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培养液中有机酸代谢产物-乙酸测定方法的改进
目的 解决培养液中有机酸代谢产物-乙酸检测方法中存在的色谱分离效果差和色谱柱使用寿命短的问题.方法 培养液酸化后,用丙酮和乙醚提取乙酸,气相色谱进行检测.结果 用该法测定培养液中乙酸的含量,相对标准偏差为1.7%～4.1%,回收率为85.8%～94.6%.结论 该方法具有操作快速、简便、准确等优点,完全可以满足菌株分类、鉴定的需要.
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栀子金花丸化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定与分析
目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栀子金花丸整方的化学成分进行定性分析.方法:采用Waters ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm x100 mm,1.7 μm),流动相0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,以正、负离子模式扫描的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对栀子金花丸的主要色谱峰进行归属鉴别.结果:根据质谱裂解规律、保留时间及参考文献等信息,初步推测鉴定出65个化学成分,其中,20个黄酮类成分,9个环烯醚萜类成分,8个有机酸类成分,6个生物碱类成分,6个蒽醌类成分,4个甾体皂苷类成分,3个鞣质类成分,3个二萜色素类成分,3个双苯吡酮类成分,1个单萜类成分,1个二蒽酮类成分和1个柠檬苷素类成分.结论:建立的方法分离度好、灵敏度高,可同时对栀子金花丸不同类型化合物进行快速分析,有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究.
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栀子中栀子苷的薄层色谱鉴别
栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实.是清热除烦,凉血解毒的中药.栀子中含栀子苷(geniposide),羟异栀子苷(gardenoside),山栀苷(shanzhiside),等多种环烯醚帖苷类,及绿原酸等有机酸类.栀子苷是其中的特征性成分,为此,笔者采用薄层色谱法,对栀子中的栀子苷进行了薄层色谱定性鉴别.
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一点红地上部分的化学成分研究
目的:研究一点红地上部分乙醇提取物的化学成分.方法:采用多种色谱技术进行分离纯化,通过理化性质和波谱技术分析鉴定化合物的结构.结果:从一点红90％乙醇提取物的乙酸乙酯部分分离得到15个化合物,主要为黄酮和有机酸类,分别为鼠李素(1),异鼠李素(2),槲皮素(3),木犀草素(4),小麦黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),8-(2″-吡咯烷酮基)-槲皮素(6),5,2′,6′-三羟基-7,8-二甲氧基-黄酮-2′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),丁二酸(8),反式丁烯二酸(9),对羟基苯甲酸(10),4-羟基-间苯二甲酸(11),咖啡酸(12),七叶内酯(13),异去甲蟛蜞菊内酯(14)及尿嘧啶(15).结论:除化合物3外,其余均为首次从该属植物中分离得到.
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金莲花傅里叶红外光谱鉴别及药效组分表征分析
金莲花是毛茛科植物金莲花Trollius chinensis Bunge的干燥花[1],金莲花药效组分为黄酮及有机酸类成分,主要有荭草苷、牡荆苷和藜芦酸等[2].为了能够科学地评价金莲花品质,为中药鉴定提供适用的方法和技术,作者采用傅里叶红外光谱(FT-IR)及其二阶导数红外光谱法对20个药材供试品进行了测定,并采用基团组分特征鉴定法对其水提取物和主要组分牡荆苷(vitexin)、荭草苷(orientin)、藜芦酸(veratric acid)的FT-IR表征进行了分析.
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阜康阿魏的佳采收期研究
阿魏是伞形科植物新疆阿魏Ferula sinkiangensis K. M. Shen或阜康阿魏Ferula fukanensis K. M. Shen的树脂[1].维吾尔医中叫"英",性三级干热,消食健胃,通经止痛,祛风寒,排泄多余黏液质,强筋健脑[2].阿魏酸是阿魏中主要的有机酸类成分.阿魏药材用快刀在其主茎的中上部向下环切,反复收集乳汁.通风处阴干,即成块状凝固的阿魏树脂[3].因此,为了掌握阿魏的生长规律,确定阿魏的佳的采收期,作者考察了不同时期阜康阿魏根中阿魏酸的含量变化.
