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栀子对STZ诱导的2型糖尿病大鼠血糖及血脂的影响
目的:研究栀子水提取物、环烯醚萜总苷、京尼平苷、西红花总苷对链脲佐菌素致2型糖尿病大鼠血糖、血脂的影响.方法:采用高糖高脂饮食+链脲佐菌素腹腔注射造成大鼠2型糖尿病模型,分别灌胃栀子水提取物组(2g/kg)、环烯醚萜苷组(0.03g/kg)、京尼平苷(0.003g/kg),西红花总苷(0.02g/kg,)、二甲双胍组(0.25 g/kg).连续给药4周.观测:①一般状况,如毛发、体重、尿量等；②测定血糖；③测定血清胰岛素,计算胰岛素敏感指数;④测定总胆固醇、甘油三酯、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇.结果:与模型组比较,栀子各给药组大鼠体重有所增加,大便成形,小便较多.其中西红花苷组大鼠体重增加明显,24h尿量明显减少(P＜0.05).各给药组血糖均有所下降,但差异不明显.栀子水提物组(P＜0.05)和京尼平苷组(P＜0.01)大鼠的空腹血清胰岛素相较于模型对照组大鼠有所下降,而栀子水提物组(P＜0.05)、环烯醚萜苷组(P＜0.05)和京尼平苷组(P＜0.01)大鼠的胰岛素敏感指数明显高于糖尿病模型组大鼠.栀子水提物、西红花苷(P＜0.05)和京尼平苷(P＜0.01)能明显降低高糖高脂大鼠的胆固醇水平,栀子水提物(P＜0.05)、京尼平苷(P＜0.05)和西红花苷(P＜0.01)能明显降低高糖高脂大鼠的甘油三酯,栀子水提物和西红花苷能升高高密度脂蛋白胆固醇(P＜0.05),西红花苷能降低低密度脂蛋白胆固醇(P＜0.05).结论:栀子各提取物能在一定程度上降低2型糖尿病大鼠的高血糖和高血脂,其中栀子水提物为其降糖降脂的有效部位,京尼平苷对降低血清胰岛素,提高胰岛素敏感指数和降低血脂都有明显疗效,而西红花苷降低血脂的效果较为突出.
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HPLC测定马先蒿属植物中的桃叶珊瑚苷
目的 采用HPLC法测定马先蒿属植物中桃叶珊瑚苷的含量.方法 色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(10:90),检测波长204 nm,流速1 mL· min-1.结果 各样品中均能检测出桃叶珊瑚苷,但含量差异较大.结论 桃叶珊瑚苷普遍存在于马先蒿属植物中;所用方法简便、准确,可用于马先蒿属药材的质量控制.
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中药愈伤便捷湿巾的脱色工艺研究
目的 研究中药愈伤便捷湿巾的佳脱色工艺.方法 以环烯醚萜苷和脱色率为指标,用紫外分光光度法进行测定,采用正交实验法对脱色工艺进行优选.结果 佳脱色工艺为:在40 ℃下,pH=5,加入0.2%活性炭,搅拌20 min.结论 该脱色工艺适合工业化生产.
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滇龙胆地上部分的化学成分研究
从滇龙胆Gentiana rigescens Franch.地上部分的乙醇提取物中分离得到16个化合物.经IR、MS、NMR等波谱数据鉴定为肥皂草素(1),异肥皂草素(2),异荭草素(3),龙胆苦苷(4),马钱酸(5),熊果酸(6),α-香树脂醇(7),α-香树脂醇棕榈酸酯(8),β-香树脂醇(9),齐墩果酸(10),β-香树脂醇棕榈酸酯(11),β-谷甾醇(12),胡萝卜苷(13),棕榈酸(14),硬脂酸(15),三十烷醇(16).以上化合物在滇龙胆地上部分均为首次分离得到,除化合物4、5外,其余化合物也是首次从滇龙胆植物中得到.
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独一味环烯醚萜苷散剂组织相容性研究
目的:研究独一味环烯醚萜苷散剂与动物组织的相容性.方法:在无菌手术条件下大鼠背部左右设置2个间隔3 cm的切口,游离皮肤和肌肉组织,右侧切口为空白对照组,左侧为受试组(分别包埋0.5g独一味环烯醚萜苷散剂或云南白药).缝合后1周处死动物,观察埋植物周围组织的炎细胞浸润和纤维包膜厚度.结果:1周后,环烯醚萜苷散剂基本完全吸收,有少量炎性细胞浸润;云南白药不能被很好吸收,大多形成包块,形成脓腔.实验组独一味环烯醚萜苷散剂埋植体周围组织炎症反应程度比云南白药轻.病理切片结果显示,独一味散剂炎性细胞浸润数较云南白药少,纤维包膜程度较云南白药轻.结论:独一味环烯醚萜苷散剂吸收良好,炎症刺激小,与皮肤组织具有良好的组织相容性.
