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用GC法测定克利贝特中5种残留溶剂的效果分析
目的:探讨用GC(气相色谱分析)法测定克利贝特中5种残留溶剂的效果。方法:采用毛细管柱气相色谱法,将Agilent DB-624作为毛细管柱,将氮气设为载气,使用的检测仪器为氢火焰离子化检测器,用程序升温法直接进样的方式分离出克利贝特中残留的乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和环己烷。结果:本次实验结果的线性关系、精密度、回收率和灵敏度均达到了《中国药典》(2010年版)规定的药品残留溶剂测定标准[1]。结论:使用GC法可准确地测定克利贝特中残留的乙醇、二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃和环己烷。此方法值得在药物质量控制工作中推广使用。
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工作场所空气中二甲基甲酰胺、十一烷等混合物的测定方法研究
[目的]研究工作场所环境空气中二甲基甲酰胺、十一烷和丁酮混合物一次吸附、一次分离的定量分析方法.[方法]采用Tenax吸附管吸附并进行热脱附,样品在毛细管气相色谱柱上分离,外标法峰面积定量,分析这3种挥发性有机化合物的含量.[结果]上述3种物质经热脱附后的回归曲线的相关系数均≥0.993,Tenax管吸附效率≥90%,热脱附率≥85%,样品平均回收率为85%$~110%.[结论]该方法可以一次进样快速检测上述混合物在工作环境空气中的残留,结果准确可靠.
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吹扫捕集气相色谱分析水中挥发性卤代烃类有机物研究
挥发性有机物质是指在正常状态下(20℃,760mmHg),蒸汽压大于0.1 mmHg以上的有机物质[1].具有挥发性的有机化合物不但种类繁多,还普遍具有挥发性、刺激性和独特的气味,如芳香烃、脂肪烃、酯类、卤代烃等.虽然挥发性物质在水中溶解度比较小,但在日常生活中由于水质污染、水处理工艺等原因而能在生活饮用水中普遍存在,尤其是在原水含有机前体物时,用氯消毒后可形成卤代烃类化合物.据研究该类物质中包括有一些严重危害物,如氯仿对大鼠、小鼠具有致癌作用,四氯化碳具有多种毒理学效应,且可诱发肝癌等.
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对氯硝基苯催化加氢合成对氯苯胺
对氯苯胺(1)是重要的有机化工原料,广泛应用于医药、农药、染料等行业.目前工业生产采用铁粉还原对氯硝基苯法,该法三废污染严重,产品质量差.本文用加氢还原法,可大幅减少三废污染,提高产品质量.一般用骨架Ni、Pd/C等加氢催化剂,但容易脱卤[1],导致催化剂中毒,降低反应的收率.一般可在反应中加入脱卤抑制剂[2],但会影响产品质量,并增加了脱卤抑制剂与产物的分离步骤,提高了生产成本.亦可预先使催化剂中毒[3],但会降低催化剂的活性.本文对Pd/C催化剂的活性进行调节,加入Fe和Ce以改善其表面吸附性能,达到抑制脱氯的目的,从而提高1的收率.试验表明,单组分Pd/C催化剂在加氢还原时,脱氯严重,反应液经气相色谱分析,1的选择性仅为62.8%,有大量脱卤产物苯胺产生.当加入Fe或Ce时,1的选择性分别为88.0%和89.3%.上述结果表明,当二者单独加入时,脱氯情况虽有所好转,但还有较多的脱氯反应发生,并且催化剂只能套用三次(每次反应后加入10%的新鲜催化剂),但当Fe、Ce同时作为调节组分加入到Pd/C催化剂中,脱卤情况大为改善,1的选择性可以达到98.9%,催化剂可以连续套用12次以上.
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N-三甲基甲硅烷基咪唑的合成
N-三甲基甲硅烷基咪唑(1)作为羟基保护剂[1]用于克拉霉素的生产[2]。文献[3]用三甲基氯甲硅烷和咪唑反应,以乙二胺为去酸剂,反应时间为2 d。本文用六甲基二硅氮烷和咪唑反应,以硫酸为催化剂制得1,反应时间仅4 h,收率为79.4%。实验部分 依次加入六甲基二硅氮烷(242 g,1.5 mol)、咪唑(136 g,2 mol)和浓硫酸(0.8 g,0.008 mol),于128℃反应4 h,精馏,收集93~94℃/2kPa馏份得1(197 g,79.4%)。n20D 1.4746(文献[1]:1.4750),含量96.0%(气相色谱分析)。
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盘式蚊香中天然除虫菊素气相色谱分析方法
目的 采用气相色谱法内标法定量分析盘式蚊香中天然除虫菊素.方法 以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器及HP-5(30 m×0.32 mm)的毛细管柱,柱温150~250℃,汽化温度250℃,检测温度270℃.结果 本方法的回收率大于97.7%,变异系数小于2.5%.结论 此方法操作简单,快速,结果准确,是检测蚊香中除虫菊素含量较理想的分析方法.
