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中药土茯苓与其混淆品华肖菝葜和短柱肖菝葜的HPLC指纹图谱研究
目的 研究土茯苓及其混淆品之间的化学成分差异,为土茯苓类商品药材的品种鉴别和质量评价提供依据.方法 采用HPLC指纹图谱方法,对正品土茯苓[光叶菝葜(Smilax glabra)根茎]、华肖菝葜(Heterosmilax chinensis)和短柱肖菝葜(Hyunnanensis)的根茎采集品,以及购自全国各地共102份土茯苓类药材进行研究,利用相似度评价及主成分分析对图谱数据进行分析.结果 建立了土茯苓HPLC指纹图谱的分析方法,通过对光叶菝葜、华肖菝葜和短柱肖菝葜的检测,分别标定11个、15个和8个共有峰,指纹图谱显示3个品种的共有峰仅有5个,分别为1、2、3、13、14号色谱峰.共指认了3种指纹图谱中的12个色谱峰,其中光叶菝葜中指认了9个色谱峰,4种成分为首次指认,并首次指认了华肖菝葜和短柱肖菝葜中的6种和2种成分.对峰面积进行主成分分析结果表明,3个品种间的化学成分存在较明显差异,可将3个不同品种区分开.将建立的HPLC方法应用于商品药材的分析,鉴定收集到的102份商品药材中有光叶菝葜65份、短柱肖菝葜17份、华肖菝葜20份.结论 该指纹图谱分析方法简便、可靠,指纹图谱的构建和化学模式识别可为土茯苓药材与混淆品的鉴别提供方法和依据.
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野生与栽培夏枯草HPLC指纹图谱研究及模式识别分析
目的 建立野生和栽培夏枯草的HPLC指纹图谱,为夏枯草药材的鉴别和质量控制提供依据.方法 采用高效液相色谱法对28批不同产地的野生和栽培药材进行测定,运用主成分分析和小偏二乘法-判别分析对其进行模式识别研究,分类并筛选其主要差异性组分.结果 建立了野生与栽培夏枯草的HPLC指纹图谱,得到12个共有峰,各产地指纹图谱相似度较高.主成分分析不能完全区分野生与栽培夏枯草,小偏二乘法-判别分析能进行明确的区分,主要导致差异的成分有6个,其中4个为芦丁、迷迭香酸、咖啡酸和木犀草素.结论 指纹图谱与模式识别方法相结合可以区分野生和栽培夏枯草,可以作为夏枯草的质量控制和评价的有效手段之一.
关键词： 夏枯草 HPLC指纹图谱 模式识别 主成分分析 偏最小二乘法-判别分析 -
HPLC指纹图谱法测定不同粉碎度野山花旗参粉末中人参皂苷含量
目的：建立高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱法，测定野山花旗参100目、200目、1000目粉三种粉末中人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量，通过指纹图谱相似度比较，考察粉碎对野山花旗参中人参皂苷的影响。方法：采用梯度洗脱、HPLC测定三种粒径粉末的HPLC指纹图谱，计算主要药效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的含量，并进行比较，通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”评价三个样品的相似度。结果：野山花旗参100目、200目、1000目粉的主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量均大于3.96%，三种粉末的指纹图谱重叠率高，共有峰的相对保留时间吻合，与生成的对照指纹图谱相似度分别为0.946，0.979，0.970。结论：野山花旗参100目、200目与1000目粉的HPLC指纹图谱相似度大于0.946，化学成分的种类没有变化，主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量基本相等，野山花旗参超微粉碎成1000目粉，化学成分保持不变。
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含量测定结合HPLC指纹图谱用于香加皮质量评价
目的 建立总皂苷含量测定方法和HPLC指纹图谱分析方法,对不同产地香加皮药材进行质量评价.方法 采用紫外可见分光光度法,以杠柳苷C(PSA)为对照品,建立香加皮药材中总皂苷的含量测定方法;同时建立香加皮药材HPLC指纹图谱.对12批不同产地的香加皮中总皂苷进行含量测定,建立指纹图谱,计算相似度,采用SPSS软件对两类数据进行聚类分析.结果 以5％香草醛-冰醋酸显色体系,检测波长为480 nm,12批药材中总皂苷含量在170～250 mg/g之间,差异较大;采用Capcell Pak C18色谱柱,流动相乙腈-0.2％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长263 nm,香加皮药材指纹图谱共标定25个共有峰,除1批样品外,其余样品相似度均在0.9以上.对皂苷含量及相似度数据进行聚类分析,结果显示,12批香加皮主要分为两类,高含量组和低含量组.结论 建立的含量测定结合指纹图谱分析方法可以更好地用于香加皮的质量评价.
