌前后指纹图谱的变化,为四妙君逸软膏能否采用γ-射线辐照灭菌提供依据.方法:HPLC测定四妙君逸软膏中延胡索乙素和三七总皂苷的含量,建立四妙君逸软膏HPLC指纹图谱分析方法,比较同一批和不同批次四妙君逸软膏γ-射线辐照灭菌前后延胡索乙素和三七中三种皂苷总量的变化,以及指纹图谱相对保留时间和相对峰面积的改变.结果:γ-射线辐照灭菌前后延胡索乙素含量基本上无变化(P>0.05);三七中三种皂苷总量无改变(P>0.05);比较γ-射线辐照灭菌与未灭菌软膏在280 nm处的HPLC指纹图谱,相对保留时间变化有统计学意义(P<0.05),相对峰面积变化无统计学意义(P>0.05),特征峰减少了1个,即C8号峰在辐射灭菌图谱中消失,C6、C9、C14号峰相对峰面积明显减小,C12号峰相对峰面积增大.结论:γ-射线辐照灭菌对四妙君逸软膏中延胡索乙素含量和三七中三种皂苷总量无影响;四妙君逸软膏可采用γ-射线辐照灭菌法灭菌.
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基于综合评分法的蒲公英药材质量控制研究
目的：：研究不同产地、采收和加工方式对蒲公英药材质量是否存在影响。方法：建立蒲公英药材的HPLC指纹图谱。用相似度评价体系及聚类分析方法对11批蒲公英药材质量进行考察。结果：用现有的高效液相色谱方法蒲公英药材得到了良好的基线分离，共有5个峰。在此HPLC条件下，采用相似度评价、聚类分析可知不同批次的蒲公英质量确实存在一定的差异。继续用综合评分法可以得出121231-1批次蒲公英的质量较好。结论：产地、采收和加工方式对蒲公英药材质量确实存在影响，综合评分方法可用于中药材的质量评价。
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中药多组分提取物七叶皂苷钠的指纹图谱研究及其在质量控制中的应用
目的:建立中药多组分提取物七叶皂苷钠的指纹图谱检测方法,为七叶皂苷钠及其制剂的质量控制提供科学依据.方法:利用Kromasil 100-5C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长220 nm,共收集了11批七叶皂苷钠进行测定,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004 A)”进行指纹图谱相似度评价,运用SPSS19.0对七叶皂苷钠进行主成分分析.结果:获得了较好七叶皂苷钠的HPLC指纹图谱,共有15个主要共有峰;11批样品指纹图谱的相似度均＞0.995,4个主成分的累积方差贡献率为93.52％.结论:本研究建立了七叶皂苷钠的指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据.
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基于指纹图谱技术评价银杏达莫注射液与7种药物的配伍稳定性
目的:建立配伍稳定性评价方法考察银杏达莫注射液与7个药物的配伍稳定性,为临床用药安全提供科学依据.方法:建立评价指标:外观及可见异物、pH值、渗透压、含量、HPLC指纹图谱的余弦夹角相似度S、定量相似度P和含量相似度C,评价其配伍稳定性.结果:在本实验考察范围内银杏达莫注射液与吡拉西坦、维生素B6、硝酸甘油和多索茶碱4个药物配伍前后各评价指标均无显著差异,配伍过程中理化性质稳定;而三磷酸胞苷二钠、尼莫地平和奥扎格雷钠配伍药液的颜色、含量、P值和C值均有显著变化,不宜与银杏达莫配伍使用.结论:结合指纹图谱建立的配伍稳定性考察方法全面准确,适宜于中药注射剂稳定性评价.
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HPLC同时鉴别与评价多种石斛
目的:建立准确、高效、方便的同时鉴别及评价多种石斛的方法.方法:以常见的六种石斛为研究对象,应用HPLC全轮廓指纹图谱技术,建立适合于大多数石斛的共有指纹图谱,结合聚类分析和主成分分析对石斛进行鉴别研究,对部分功能性成分进行定量分析.结果:6种石斛图谱相似度介于0.747～0.933之间,标定出25个共有峰,经对照品指认3个峰,分别为柚皮素、石斛酚、毛兰素;聚类分析结果能对石斛做出有效鉴别,主成分分析获得3个主成分,能将全部石斛鉴别开;定量结果表明四类功能性成分柚皮素、石斛酚、毛兰素和多糖的含量存在显著统计学差异(P＜0.05),可作为综合评价石斛质量的主要指标.结论:HPLC指纹图谱技术结合计量学可实现石斛种类的准确鉴别和质量评价.