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管花肉苁蓉化学成分研究进展
管花肉苁蓉作为传统药食两用品在新疆已有悠久历史,尤其近些年来受到国内外的普遍关注.现结合有关研究资料,对管花肉苁蓉的化学成分作系统的介绍,为管花肉苁蓉的进一步开发应用提供科学参考.
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一测多评法测定茵栀黄颗粒中4个环烯醚萜苷类成分
目的 建立同时测定茵栀黄颗粒中栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法,验证该方法在茵栀黄颗粒质量控制应用中的科学性和可行性.方法 采用高效液相色谱法,以栀子苷为内参物,建立该成分与山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的相对校正因子,利用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定茵栀黄颗粒中栀子苷等4个成分的质量分数,对一测多评的计算值和外标法实测值进行比较,验证一测多评法在茵栀黄颗粒中应用的科学性和准确性.结果 各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异.结论 在缺少对照品的情况下,以栀子苷为内标同时测定栀子苷、山栀苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷的一测多评法可用于茵栀黄颗粒的定量分析.
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金银花药材中抗呼吸道病毒感染的环烯醚萜苷类成分的定量研究
目的:寻找金银花中的抗呼吸道病毒感染的成分,并进行定量研究.方法:采用柱层析等方法分离、细胞病变法进行抗病毒作用的研究,采用RP-HPLC方法进行定量方法的研究.色谱系统:色谱柱为HiQ Sil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),柱温:室温,检测波长240 nm,流速1 mL·min-1,进样量10 μL.结果:分离得到了10种环烯醚萜苷类化合物,确认环烯醚萜苷类成分具有中等强度的抗呼吸道病毒感染的作用,并采用RP-HPLC方法测定了金银花药材中的4种环烯醚萜苷的含量.结论:环烯醚萜苷类成分为金银花中的有效成分,定量方法准确,重复性好.
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UPLC-MS/MS同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷的含量
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷(水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷)含量.方法:巴戟天以甲醇回流提取;采用Xbridge BEH C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3％甲酸水为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子多反应监测模式监测,内标法测定.结果:水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸,车叶草苷酸和车叶草苷质量浓度在0.015～79.65、0.030～96.00、0.042～21.00、0.018～37.50 μg· mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R2≥0.994 9);平均加样回收率分别为99.4％、98.5％、98.1％、97.7％,RSD分别为2.3％、2.5％、3.5％、4.1％;不同产地巴戟天中车叶草甘酸和车叶草甘的含量差异较大;结论:该方法可靠,简便,可用于巴戟天中环烯醚萜苷的快速检测.
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UPLC-MS/MS同时测定金牡感冒片中15个成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定金牡感冒片中15个化学成分(新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,正负离子切换的多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:使用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm),流动相为0.1％甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL· min-1.结果:15个成分在各自考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994 0;加样回收率在96.8％～104.5％,RSD为3.8％～4.6％;12批样品中新绿原酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、夏佛塔苷、穗花牡荆苷、异夏佛塔苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆苷、木犀草苷、异绿原酸A、B、C的含量分别为0.300～0.630、0.013～0.031、0.053～0.133、2.319～4.290、0.442～0.792、0.345～0.715、0.476～0.945、0.164～0.283、0.068～0.162、0.004～0.006、0.006～0.013、0.064～0.100、0.974～1.682、0.423～0.690、0.799～1.636 mg·g-1.结论:本研究所建立的UPLC-MS/MS定量分析方法可作为金牡感冒片中15个成分同时测定的方法.
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浙玄参中多元功效成分动态积累的分析与评价
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中环烯醚萜苷、苯丙素苷及有机酸类12个功效成分的方法,并对其多元功效成分的动态积累进行分析与评价.方法:采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式测定;用灰色关联度分析结合DTOPSIS法对多元功效成分进行综合评价.结果:12个功效成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.999 0);平均加样回收率为98.8％～101.2％,RSD均小于2％.玄参中各功效成分的积累动态不一,立冬前后采收的玄参药材综合质量较好,与当地传统采收期基本相符.结论:本文为揭示浙玄参中多元功效成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为玄参药材内在质量的综合评价提供新的方法参考.