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中药黄芩HPLC指纹图谱的化学轮廓及其影响因素的研究
目的 建立中药黄芩HPLC指纹图谱方法,研究指纹图谱化学轮廓及其影响因素,为黄芩HPLC指纹图谱方法的推广应用提供参考依据.方法 采用HPLC指纹图谱分析方法对7个省区83份黄芩(Scutellaria baicalensis根)的化学成分进行测定,考察色谱柱、色谱仪、洗脱梯度、检测波长等因素对指纹图谱的影响,对色谱方法的普适性和耐用性作出系统评价.结果 用83份黄芩样品建立的黄芩HPLC指纹图谱中有29个共有峰,利用对照品和LC-MS技术对黄芩指纹谱中的27个化合物进行了指认和鉴定;在一定的条件下所建立的指纹谱方法具有良好的精密度、重复性,黄芩供试品溶液在72 h内稳定性良好.在考察各因素中发现,检测波长对指纹谱的化学轮廓影响很大;分别变换色谱仪、色谱柱或洗脱梯度等色谱条件对指纹谱化学轮廓产生的影响亦较大.结论 所建立的黄芩HPLC指纹图谱方法在一定条件下具有很好的稳定性和实用性,可用于黄芩药材的化学轮廓研究,进而评价黄芩的质量.但是指纹图谱在实际应用中须严格控制规定的测定条件,以确保所得指纹图谱稳定可靠.
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半枝莲HPLC指纹图谱相似度分析
本研究试图以HPLC法对半枝莲进行指纹图谱研究,采用HPLC法对不同来源(产地)的半枝莲样品进行分析.建立反映中药材整体信息的指纹体系是现阶段全面有效控制中药材质量的手段.中药要走向世界,首先必须使评价其质量的标准与国际接轨,而现有的标准不能反映中医用药所体现的整体疗效.中药指纹图谱具有整体性、模糊性和可以量化性的特点,可以全面反映中药的整体质量.
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柴胡口服液HPLC指纹图谱及柴胡皂苷b2的含量检测分析
目的：根据柴胡口服液HPLC指纹图谱及柴胡皂苷b2的含量，提供评价质量的方法。方法根据HPLC方法对5批柴胡口服液进行测定，并根据中药色谱指纹图谱相似度评价系统，建立柴胡口服液标准指纹图谱，并测定每批制剂柴胡皂苷b2的含量以及制剂的相似度。结果5批柴胡口服液的HPLC指纹图谱共有5个峰，相似度＞0.945，柴胡皂苷b2在0.0395~0.7935μg显示存在良好的线性关系。结论柴胡口服液制剂与标准指纹图谱对比评价质，操作方便，可有效用于评价柴胡口服液的质量。
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红芪提高免疫功能活性部位的谱效关系研究
目的 研究红芪提高正常小鼠机体免疫功能活性部位与HPLC指纹图谱的相关性.方法 建立二硝基氟苯(DNFB)所致小鼠迟发型变态反应(DTH)模型,以1批甘肃宕昌野生红芪的不同提取部位ig给药,选择优部位.HPLC测定条件:色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和0.1％甲酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为275 nm;测定12批红芪药材水提部位的HPLC指纹图谱及其提高免疫功能的活性,采用偏小二乘(PLS)法将HPLC图谱的各组分峰面积与提高免疫功能药效指标相关联,研究谱效相关性.结果 红芪水提部位提高免疫功能活性强,根据PLS法回归系数大小确定红芪药材水提部位中物质群对提高机体免疫功能的贡献程度,常用于表征红芪质量的腺苷、芒柄花苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素等指标化合物均表现为负相关.结论 红芪药材水提部位具有明显的提高免疫功能活性,不同来源的红芪药材提高免疫功能的活性不同,谱效关系研究表明常用于表征红芪质量的腺苷、芒柄花苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素等指标化合物对红芪提供免疫功能活性未表现出积极作用.