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金银花及其同属植物化学成分研究进展
金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬Lonicera japonicaThunb.的干燥花蕾或初开的花.该药材同属植物约200种,我国有98种,分布于全国各地.金银花,味甘,性寒,归肺、心、胃经,具清热解毒、凉散风热之功效.金银花及其同属植物主要含有有机酸类、黄酮类、三萜皂苷类、环烯醚萜苷类和挥发油类等化学成分.
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蒲黄-五灵脂配伍前后效应成分变化及其抗血小板聚集和抗凝血酶活性评价
为了探讨蒲黄-五灵脂药对配伍的科学性与合理性,对蒲黄-五灵脂配伍前后效应成分的溶出变化进行分析,并进一步评价其与抗血小板聚集和抗凝血酶活性的相关性.采用超高效液相色谱飞行时间串联质谱仪(UPLC-QTOF-MS-Markerlynx)联用技术分析蒲黄-五灵脂配伍前后效应成分群的溶出变化;采用体外实验评价蒲黄-五灵脂配伍前后对ADP诱导的家兔血小板聚集及抗凝血酶活性.结果表明,蒲黄-五灵脂分煎混合液与配伍合煎液总离子流色谱峰存在明显不同,鉴定出5个相对含量具有显著差异的化合物,分别为香蒲新苷、柚皮素、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-新橙皮糖苷、山柰酚-3-O-新橙皮糖苷.活性评价结果表明,蒲黄-五灵脂合煎液抗血小板聚集和延长凝血酶时间活性优于蒲黄、五灵脂单煎液活性.研究结果为蒲黄-五灵脂两药配伍后效应物质基础及效应机制的阐明提供了一定的科学依据.
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1例肉碱棕榈酰转移酶Ⅱ缺乏症患儿的护理
总结1例肉碱棕榈酰转移酶Ⅱ缺乏症(CPTⅡ)患儿的护理经验,护理要点包括:密切监测血气分析、血糖并及时纠正酸碱平衡、水电解质紊乱、低血糖;做好用药护理;合理饮食;心理支持及健康教育.患儿住院7d,病情控制平稳出院.
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气-质联用技术测定尿有机酸方法的建立及在遗传代谢病诊断中的应用
目的 利用气-质联用技术测定尿液中有机酸种类及含量的变化,为先天性遗传代谢病,特别是有机酸代谢紊乱提供新的诊断依据.方法 收集临床高度怀疑为有机酸代谢紊乱的195例患儿的尿液标本,根据肌酐含量取相应体积的尿样和内标,加盐酸羟胺对带羟基的有机酸进行圬化反应生成酮体后,用乙酸乙酯和乙醚萃取有机酸,三甲基硅烷衍生;测定采用Agilent GC/MS 6890/5973i气相质谱仪,选择扫描模式检测,测定质荷比(m/z)范围在50～550 m/z的所有有机酸,数据处理采用Agilent GCMSD ChemStationGl701DA软件.用健康对照样本中加人的内标和阳性对照样本中加入的阳性有机酸进行分析方法的线性范围、精密度、准确性、样本回收率和残留分析.结果 该方法可测定尿液中100余种有机酸,以健康对照者尿样中加入的二甲基丙二酸(MMA)和2-苯基丁酸(2-PA)内标为参考,低检测极限为2.5～2.8μmol/L;批内和批间变异系数均<10%,样本前处理批间变异系数为11.4%;样品回收率为95%～105%,残留分析<1%,所有参数均符合临床检测的要求.用该方法检测的临床患儿尿样中,发现诊断阳性病例12例,包括6例甲基丙二酸血症、1例丙酸血症、3例酪氨酸血症Ⅰ型、1例枫糖尿病和1例Ketosis病(酮症病).结论本研究建立了气-质联用技术分析测定尿液中有机酸的方法,可用于先天性遗传代谢性疾病的筛查诊断.