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独一味的HPLC指纹图谱研究
目的:建立独一味的指纹图谱分析方法用于该药材的质量评价.方法:采用HPLC法,选用Welchrom C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,5％A→8％A;10～ 27 min,8％ A→12％ A;27～35 min,12％ A;35 ～ 70 min,12％ A→17％ A;70 ～ 80 min,17％ A→19％ A;80～110 min,19％ A→36％ A;110～120min,36％ A→50％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长235 nm,柱温30℃;用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A”处理分析.结果:对23批独一味地上部分样品指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第3、4、5、8、9、10、11、12号色谱峰分别对应为胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、马钱苷、8-0-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷.结论:本研究可更全面、准确地评价独一味药材质量,为该药材的质量控制提供科学依据.
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HPLC法同时测定不同产地及不同采收时间山茱萸中3个环烯醚萜苷的含量
目的:采用高效液相色谱法测定不同产地及不同采收期山茱萸中的莫诺苷、马钱苷及獐牙菜苷3个环烯醚萜苷类的含量.方法:采用Welchrom-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35 ℃,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长240 um.结果:莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的进样量分别在12.0～600.0,8.64～432.0,3.72～186.0 μg·mL-1范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=6)；平均回收率(n=6)分别为96.3％,103.4％,98.8％.不同产地的山茱萸中,莫诺苷以西北大学果园采收的含量高,马钱苷以陕阿省丹凤县产的含量高,獐牙菜苷以西北大学果园采收的含量高；不同采集时间的西北大学果园山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量范围分别为15.21～50.50,2.72～8.21,0.30～1.43 mg·g-1.结论:本方法操作简单、快速,重复性好,可同时测定山 茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量.
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药用栀子中环烯醚萜苷类成分的HPLC定量分析
目的:建立HPLC法测定药用栀子中5种环烯醚萜苷类成分的含量.方法:采用色谱柱Elite-ODS(5 μm,150 mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(9:91),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm.结果:栀子苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、鸡矢藤次苷甲酯、羟异栀子苷和栀子苷酸的加样回收率(n=5)分别为99.8%,98.7%,99.3%,95.1%,96.2%;RSD分别为1.4%,1.2%,1.5%,1.8%,1.7%.结论:不同种类的药用栀子及其不同药用部位所含的5种环烯醚萜苷含量存在较大的差异.
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超高效液相串联质谱法测定大鼠血浆中胡麻属苷浓度
目的:建立超高效液相串联质谱法快速测定大鼠体内胡麻属苷的浓度.方法:用乙腈沉淀蛋白方法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1;用正离子多离子反应监测(MRM)扫描,内标为芦丁.结果:血浆中胡麻属苷的线性范围为1～250 ng·mL-1(r=0.998 6),低定量限为0.2 ng·mL-1;胡麻属苷的日内、日间RSD均＜10％.大鼠单次灌胃胡麻属苷后,胡麻属苷在大鼠体内的t1/2为(1.35±0.26)h,CL为(8.62±1.25)L·h-1·kg-1,AUC0-t为(349.57±48.5)ng·h·mL-1;大鼠舌下静注胡麻属苷后,胡麻属苷在大鼠体内的t1/2为(1.45±0.28)h,CL为(2.38±0.57)L·h-1·kg-1,AUCo-t为(128.79±30.52) ng·h·mL-1,得胡麻属苷的绝对生物利用度为26.6％.结论:该方法经方法学验证,适于大鼠血浆中胡麻属苷浓度的测定及其药代动力学研究.
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栀子果皮和种仁中有效成分分布规律研究
目的:探究栀子果皮和种仁中有效成分的分布特征,旨在阐述中医传统上将栀皮和栀仁分用的科学内涵.方法:建立HPLC-PAD法同时测定栀子果皮和种仁中4类有效组分,7个成分的含量.色谱柱:依利特ODS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1％甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～15 min,5％ B→7％B;15～45 min,7％B→20％B;45 ～ 75 min,20％B→50％B;75→80 min,50％ B→100％B);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:240、254、330、440 nm;柱温:30℃,同时以7个有效成分含量为指标,对栀子果皮和种仁建立了主成分评价模型.结果:栀皮和栀仁中主要活性成分的分布是有一定特征规律的:环烯醚萜苷类的代表性成分京尼平苷酸、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷和二萜色素类的代表性成分西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ主要富集于栀仁中,有机酸类和黄酮类的代表性成分绿原酸和芦丁主要分布在栀皮中.结论:本研究所建立的分析方法能够方便、快速、准确地检测栀皮、栀仁内在化学成分,同时主成分分析法可对栀皮、栀仁进行较好归类;栀子中果皮和种仁中各类成分分布规律与其临床药效有一定相关性,由此为传统上栀皮、栀仁分用的合理性提供科学依据.
