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"建莲"莲子心中生物碱的含量测定及HPLC指纹图谱的研究
对"建莲"莲子心中3种生物碱类成分进行含量测定,并建立HPLC指纹图谱分析方法,用于"建莲"莲子心的化学质量评价.采用Thermo C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(56:43:1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温35℃,对"建莲"莲子心中3种生物碱类成分进行含量测定.采用Agilent ZORBAX SB-Aq C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温35℃,建立"建莲"莲子心的HPLC指纹图谱,并应用相似度评价和聚类分析的方法对12批"建莲"莲子心样品的HPLC指纹图谱数据进行分析.结果显示11批"建莲"莲子心样品在化学成分上具有较好的一致性.该方法较好地反映了"建莲"莲子心中的化学成分信息,且操作简单,重复性好,为进行"建莲"莲子心的化学质量评价提供了参考.
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白头翁属药用植物的HPLC指纹特征与化学分类研究
目的:建立白头翁属5种药用植物皂苷类成分的HPLC指纹特征图谱,为这5种药用植物的鉴定及亲缘关系评价提供依据.方法:采用HPLC测定白头翁属药用植物的指纹图谱,依据获得的色谱数据对各样品进行分析与鉴定.结果:建立了白头翁属5种药用植物中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,这5种药用植物均显示了其共性和各自的指纹特征;确立10个色谱峰为共有峰.运用系统聚类将14份样品聚成4类:第Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ类分别为朝鲜白头翁,蒙古白头翁和白头翁;第Ⅲ类由兴安白头翁、细叶白头翁组成.朝鲜白头翁与兴安白头翁,蒙古白头翁与细叶白头翁之间的化学亲缘关系较远.结论:聚类结果与传统分类结果有较好的一致性.HPLC化学图谱可用于白头翁属植物的分类和鉴别研究,并为白头翁属植物指纹图谱研究和质量控制提供重要参考.
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黄芩不同规格与化学成分及内在质量相关性的研究
目的:比较4种不同规格黄芩化学成分差异,研究枯心部位对药材化学成分的影响,为该药材生产、加工、销售、临床各环节的质量评价提供科学依据.方法:采用中药材鉴定学方法对不同规格黄芩药材的外观性状进行观察,采用HPLC指纹图谱方法对不同规格黄芩药材及枯心、非枯心部位的化学成分进行检测.结果:不同规格黄芩药材直径、长度以及枯心程度差异明显,因芩王、条芩一级样品全部可见枯心,作者将其分类为枯芩,条芩二级、末等品内部坚实,可分类为子芩.发现黄芩同产地不同规格样品指纹谱轮廓相似,但特征色谱峰相对峰面积有差异,枯芩的3对黄酮苷元和苷成分(黄芩素与黄芩苷、汉黄芩素与汉黄芩苷、千层纸素A与千层纸素A苷)的峰面积比值显著高于子芩.枯心部分的HPLC指纹谱总峰面积显著低于非枯心部分,但一些特征峰含量和3对成分的峰面积比值却高于非枯心部分,可视为区分枯芩和子芩的特征参数.结论:不同规格黄芩可分类为枯芩和子芩.枯芩和子芩化学成分特征不同,有必要进一步探讨二者药效的异同.该研究结果可为不同规格黄芩鉴别和质量控制及枯芩、子芩药效学物质基础研究提供参考依据.
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不同剂型夏桑菊颗粒HPLC指纹图谱及其模式识别分析
建立夏桑菊有糖和无糖颗粒的HPLC指纹图谱,为其鉴别与有效控制质量提供参考.采用高效液相法采集20批无糖型和34批有糖型夏桑菊颗粒指纹图谱,通过模式识别方法(主成分分析,正交小二乘法判别分析)分类并筛选其主要差异组分;通过对照品对照的方法鉴定其主要的组分.成功建立夏桑菊有糖和无糖颗粒指纹图谱;主成分分析不能完全分类2种颗粒,而正交小二乘法判别分析可明显的分为2类;2种颗粒之间差异大的组分主要有6个,其中3个分别为异迷迭香酸苷、木犀草苷和蒙花苷.该研究建立的模式识别方法有助于夏桑菊颗粒整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段.