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不同粉体三、四妙丸HPLC指纹图谱对比研究
目的:分别建立超微粉和细粉三妙丸和四妙丸的HPLC指纹图谱,并进行对比研究.方法:用HPLC色谱法,对不同粉体形态的妙丸建立指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”建立标准指纹图谱,对不同粉体形态各妙丸的指纹图谱进行相似度分析.结果:方法的重复性及稳定性良好.两种不同粉体形态的妙丸指纹图谱的相似度均大于0.90,两者在共有峰上没明显差别,而峰面积有差别.结论:该方法稳定准确,建立的HPLC指纹图谱,能从整体上反映出三妙丸和四妙丸的化学成分信息,为建立质量标准提供了参考依据.
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黄柏丝及其炮制品高效液相指纹图谱比较研究
目的:采用HPLC法研究比较黄柏丝及其不同炮制品的指纹图谱,以探讨黄柏的炮制机理.方法:以95%乙醇(含1%盐酸)为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Kromasil-C18色谱柱为固定相,甲醇:磷酸缓冲液(0.2%磷酸用三乙胺调节pH值至3.55)为流动相进行梯度洗脱,进行HPLC指纹图谱检测分析.结果:盐黄柏与黄柏丝相比,主要色谱峰峰面积有所降低.黄柏炭与黄柏丝相比,指纹图谱发生了显著改变,多数主要色谱峰已基本检测不到.结论:本研究建立了能较好反映黄柏中化学成分的HPLC指纹图谱方法,可用于黄柏及其炮制品的质量控制.
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四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂指纹图谱比较
目的:为探讨中药配方颗粒在中药复方中应用的可行性,本研究选取补血名方"四物汤"为实验对象,对该方的传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂进行中药指纹图谱的比较.方法:采用高效液相色谱、二极管阵列检测器:色谱柱为C18(Diamonsil 250 mm×4.6 mm,5 μL);流动相中,流动相组分A为水,B为甲醇,C为0.05%磷酸;梯度洗脱,条件为组分C保持10%不变,组分B从0到90%;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃.结果:同一批药材的两种汤剂其HPLC指纹图谱相似性好,相似度0.924.6批不同厂家的汤剂间指纹图谱基本一致,相似度在0.70-0.98.结论:方剂四物汤的中药配方颗粒与传统饮片汤剂比较,指纹图谱相似性好,提示内在化学成分基本相同.
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葛根超微饮片的HPLC指纹图谱研究
目的研究葛根超微饮片的HPLC指纹图谱,考察其有效成分及含量,为葛根的质量控制提供可靠方法.方法以大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)柱为色谱柱.以乙腈-水为流动相进行二元梯度洗脱,柱温为25 ℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果初步建立了葛根超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰.结论利用HPLC指纹图谱可以较全面的控制葛根超微饮片的内在质量.
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川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱初步研究
目的研究川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱.方法色谱柱为大连依利特公司HYPERSIL BDS C18(4.6 mm×200 mm,5 μm).流动相为乙腈-磷酸二氢钠(0.03 mol·L-1,pH=3.0),梯度洗脱(ACN%:0 min 10%,15 min 20%,30 min 35%,50 min 55%),柱温为25 ℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果初步建立了川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱,标定了14个共有指纹峰,并利用对照品对7个共有指纹峰进行了标记.结论利用川东獐牙菜HPLC指纹图谱可以较为全面地反映川东獐牙菜药材的内在质量,有助于该药材的标准化种植.
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中药色谱指纹图谱评价方法的不确定度和可靠度研究
目的 建立中药指纹图谱不确定度和可靠度评价理论并用其评价二妙丸(Ermiao Wan,EMW)HPLC指纹图谱的不确定度和可靠度.方法 采用RP-HPLC法测定EMW-HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法综合评价12批EMW质量.结果 以盐酸小檗碱(berberine hydrochloride,BBR)为参照物峰,确定55个共有指纹峰,建立了EMW-HPLC指纹图谱.用不确定度和可靠度评价EMW-HPLC对照指纹图谱和12批样品指纹图谱,EMW-HPLC对照指纹图谱的定性可靠度和定量可靠度均>0.95,表明对照指纹图谱反映的化学指纹数量和含量分布比例以及整体含量的可靠性很高.S2、S3和S7的定性和定量可靠度依次升高,表明其反映的化学指纹数量分布和含量分布与整体含量的可信性依次增强.质量为Ⅲ级的S8的定性定量可靠度均为0.98,而质量为Ⅱ级的S2的定性定量可靠度均为0.92,表明中药质量高低与可靠度不一定相关.结论 所建立的不确定度评价方法能准确反映中药指纹图谱所代表质量的变动性,可靠度评价方法可准确评价对照指纹图谱和单批指纹图谱所表征的中药质量的定性和定量信息的可靠程度.