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基于聚类分析和典型相关分析的北柴胡保肝作用谱效关系研究
目的 探讨北柴胡正丁醇萃取部位的保肝作用及与其HPLC指纹图谱间的谱效关系,以阐明其药效物质基础.方法 采用HPLC-ELSD法获取北柴胡正丁醇萃取部位的指纹图谱；检测CCl4所致急性肝损伤小鼠血清中丙氨酸转氨酶(ALT)和天冬氨酸转氨酶(AST)水平、肝组织中丙二醛(MDA)的量和超氧化物歧化酶(SOD)的活性；利用聚类分析与典型相关分析法对色谱-药效数据进行相关分析.结果 从HPLC指纹图谱中共提取出12个能够标示药材特征的皂苷类成分的共有峰.不同产地北柴胡药材的保肝作用存在显著差异(P＜0.05).聚类分析和典型相关分析明确了给予北柴胡正丁醇萃取部位的小鼠血清中ALT水平和肝组织中SOD活性与皂苷类化合物柴胡皂苷a和柴胡皂苷d之间存在线性关系.结论 北柴胡保肝作用的部分药效物质基础为柴胡皂苷a和柴胡皂苷d.
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金莲花茎叶的HPLC指纹图谱研究
目的 建立金莲花茎叶HPLC指纹图谱分析方法.方法 以荭草苷为对照品,采用Welch Materials Ultimate TMXB-C18( 250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A) -0.35％磷酸(B)梯度洗脱,0～25 min,15％A; 25～60 min,15％～25％A; 60～90 min,25％～30％ A；90～110 min,30％～100％ A; 110～120 min,100％A;检测波长340 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃；采用SPSS 19.0进行系统聚类分析.结果 建立金莲花茎叶的HPLC指纹图谱,标定22个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求；相似度和聚类分析结果表明,药材质量主要与其产地有关,同时与采集时间也有一定关系.结论 此研究方法稳定、可靠、重现性好,可用来控制金莲花茎叶的质量.
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HPLC指纹图谱结合化学计量学与抗氧化能力评价不同产地槐米的品质
目的 以连续2年收集于不同产地的槐米样品为材料,建立槐米HPLC指纹图谱,并采用HPLC法同时测定5种黄酮类组分含量,结合总黄酮含量及抗氧化能力评价不同产地槐米的品质.方法 采用HPLC法和分光光度法对已收集54份槐米样品的芦丁、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和总黄酮组分含量及DPPH、羟自由基、超氧阴离子清除能力和脂质过氧化抑制能力等指标进行测定,运用相似度、聚类分析、主成分分析方法综合分析不同产地槐米的品质.结果 建立了HPLC指纹图谱,样品组分分离良好,方法学考察均符合要求,共有峰28个,确定了峰面积之和占共有峰总峰面积80％以上的5个组分;以总黄酮和5个黄酮类组分的含量以及4个抗氧化能力指标为依据,将54份样品进行聚类分析和主成分分析,两者结果一致,不同产地的样品没有表现出显著的地域特性.结论 HPLC结合化学计量学及抗氧化能力可准确、综合地对槐米进行品质评价,通过分析表明不同生产年度同一产地间的样品品质有差异,同一生产年度不同产地间样品品质有差异,说明槐米品质受气候的影响;还表明同一生产年度同一产地的不同样品品质也有差异,充分说明了槐米的品质也受关键生产技术环节的影响.
