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LC-MS/MS同时测定鸡矢藤提取物中4个主要有效成分的含量
目的:建立运用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定鸡矢藤提取物中4个主要有效成分(鸡矢藤苷酸、鸡矢藤苷、鸡矢藤苷酸甲酯、车叶草苷)含量的分析方法.方法:采用Venusil MP C18色谱柱(2.10 mm×50 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱(0 ～0.3 min,10％A;0.3 ～0.8 min,10％ ～ 95％A;0.8 ～3.0 min,95％A;3.0～3.2 min,95％ ～10％A;3.2～4.5 min,10％A),流速0.35 mL· min-1,柱温为室温,进样量10 μL.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测扫描(MRM),通过优化三重四级杆的质谱仪参数以及4个化合物相关的质谱参数,进行检测和定量分析.结果:通过仪器精密度,线性范围,重复性,稳定性,加样回收率等方法学验证,发现其结果均符合定量分析的相关标准.鸡矢藤苷酸、鸡矢藤苷、鸡矢藤苷酸甲酯、车叶草苷在测定浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.994 7);平均加样回收率(n=6)在90.8％ ～ 112.1％,RSD均≤5.1％.结论:该方法简便、快速、准确、可靠,可用于鸡矢藤提取物中4种主要有效成分的含量测定.
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白花蛇舌草中环烯醚萜苷类成分的提取工艺优选
目的:优选白花蛇舌草中总环烯醚萜苷的提取工艺,为该药材的资源开发与利用提供参考.方法:以车叶草苷为指标成分,采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,检测波长548 nm.以浸膏得率和总环烯醚萜苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取次数对白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取工艺的影响.结果:总环烯醚萜苷佳提取工艺为乙醇体积分数90％,料液比1:8,提取时间2h,提取数2次.总环烯醚萜苷质量分数22.85％.结论:优选的提取工艺稳定合理,为白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取的工业化生产提供实验依据.
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止动颗粒UPLC指纹图谱建立及3种成分测定
目的 建立止动颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种成分的含量.方法 以黄芩苷为参照峰,建立11批样品的UPLC指纹图谱,采用Acquity HSS T3色谱柱(150 mm×2.1mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm,测定黄芩苷、栀子苷和芍药苷的含量.结果 建立了UPLC指纹图谱,鉴定了没食子酸、车叶草苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯、绿原酸、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、白杨素-6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿可拉伯糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-C-β-D-葡萄糖苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯吡喃糖-8-Cβ-D-葡萄糖苷异构体、黄芩苷、黄芩苷异构体、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、五味子醇甲16个成分,11批制剂相似度达到0.98以上.黄芩苷、栀子苷、芍药苷分别在12.15～388.80 μg/mL、6.52～209.00 μg/mL、8.38～268.00 μg/mL线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.98％ (3.04％)、100.49％ (0.60％)、100.55％ (2.73％).11批制剂中黄芩苷为7.46～12.40 mg/g,栀子苷为7.01～13.27 mg/g,芍药苷为7.68～12.76 mg/g.结论 该方法准确简单,稳定可靠,可用于止动颗粒质量控制.
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HPLC法测定江西省3种粗叶木药材中车叶草苷的含量
目的 建立HPLC法测定江西省省内粗叶木药材中车叶草苷含量.方法 采用C18柱,流动相为乙腈-0.25%磷酸水溶液,检测波长为240 nm,柱温为15℃,流速为1 mL·rain-1.结果 粗叶木药材中车叶草苷在0.004～0.2 g·L-1内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.67%,3种粗叶木药材茎中车叶草苷含量均高于根中车叶草苷的含量.结论 该测定方法快速简便、结果可靠,重现性好,可用于粗叶木药材中车叶草苷的含量研究.
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HPLC法同时测定白花蛇舌草中7种活性成分的含量
目的:建立同时测定白花蛇舌草中去乙酰车草酸酐、车叶草苷、秦皮乙素、4-香豆酸、阿魏酸、槲皮素和山奈酚7种有效成分含量的高效液相色谱方法.方法:采用Thermo ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05％醋酸水溶液(A)-0.05％醋酸乙腈(B),线性梯度洗脱[0～50 min,5％B →80％B],流速为1.0 ml·min-1;柱温为35℃;检测波长分别为238 nm(乙酰车草酸酐和车叶草苷)、347 nm(秦皮乙素)、306 nm(4-香豆酸)、322 nm(阿魏酸)、369 nm(槲皮素和山奈酚).结果:去乙酰车草酸酐、车叶草苷、秦皮乙素、4-香豆酸、阿魏酸、槲皮素和山奈酚的浓度分别在2.940～58.700μg ·ml-1,2.650～52.900 μg·ml-1,0.762～ 15.200 μg·ml-1,0.448～8.960μg·ml-1,0.794 ～ 15.900 μg·ml-1,0.897～17.900μg·ml-1,0.489～9.780 μg ·ml-1范围内均呈良好线性关系(r≥0.999 7);日内、日间精密度良好,RSD均小于1.95％ (n =6);各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98.16％～101.88％之间,RSD均小于1.88％(n=6);白花蛇舌草中去乙酰车草酸酐、车叶草苷、秦皮乙素、4-香豆酸、阿魏酸、槲皮素和山奈酚含量分别为(42.48±1.43) μg· g-1、(63.76±1.01) μg·g-1、(1 765±0.69)μg·g-1、(881.9±0.74) μg·g-1、(86.99±1.65) μg·g-1、(1 395±0.731)μg· g-1和(902.2±0.82) μg·g-1.结论:本文方法简便可靠,重复性好,可全面反映白花蛇舌草中各种极性较高的成分的含量,适用于白花蛇舌草质量控制.
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UPLC-MS/MS同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷的含量
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷(水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷)含量.方法:巴戟天以甲醇回流提取;采用Xbridge BEH C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3％甲酸水为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子多反应监测模式监测,内标法测定.结果:水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸,车叶草苷酸和车叶草苷质量浓度在0.015～79.65、0.030～96.00、0.042～21.00、0.018～37.50 μg· mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R2≥0.994 9);平均加样回收率分别为99.4％、98.5％、98.1％、97.7％,RSD分别为2.3％、2.5％、3.5％、4.1％;不同产地巴戟天中车叶草甘酸和车叶草甘的含量差异较大;结论:该方法可靠,简便,可用于巴戟天中环烯醚萜苷的快速检测.