关键词： HPLC指纹图谱 模式识别 夏桑菊颗粒 主成分分析 正交最小二乘法判别分析 -
常用藏药“蒂达”(藏茵陈)基原物种药用合理性及资源利用价值评价
目的:对“蒂达”各品种不同基原植物药用合理性及其资源利用价值作出评价.方法:采用HPLC指纹图谱共有特征峰、结合SPSS聚类分析方法,评价“蒂达”不同品种基原植物的成分组成相似性.结果:“蒂达”不同品种涉及的来源有龙胆科獐牙菜属、花锚属、扁蕾属及肋柱花属共15种1变种33个样品,指纹图谱全谱相似度较差；以10个共有峰成分的相对面积聚类,其基原植物可分别聚为4个组；上述4个属的属间成分组成差异较大；其中獐牙菜属不同种间成分组成变化较大,而其他各属种间成分组成相似度较高.结论:上述龙胆科4属植物均含有具有保肝利胆生物活性的环烯醚萜类、(山)酮类及三萜类成分,藏医学将其归为“蒂达”一类药材使用具有一定的物质基础；鉴于“蒂达”类药材不同基原各品种间在成分组成上差异较大,分别制定各品种的HPLC指纹图谱,是鉴别和控制各品种质量的有效手段,可有效控制各基原品种质量.
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藏药余甘子药材及其鞣质部位的指纹图谱评价研究
建立不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位HPLC指纹图谱.采用Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长260 nm.提取13个色谱峰为药材指纹图谱共有峰,11个色谱峰为鞣质部位指纹图谱共有峰,采用对照品指认了5个主要色谱峰,运用相似度评价软件对所收集的8个不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位进行系统比较与归类,8个余甘子药材相似度在0.763～0.993,鞣质部位相似度在0.903～0.991,通过聚类分析、主成分分析将不同产地的余甘子药材和鞣质部位分别聚为3类.该法重复性好,简便可靠,为不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位质量控制和评价提供依据.
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茯苓不同药用部位中三萜酸类成分HPLC指纹图谱研究
目的:建立并比较茯苓不同药用部位中三萜酸类成分的HPLC特征指纹图谱,为完善茯苓的质量控制方法提供依据.方法:采用HPLC测定,Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm;体积流量1.0mL·min-1;柱温30℃;采用SPSS 15.0进行聚类分析.结果:建立了茯苓不同药用部位中三萜酸类成分的指纹图谱;22批茯苓药材指纹图谱中标示出16个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求;相似度和聚类分析结果表明,白茯苓、茯神与赤茯苓中三萜酸成分存在显著差异,赤茯苓中茯苓酸的含量高.药材的质量产地间无显著差异.结论:该方法稳定可靠,重复性好,所建立的指纹图谱能有效的评价茯苓药材的质量.
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新加香薷饮标准汤剂的HPLC指纹图谱
目的 建立新加香薷饮标准汤剂(简称汤剂)的HPLC指纹图谱,为新加香薷颗粒(简称颗粒)的质量控制提供鉴定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,检测时间为130 min.采用2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,以绿原酸峰为参照峰,建立汤剂对照指纹图谱,并将其与5批颗粒的指纹图谱进行相似度评价.结果 5批颗粒的指纹图谱与新加香薷饮标准汤剂对照指纹图谱的相似度均>0.90.结论 该方法简单、稳定、重复性好,可用于辅助控制颗粒的质量.
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复方感冒灵流膏的HPLC指纹图谱研究
目的 建立复方感冒灵流膏HPLC指纹图谱的分析方法,并测定7种成分的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长290 nm,柱温为30℃.绿原酸对照品用作参照.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版软件,对10批复方感冒灵流膏样品进行指纹图谱分析及相似度计算.结果 10批复方感冒灵流膏指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值均>0.99,相似度良好.结论所建立的HPLC指纹图谱能表达复方感冒灵流膏中多组分的整体特征,为复方感冒灵颗粒的质量控制提供了方法依据.