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国产沉香HPLC指纹图谱研究
目的 建立沉香药材HPLC特征指纹图谱分析方法,为其科学鉴定和质量控制提供依据.方法 Dionex-Acclaim 120C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5％甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;检测波长254 nm;柱温26℃.利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”和SPSS软件分别对其进行相似度评价和聚类分析.结果 建立了沉香药材HPLC指纹图谱共用模式,确定24个共有峰,并根据对照品指认9个共有峰.10批沉香药材相似度分析结果与聚类分析结果基本一致.结论 首次建立了沉香药材HPLC指纹图谱分析方法.该分析方法简便、快速,可较全面地反映沉香药材中化学成分的信息,为沉香药材的鉴定和质量评价提供了科学依据.
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3种方法制备的黄连解毒汤提取液指纹图谱比较
目的 比较以半仿生提取法(SBE法)、醇提取法(AE法)、水提取法(WE法)制得黄连解毒汤方药提取液的指纹图谱,进一步验证该方药较佳的提取方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,比较3种方法制备的黄连解毒汤相对分子质量≤1000的提取液的指纹图谱.结果 SBE提取液有23个特征指纹峰；与SBE提取液相比较,AE提取液缺少5个特征指纹峰(5、9、10、11、22),WE提取液缺少3个特征指纹峰(11、22、23)；用夹角余弦法计算特征指纹峰的相似度,结果SBE提取液的数值均大于AE提取液和WE提取液,这与共有特征峰重叠率的计算结果也较相符.栀子苷、黄芩素、盐酸小檗碱3种指标成分及共有特征指纹峰总面积比较,皆是SBE提取液＞AE提取液＞WE提取液.结论 黄连解毒汤方药以SBE法提取得到的相对分子质量≤1000的提取液中成分多.
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骨碎补的HPLC指纹图谱研究
目的 对市售骨碎补进行化学成分分析并建立HPLC指纹图谱,为骨碎补的品种鉴别和质量评价提供依据.方法 采用HPLC方法对购自全国各地共33批骨碎补进行指纹图谱分析,利用LC-MS指认特征色谱峰,并结合药材性状特征探讨品种鉴别方法.结果 建立了33批市售骨碎补的化学成分指纹图谱,共标定了17个共有峰,指认了其中5个色谱峰.将化学组成与药材性状特征进行了关联,骨碎补药材分为4大类,其中包括正品槲蕨与常用混淆品种大叶骨碎补,另外两类药材的原植物尚待鉴定.结论 建立的HPLC方法可应用于骨碎补的质量控制.
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不同产地初加工方式处理杜仲叶的HPLC指纹图谱研究
目的 对不同产地初加工方式处理杜仲叶进行HPLC指纹图谱的比较研究,阐明不同初加工方式对杜仲叶化学成分的影响,以期筛选出适合杜仲叶的产地初加工方式.方法 对所采集的杜仲鲜叶以不同的产地初加工方式进行加工处理,并采用HPLC法,建立用以评价初加工方式优劣的指纹图谱体系.色谱条件:以Promosil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,扫描波长200～400 nm,检测波长208 nm,柱温25℃,体积流量0.8 mL/min.结果 系统研究了杜仲叶的不同产地初加工方式,并建立了评价其优劣的杜仲叶HPLC指纹图谱,确定了22个主要共有峰,但是各共有峰峰面积相差较大,绿原酸、京尼平苷酸等主要有效成分的量有明显差异.结论 建立的HPLC指纹图谱分析法可同时用于有效成分的定量测定,该方法重复性好、可操作性强,可较全面地反映不同产地初加工方式处理的杜仲叶间的差异.