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尿滤纸片法气相色谱-质谱分析技术在遗传性代谢病高危筛查诊断中的应用
目的建立一种适合我国国情的有机酸尿症及其他遗传性代谢病的高危筛查诊断方法.方法应用滤纸片收集尿标本,建立尿有机酸及氨基酸代谢产物的萃取、衍化和气相色谱-质谱分析方法;成立遗传代谢性疾病高危筛查诊断协作网络并开展工作.结果 352例样本中共检出阳性病例34例(9.66%),病种包括甲基丙二酸血症6例, α-酮戊二酸尿症5例, 酪氨酸血症Ⅰ型4例, 二羧酸尿症4例, 多种羧化酶缺乏症3例, 苯丙酮尿症3例, 高乳酸血症3例, 丙酸血症2例, 鸟氨酸氨甲酰基转移酶缺乏症1例, 乙基丙二酸-己二酸尿症1例, 戊二酸尿症Ⅱ型1例和3-甲基巴豆酰羧化酶缺乏症1例.常见的临床症状和体征包括智能发育落后、惊厥、肌张力异常和黄疸.常规实验室检查多见代谢性酸中毒、低血糖和高血氨等异常.结论尿有机酸气相色谱-质谱分析为遗传性代谢病高危筛查诊断的重要技术.应用滤纸片收集尿标本后在遗传代谢病诊断中心进行检测为实用而有效的方法.建立协作网络是成功开展遗传性代谢病高危筛查诊断工作的关键.
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侵袭性牙周炎患者龈沟液中有机酸的研究
检测侵袭性牙周炎(aggressive periodontitis,AgP)患者龈沟液中7种有机酸的浓度,探讨其与AgP的关系.方法应用高效毛细管电泳技术,检测38例AgP患者152个位点和14名牙周健康对照者56个位点龈沟液中甲酸、琥珀酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸和异戊酸的浓度,比较AgP组和健康对照组之间、AgP患者不同袋深组之间龈沟液中有机酸浓度的差别,分析出血指数(bleedingindex,BI)、探诊深度(probing depth,PD)和附着丧失(attachment loss,AL)与有机酸浓度的相关关系.结果 AgP组龈沟液中琥珀酸(1.00 mmoL/L)、乙酸(24.13 mmol/L)、乳酸(8.33 mmoL/L)、丙酸(4.37 mmoL/L)、丁酸(2.33 mmol/L)和异戊酸(2.63 mmol/L)的浓度均显著高于健康对照组(依次为0.33、11.35、3.88、2.07、0.00、0.00 mmoL/L,P<0.05),甲酸浓度(7.08 mmoL/L)显著低于健康对照组(14.03 mmoL/L,P<0.05);除乳酸外其余6种有机酸在不同袋深组间浓度差异均有统计学意义(P<0.05);AgP组甲酸浓度与BI、PD和AL呈负相关,BI与琥珀酸、乙酸、乳酸、丙酸和丁酸浓度呈正相关,PD和AL与琥珀酸、乙酸、丙酸、丁酸和异戊酸浓度呈正相关.结论 AgP的病变状况町能与龈沟液中琥珀酸、乙酸、丙酸、丁酸和异戊酸浓度升高而甲酸浓度降低有关.
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慢性牙周炎患者龈沟液中有机酸的分析研究
目的研究慢性牙周炎患者龈沟液中有机酸的种类,分析其与牙周组织炎症状况间的关系.方法应用毛细管电泳技术检测37例慢性牙周炎患者和16名牙周健康者龈沟液中的有机酸成分;比较分析慢性牙周炎患者不同探诊深度(probing depth, PD)的龈沟液中有机酸成分.结果慢性牙周炎患者龈沟液中琥珀酸、丁酸和戊酸的检出率及检出浓度均显著高于牙周健康对照组,差异有统计学意义(P<0.05);丙酸在两组间的检出率差异无统计学意义,但在炎症组中的检出浓度明显高于对照组(P<0.05);琥珀酸、丙酸与丁酸在炎症组A组(PD=4 mm)与B组(4 mm
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杜仲及其复方抗感染药理研究
杜仲,始载于<神农本草经>,为杜仲科杜仲属植物落叶乔木杜仲Eucommia ulmoides Oliv的干燥树皮,主含有木脂素及其苷类、环烯醚萜类、有机酸类及氨基酸、杜仲胶、微量元素等.