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止咳平喘汤剂和颗粒剂的HPLC指纹图谱比较
目的 建立止咳平喘方的HPLC检测方法,比较其配方颗粒和传统饮片汤剂的成分差异.方法 采用HPLC方法,Ultimate HPLC C18柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,0～30 min,5％～20％乙腈.检测波长:210 nm,体积流量1.0 ml ·min-1,柱温:30℃.结果 HPLC的检测结果显示颗粒剂和传统的饮片成分差异性不大,但是在成分的含量上存在一定的差异性.结论 不同厂家饮片汤剂、颗粒剂指纹图谱存在一定的差异.
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三黄颗粒HPLC指纹图谱与化学模式识别分析
目的 建立三黄颗粒HPLC指纹图谱,通过化学模式识别方法全面评价其内在质量方法 采用HPLC方法,确定了19个批次三黄颗粒指纹图谱的31个共有峰,明确鉴定了其中7个共有峰的化学成分,采用指纹图谱相似度评价,结合主成分分析和聚类分析对解放军202医院生产的19批三黄颗粒的质量进行评价 结果 19批三黄颗粒样品图谱与对照图谱比较,除4个样品外,其他样品相似度均大于0.75.主成分分析与聚类分析均可将该检验的19批三黄颗粒很好的分为3类,且分类结果一致 结论 所建立的HPLC指纹分析方法高效、稳定,结合化学模式识别研究可有助于三黄颗粒整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段.
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系统指纹定量法评价牛黄解毒片质量
建立牛黄解毒片(Niuhuangjiedu tablets,NHJDT)HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量.采用RP-HPLC法,以黄芩苷为参照物峰,确定53个共有指纹峰,建立了NHJDT-HPLC指纹图谱.以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm为参量对15批NHJDT进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价15批NHJDT质量.鉴别出9批质量合格,1批均化系数相对偏差明显偏高,5批含量明显偏低.系统指纹定量法是对系统化学指纹的整体定性分析和整体定量分析的密切整合,是评价中药质量的便捷有效方法.
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色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度的比较研究
以药材栀子为例,对中药色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度的宏观评价方法进行比较研究.用栀子对照药材和不同产地的栀子药材的HPLC指纹图谱实验结果,分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价各产地药材与对照指纹图谱的相似性.以对照药材供试液不同进样量时获得的数据比较定性和定量相似度差异.提出了指纹图谱比率定性相似度SF′,投影含量相似度C%、定量相似度P%和平均质量百分数M%等一系列概念.结果显示,表征化学成分分布相似性的定性相似度不能揭示含量性质,只有在定性相似度合格基础上,定量相似度合格的药材才能满足生产和实际需要.可见,定性相似度和定量相似度的密切结合是用指纹图谱宏观控制药材质量的佳方法.
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中药复方制剂益艾康胶囊HPLC指纹图谱研究
目的:建立中药复方制剂益艾康胶囊的HPLC指纹图谱.方法:采用Nucleodur Pyramid C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温40C;运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”软件对10批复方制剂进行相似度评价,通过与对照品保留时间及光谱图的比对,对益艾康复方制剂中8种化学成分进行指认.结果:益艾康胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;10批河南中医药研究院提供的益艾康胶囊指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.968 ～0.998,相似度良好.结论:所建立的HPLC指纹图谱能够表达益艾康胶囊中多组分的整体特征,可用于益艾康胶囊的质量控制.
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山绿茶降压胶囊指纹图谱结合一测多评法多指标成分定量研究
目的:建立山绿茶降压胶囊HPLC指纹图谱并结合一测多评法对其中4个活性成分绿原酸、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定.方法:采用Agilent 1100高效液相色谱仪,以绿原酸为参照物建立山绿茶降压胶囊的指纹图谱并采用斜率矫正法计算其与芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C间的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量.结果:建立了10批山绿茶降压胶囊的指纹图谱,标定了26个共有指纹峰,相似度均在0.98以上,指认其中4个峰并进行含量测定,各成分的一测多评计算值与外标法实测值间均无显著性差异.结论:本实验将指纹图谱定性与一测多评法多指标成分定量技术相结合,该方法准确、可行,为山绿茶胶囊的质量控制提供参考依据.