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黄芩不同中医调剂品的HPLC指纹图谱比较研究
目的 比较黄芩不同中医调剂品黄芩生饮片、3种酒制黄芩、条芩与枯芩样品之间的HPLC图谱,探讨各组样品间的化学差异.方法 采用HPLC法.色谱条件:Hypersil ODS2 C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸水溶液线性梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm.运用相似度软件、SIMCA-P与SPSS软件对指纹图谱进行分析.结果 不同黄芩指纹图谱组间分类明显,组内集中性好:生品与酒制品之何分类明显,差异很大;不同酒制品相比,酒炒和酒炒炭样品比较相近,酒烘与酒炒样品则差异明显;枯芩与条芩相比,差异明显.其中变化明显的成分是黄芩中黄酮类成分中极性较小的成分.结论 证明了古代中医区别用药的合理性,为黄芩质量控制及综合评价提供可靠的科学依据,并为黄芩合理用药提供参考.
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丹参品质鉴定和评价的HPLC指纹条形码技术
目的建立丹参水溶性有效成分HPLC指纹条形码图谱,以此图谱鉴别不同来源丹参与其他鼠尾草属丹参伪品并进行质量评价.方法以不同产地正宗丹参和市场上充作丹参的其他鼠尾草属植物为分析对象,选择适宜的水溶性成分萃取方法和HPLC分析条件,构建丹参HPLC指纹图谱,并进行归一化处理,将相同条件下的指纹条形码图谱相互进行比较.结果所建立的构建丹参水溶性成分HPLC指纹条形码图谱的方法有较好的重现性和稳定性.正品丹参药材有18个共有指纹峰,各峰相对保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于1.18%和25%.以原儿茶醛(保留时间为33.71 min,RSD=1.5%)为界,指纹图谱可分为非指纹区和指纹区两个区,非指纹区主要用于有效成分的半定量,指纹区则可同时用于鉴别和成分的半定量.其他鼠尾草属植物的指纹图谱与丹参有较大差异.其差异主要表现在指纹区中.结论指纹条形码图谱技术能对丹参的道地性进行鉴别并对有关成分进行半定量,从而能对丹参品质进行全面评定.
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HPLC指纹图谱结合化学模式识别分析不同产地款冬花生品与蜜炙品
目的 建立不同产地款冬花生品与蜜炙品的HPLC指纹图谱;为不同来源款冬花药材鉴别和质量评价提供依据.方法 基于高效液相色谱法对36批不同产地款冬花生品与蜜炙品进行测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和小偏二乘法-判别分析(PLS-DA)对款冬花生品与蜜炙品进行模式识别研究.结果 建立了不同产地款冬花生品与蜜炙品的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中10个共有峰;36批样品与对照指纹图谱的相似度在0.723～0.984,16批款冬花生品相似度在0.862～0.998,20批蜜炙品相似度在0.687～0.993;通过HCA、PCA和PLS-DA可将款冬花生品与蜜炙品完全区分开来,没食子酸、绿原酸、异绿原酸A、款冬酮等10个成分是导致二者差异性的主要标志物.结论 HPLC指纹图谱结合化学模式识别为款冬花生品与蜜炙品的质量控制和品质评价提供了更全面的参考.
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陕西产延胡索药材HPLC指纹图谱研究
[目的]建立陕西产延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为延胡索药材制定质量标准提供参考.[方法]采用反相高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱,柱温30℃,流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(pH6.0)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280nm,洗脱时间75 min.[结果]建立了以延胡索乙素为内参照峰的延胡索药材HPLC指纹图谱,共含有17个共有色谱峰.[结论]建立的指纹图谱可以作为延胡索质量评价和品种鉴别的主要依据之一.
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超微粉体夏天无指纹图谱的研究
目的 建立夏天无超微粉体的HPLC指纹图谱,为夏天无的质量控制提供可靠方法.方法 采用梯度洗脱进行色谱分离,固定相为diamonsil BDS C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为流动相:A乙腈-B水(每1000mL水中加入冰乙酸30mL,三乙胺8mL),柱温25℃,流速:0.8mL/min;检测波长280nm.结果 初步建立了夏天无超微粉体的HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰.结论 建立的指纹图谱可以较好地反映夏天无超微粉体的内在质量.