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概述中西药之间可能的相互作用
中药在中医古籍中被称为"本草",顾名思义,多数中药来源于植物,当然中药经过两千多年的发展,已经不局限于植物,还包括动物和矿物.但无论植物、动物和矿物,都属于自然之物.正是由于中药这种自然属性,才使得其所含成分非常丰富,几乎包括各种有机化合物,如生物碱类、有机酸类、鞣质类、苷类、挥发油类、树脂类、蛋白质和氨基酸类、油脂类、色素类等[1].这些有机化合物的组成或含量在不同中药中会有很大的不同,其结果是对人的味觉刺激产生不同,使得人们可以通过味道对中药进行分类,如酸、苦、甘、辛、咸五味.同一种中药由于其含有多种有机化合物,根据其含量差异而有主味、次味之分,即具有成分带来的多种味道,因而在临床上可治多种病证.其中,中药的酸味主要来自大量有机酸类成分,涩味来自大量的鞣质成分,咸味来自大量无机盐类成分,甘味来自大量多糖成分,苦味来自大量生物碱类成分.
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金银花的研究概况
金银花为忍冬科(Caprffoliaceae)忍冬属(Lonicera)植物忍冬(L.japonica Thunb)及同属多种植物的干燥花蕾,具有疏风散热,清热解毒的功效.主要用于急性热病及各种急性感染性疾病.是临床上常用药物之一.20世纪90年代以来,我国中医药界对金银花进一步深入研究认为:金银花可供药用的品种有47种,已发现的化学成分主要有:黄酮类、三萜类及有机酸类等,且还富含挥发油.药理研究表明,金银花具有抑菌、抗病毒、解热、抗炎、保肝、止血、抗氧化剂免疫调节等作用[1].本文就金银花研究概况综述如下.
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UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分
目的 通过UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分的异同.方法 采用Agilent Poroshell 120色谱柱(100 mm×3 mm,2.7 μm),并以甲醇-0.5％冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据.结果 通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出中华苦荬菜中9种化学成分、苣荬菜中10种化学成分;中华苦荬菜与苣荬菜中共有化学成分有9种,其中7种有机酸类和2种黄酮类成分.结论 利用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术,分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分,为控制中华苦荬菜与苣荬菜药材质量及临床应用提供科学依据.
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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的参坤养血颗粒化学成分研究
目的 为系统研究参坤养血颗粒的化学成分,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法建立一种快速、准确识别中药中复杂化学成分的定性分析方法.方法 通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS捕捉化合物的精准相对分子质量以及多级碎片离子信息,同时将其与对照品的保留时间和质谱信息进行比对,并结合相关参考文献或Chemical Book等数据库信息终实现对未知化合物的快速、准确定性.结果 从参坤养血颗粒中共鉴定出51种化学成分,主要包括有机酸类、黄酮类、醌类、苷类和其他类.结论 建立的方法可快速、准确、系统地识别参坤养血颗粒中多种化学成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步的临床应用提供扎实的理论依据和科学的研究思路.
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RP-HPLC法测定沙苑子中沙苑子苷
沙苑子,又名潼蒺藜,为豆科植物扁茎黄芪As-tragalus complanatus R.Br.的种子,是补益肝肾的传统中药.主要含有黄酮类、三萜类、有机酸类、氨基酸、多肽、蛋白质、甾醇、多糖及铁、锌、锰、铜等微量元素[1～4].
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HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定金银忍冬花中的化学成分
目的 运用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法鉴别和测定金银忍冬中主要化学成分.方法 采用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS技术对金银忍冬中化学成分进行鉴别,采用HPLC-DAD法分析测定金银忍冬中的主要化学成分的量.结果 从金银忍冬中检测到31个色谱峰,并鉴定出19种化学成分,测定了金银忍冬3个花期中10种主要成分(马钱酸、绿原酸、马钱苷、莫诺苷、断氧化马钱苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的量.结论 金银忍冬花蕾期的主要化学成分量高于白花期和黄花期;金银忍冬花蕾与金银花中10种化学成分的量及分布特征相近;为开发利用金银忍冬药用资源提供数据支持.