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红花岩黄芪药材的化学指纹分析
红花岩黄芪根在民间不仅作为一种草药入药,同时在我国某些地区还作为药典品种红芪的代用品入药.本文首先建立了红花岩黄芪根的高效液相色谱指纹图谱分析方法,并采用建立的方法对不同批次的红花岩黄芪根进行了化学指纹分析,确定了22个共有指纹峰,指认了其中8个特征指纹峰的化学结构.结果显示尽管不同产地红花岩黄芪根的化学指纹稍有差异,但主要成分基本一致;而红花岩黄芪根和红芪的化学指纹谱图则完全不同,因此至少从化学角度表明红花岩黄芪根不宜作为红芪代用品入药.
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加压制备色谱技术结合HPLC指纹图谱导向快速分离制备红花提取物中的主要黄酮类成分
以HPLC指纹图谱为导向,应用中压反相硅胶柱色谱以及半制备高压液相色谱两种方法,对红花提取物中主要化合物进行快速分离.共分离得到了12个化学成分,包括9个黄酮醇类(1-9)和3个查尔酮类(10-12).经波谱解析并与文献数据相比对,鉴定其结构分别为:山柰酚3-氧芸香糖苷(1),山柰酚3-氧葡萄糖苷(2),芦丁(3),槲皮素3-氧葡萄糖苷(4),6-羟基山柰酚3,6,7-三氧葡萄糖苷(5),6-羟基山柰酚3-氧葡萄糖苷(6),6-羟基山柰酚6,7-二氧葡萄糖苷(7),6-羟基山柰酚3-氧芸香糖苷(8),6-羟基山柰酚3,6-二氧葡萄糖苷7-氧葡萄糖醛酸苷(9),异红花黄色素C 00),红花黄色素C(11),羟基红花黄色素A (12).结果表明,加压制备色谱结合指纹图谱导向分离是制备靶标化合物一种快速高效的技术手段.
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基于炎症细胞模型的景天三七醋酸乙酯部位抗炎活性及其HPLC指纹图谱的研究
景天三七广泛用于治疗各种出血、失眠、创伤肿痛,但关于该药抗炎活性尚未见报道.本研究的目的是基于炎症细胞模型探讨景天三七提取物包括石油醚、醋酸乙酯及水部位的抗炎活性.结果显示,富含酚酸和黄酮类成分的景天三七醋酸乙酯部位能显著抑制脂多糖诱导的RAW 264.7细胞中NO,TNF-α,IL-6的释放(P.＜0.01),表明其醋酸乙酯部位具有潜在的抗炎活性,同时建立该抗炎活性部位的HPLC指纹图谱.HPLC指纹图谱分析显示其抗炎活性可能与其所含的没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、没食子酸乙酯、鸢尾酚酮、5,7-二羟基色原酮、槲皮苷、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素等成分有关.综上,景天三七醋酸乙酯部位体外具有抗炎活性,是一潜在的天然抗炎剂.
关键词： 景天三七 醋酸乙酯部位 Raw 264.7细胞 炎症因子 HPLC指纹图谱 -
配伍前后芍药特征化学组分体内药动学变化研究
目的 研究经典方芍药甘草汤的配伍合理性.方法 在建立芍药甘草体内成分指纹图谱分析方法的基础上,运用药动学方法,比较芍药甘草汤和芍药单煎液灌胃给药后不同时间的大鼠血清中归属于芍药的各特征化学成分含量的变化,并对药动学参数进行方差分析.结果 与芍药单煎液比较,芍药甘草汤的AUC显著增加,ρmax大多极其显著增加,显示出良好的吸收.结论 从药动学角度揭示了芍药甘草汤配伍的科学性和合理性.
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苦碟子注射液HPLC指纹图谱与化学模式识别分析
目的 建立主要色谱峰化学成分明确的苦碟子注射液HPLC指纹图谱,通过化学模式识别的方法全面评价其内在质量.方法 采用HPLC方法,确定了14个批次苦碟子注射液指纹图谱的15个共有峰,明确鉴定了其中14个共有峰的化学成分,采用指纹图谱相似度评价,结合主成分分析和聚类分析对不同生产厂家14批苦碟子注射液的质量进行评价.结果 14批苦碟子注射液样品图谱与对照图谱比较,相似度均大于0.94.主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的苦碟子注射液很好地分为两类,且分类结果一致.结论 所建立的HPLC指纹图谱分析方法高效、稳定,结合化学模式识别研究可有助于苦碟子注射液的整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段.