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卫生杀虫剂有效成分测定方法的研究
目的:对4种常见卫生杀虫剂有效成分测定方法进行研究,为控制这几种卫生杀虫剂的内在质量提供依据.方法:气相色谱定量方法中的内标法,FID检测器,毛细管柱.结果:盘式蚊香用2种内标物进行测定,标准偏差分别是0.1和0.046,变异系数分别为3.25%和1.54%,平均回收率为97.84%和98.69%;电热液体蚊香标准偏差和变异系数分别为0.33×10-3和3.89%,平均回收率为99.7%;电热蚊香片以丙烯菊酯为主要成分采用2种内标物的变异系数为0.86%和1.53%,以丙炔菊酯为主要成分采用2种内标物的变异系数为1.89%和2.09%;杀虫气雾剂用丙烯菊酯、丙炔菊酯、胺菊酯、富右旋反式苯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯进行复配制得药液,它们的回收率分别为102.43%,100.77%,100.26%,100.39%,101.10%和103.16%.结论:本方法分离状态好,分析的精确度、准确度高,适用于4种卫生杀虫剂中菊酯类物质有效成分测定.
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四氟苯菊酯的气相色谱分析
四氟苯菊酯是一种高效广谱低毒杀虫剂,分子式为C15H12CL2F4O2,只含一个光学活性异构体,是由d-反式二氯菊酰氯与2,3,5,6-四氟苄醇酯化而成,它对多数害虫有快速击倒作用,致死能力强,还具有较长的残留活性,能有效地防治卫生害虫和贮藏害虫.
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2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的实验分析
目的利用先进仪器对物质的测试、分析,使学生掌握使用现代仪器进行实验的技能和化学研究方法.方法笔者对化学工业样品2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺采用气相色谱分离和定量分析.结果本方法比传统方法操作简便、快速,定量准确,回收率达99%以上.结论可作为高含量试样的测定方法,能满足化学工艺分析的要求,同时也培养了学生动手能力、思维能力、观察能力以及严谨求实的科学态度和科学精神,激发了学生学习化学的兴趣和积极性.
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单硝酸异山梨酯胶丸人体药物动力学与生物等效性研究
单硝酸异山梨酯(isosorbide-5-mononitrate,5-ISMN)是硝酸异山梨酯主要活性代谢产物,适用于冠心病和心绞痛的防治.由于无肝脏首过作用,口服吸收完全,半衰期较长,深受临床欢迎.本实验采用气相色谱-电子捕获检测法测定5-ISMN血药浓度,根据5-ISMN分子结构中含有硝基,采用高灵敏度的电子捕获检测器(63Ni)、HP-5毛细管柱分流进样方式进行气相色谱分析.选择硝酸异山梨酯(ISDN)为内标,其分配行为、分子结构、挥发性及色谱行为均与5-ISMN相似.根据测得对照品峰面积(As)与内标峰面积(Ai),以对照品峰面积和内标峰面积比值(S=As/Ai)对浓度C(ng/ml)成线性关系的原理,求算出时间-血药浓度,计算AUC及相对生物利用度F值和有关药物动力学参数并分析其生物等效性,为临床用药提供参考.
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空气中丙溴磷的采样及分析方法研究
目的 建立简便、快速空气中丙溴磷的采样及测定方法。方法 采用聚酰胺吸附管采集空气中的丙溴磷,经丙酮萃取后,用火焰光度检测的气相色谱法直接测定。结果 空气中丙溴磷的低检出浓度为0.1mg/m3,低、中、高3种浓度的平均加标回收率为96.3%~98.7%,相对标准偏差为3.1%~4.9%。平均解吸效率为95.7%~98.9%,采样效率为100%。-10℃下,丙溴磷在聚酰胺管中可稳定7d,室温下可稳定3d。结论 该方法简便、快速、准确、实用,适用于空气中丙溴磷的监测。
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烹调油烟中十一烷、十二烷等烷烃混合物的测定方法研究
目的:研究日常烧菜油烟中十一烷、十二烷、十八烷、二十烷4种烷烃混合物一次性吸附、一次分离的定量分析方法.方法:采用溶剂解吸型活性炭采样管吸附油烟后,进行溶剂(CS2)解析,样品在气相色谱上用毛细管柱进行分离,外标法峰面积定量,分析这4种烷烃化合物的含量.结果:上述4种物质的回归曲线相关系数均大于0.998,样品平均解析率为85% ~ 98%,相对标准偏差为0.76% ~ 1.6%,检出限在0.10 μg/mL~0.20 μg/mL之间.结论:该方法可以一次进样快速检测上述烷烃在油烟中的含量,简便、准确,重现性好.
