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加氢合成文献资料
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对氯硝基苯催化加氢合成对氯苯胺
对氯苯胺(1)是重要的有机化工原料,广泛应用于医药、农药、染料等行业.目前工业生产采用铁粉还原对氯硝基苯法,该法三废污染严重,产品质量差.本文用加氢还原法,可大幅减少三废污染,提高产品质量.一般用骨架Ni、Pd/C等加氢催化剂,但容易脱卤[1],导致催化剂中毒,降低反应的收率.一般可在反应中加入脱卤抑制剂[2],但会影响产品质量,并增加了脱卤抑制剂与产物的分离步骤,提高了生产成本.亦可预先使催化剂中毒[3],但会降低催化剂的活性.本文对Pd/C催化剂的活性进行调节,加入Fe和Ce以改善其表面吸附性能,达到抑制脱氯的目的,从而提高1的收率.试验表明,单组分Pd/C催化剂在加氢还原时,脱氯严重,反应液经气相色谱分析,1的选择性仅为62.8%,有大量脱卤产物苯胺产生.当加入Fe或Ce时,1的选择性分别为88.0%和89.3%.上述结果表明,当二者单独加入时,脱氯情况虽有所好转,但还有较多的脱氯反应发生,并且催化剂只能套用三次(每次反应后加入10%的新鲜催化剂),但当Fe、Ce同时作为调节组分加入到Pd/C催化剂中,脱卤情况大为改善,1的选择性可以达到98.9%,催化剂可以连续套用12次以上.