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气相色谱法测定海产食品中甲基汞的研究
目的:建立了气相色谱法测定海产食品中甲基汞的方法.方法:样品以氯化钠盐析,盐酸浸提苯萃取的方法,分离样品中的甲基汞.以海产品为基质进行加标回收实验,加标水平为0.15 μg/g.结果:本方法相对标准偏差8.0%,检出限为0.01 μg/ml,回收率在75.7%~82.4%之间.结论:本方法测定具有操作简便快速,灵敏度高等优点,适用于日常海产食品中甲基汞的测定.
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含EBT、胺菊脂及氯菊酯的杀虫混剂同柱气相色谱分析方法研究
用气相色谱法同柱测定了杀虫混剂配方中有效成份EBT、胺菊酯与氯菊酯含量.色谱柱选择为2%SE-30/Chromosorb WHP(60-80目),以邻苯二甲酸二壬酯为内标,测得EBT、胺菊酯与氯菊酯的变异系数分别为0.62%、0.61%、0.73%;平均回收率各为101.41%,102.12%,101.20%.方法简便、快速、准确.
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气相色谱分析液体样品的进样方法改进
用气相色谱分析液体样品时,进样方法直接关系到平行双样分析结果的相对偏差控制[1],原法很难使平行双样达到平行要求.我们用改进的进样方法来分析液体样品.不但易于掌握,而且使平行双样分析结果的平行性得到改善;两种不同的进样方法不影响同一样品的分析结果.现以测白酒中杂醇油[2]为例,对两种不同进样方法的探讨介绍如下.
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气相色谱分析中标准使用液贮存方法的改进
气相色谱分析中各种标准液的配制要求十分严格,操作准确,计算无误,但不能贮存时间过长,每做一批样品,就必须先配制好所测定物质的标准液,十分繁琐,给色谱工作带来了很大的不便.
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毛细管气相色谱分析室内空气中五种有害污染物
随着人们生活水平的提高,各种装修材料大量用于居室的装修,以及干洗业发展的日益兴旺,导致不少有害有毒物质对装修室内和干洗场所空气污染而危害人的健康[1,2].苯、甲苯、二甲苯、三氯乙烯和四氯乙烯是室内空气常见的五种有害污染物.目前对这些污染物的监测,一般是用气相色谱法采用不同类型的填充柱分别进行单独测定[3,4],费时费力.本文采用二硫化碳解吸进样,毛细管气相色谱法一次同时测定这五种有害污染物,操作简便快速,低检出限,相对标准差,回收率等实验结果较为理想.现报告如下:
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气相色谱分析有机氯农药混合标准溶液的稳定性
在有机氯农药残留量分析中,每次均要使用相应的混合标准应用液作为参比,而按国家标准配制的标准溶液其稳定性尚未给定,如果经常用8种异构体标准物质配制,不仅烦琐费时而且成本也很高.为探明其稳定期及证实普通条件保存的可行性,我们进行了实验分析.现报告如下.
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高效液相色谱法测定辛氯乳油
辛硫磷和氯氰菊酯是两种常用的广谱农药,两者复配成一种新型的农药-20%辛氯乳油,其药效较单一成分可提高至10倍,且药效持久.这两种农药的单一分析以及其它硫磷和菊酯类复配农药的分析,国内外已有研究[1-2],梁桂荣等[3]用气相色谱分析了辛硫磷和氯氰菊酯,但辛硫磷在高于130℃的温度下即分解,且分析一种样品需要12min以上.
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大孔径毛细管柱测定作业场所空气中丙烯酰胺的方法
丙烯酰胺[1](Acrylamide)是一种中等毒性的化合物,主要引起神经系统和皮肤的损害,其水溶液很容易通过皮肤吸收,车间空气中丙烯酰胺的高容许浓度为0.3mg/m3(皮),文献2和3采用填充柱分离,存在分析周期长,固定液流失容易污染检测器等弊端,本文采用大孔径毛细管柱对其分离方法进行了改进,分离效果良好,使用电子捕获检测器(ECD),溶液的检测限为1pg,当采样20L时,空气样品的检测限为0.0005mg/m3,取得了满意的效果,从中可以看出大孔径毛细管柱在气相色谱分析,特别是在大量常规分析工作中的潜力.