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牛奶中有机氯农药及拟除虫菊酯农药多残留的HS-SPME-GC-MS分析方法研究
目的 建立牛奶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的快速多残留测定方法.方法 以顶空固相微萃取作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法测定牛奶样品中31种农药组分(其中有机氯农药23种,拟除虫菊酯类农药8种),并以13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵作为稳定的同位素内标物,采用内标法定量.结果 方法的低检测限在0.002～0.2μg/L之间,回收率在85%～110%之间.相对标准差在3%～12%之间.结论 该方法快速、简单、准确、可靠、环保.适用于批量牛奶样品中农药残留的筛查.
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气相色谱-质谱法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留
为监测食品中的克伦特罗残留,采用气质联机法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留.试样用高氯酸提取,经超声加热后,用异丙醇+乙酸乙酯(40+60)萃取,萃取液以弱阳离子交换柱分离富集,用乙醇+浓氨水(98+2)溶液洗脱并浓缩,经N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,选择离子监测方式进行气相色谱质谱测定.以美托洛尔(metoprolol)为内标,内标法定量.用猪肝和鸡肉为本底做了不同水平的回收实验,回收率在49.6%～82.4%之间和51.6%～88.4%之间,相对标准偏差(RSD)在13.8%～17.6%之间.方法的定量限(LOQ)为0.5 μg/kg.通过实验室协同性实验对动物肝脏、肌肉、尿液,人体尿液和血液进行测定,结果良好.本方法灵敏度高、特异性强,测定结果准确可靠,可用于动物性食品及生物材料中克伦特罗残留的确证检测.
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毛细管气相色谱法结合质谱确证法检测尿液中氯丙醇痕量代谢产物β-氯乳酸的研究
为监测食品污染物3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),首次建立了人体尿液中痕量β-氯乳酸的测定方法.尿样经硅藻土基质分散固相萃取(MSPD),再经2步衍生(先甲酯化后七氟丁酰化)后得到GC分析用的衍生物,并对衍生的条件作了优化.衍生物在HP1701毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用GC-MS进行确证并用电子捕获检测器(ECD)定量检测.方法的检出限为1.0μg/L,当以11.5 μg/L水平加标时,尿液β-氯乳酸的平均回收率为75.3%(62.5%～113%,n=6),RSD为23.0%.在浓度12～450μg/L范围内,β-氯乳酸与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.996 9,满足了尿液中痕量β-氯乳酸的分析要求.
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免疫亲合柱净化-气相色谱质谱法测定花生和大蒜中乙草胺残留量
目的 建立花生和大蒜中乙草胺的残留分析方法.方法 试样中的乙草胺用甲醇提取,经乙草胺免疫亲合柱净化后,用气质联机方法在选择离子监测模式下分析检测.结果 低检测限为5 ng/g.在10、20、40 ng/g 3个添加水平,花生试样的平均回收率为94.6%～106.3%,相对标准偏差为4.7%～8.9%,大蒜试样的平均回收率为97.2%～105.2%,相对标准偏差为3.8%～7.4%.结论 方法检测结果准确可靠,符合定量要求,前处理方法重复性好,速度快,可以用于花生和大蒜实际样品的日常检测.
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GC/MS测定断肠草中钩吻碱方法研究
目的 建立气相色谱-质谱联用仪法检测断肠草中钩吻碱的方法.方法 试样经碱液振荡和超声提取后,用三氯甲烷萃取,用毛细管柱HP-5MS进行分离,采用电离方式(EI),气相色谱/质谱联用仪检测断肠草的钩吻碱含量.结果 方法检出限为0.2mg/kg;回收率84.2%~92.6%,相对标准偏差小于5%.结论 本方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于食物中毒样品的定性和定量分析.
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气-质联用技术测定尿有机酸方法的建立及在遗传代谢病诊断中的应用
目的 利用气-质联用技术测定尿液中有机酸种类及含量的变化,为先天性遗传代谢病,特别是有机酸代谢紊乱提供新的诊断依据.方法 收集临床高度怀疑为有机酸代谢紊乱的195例患儿的尿液标本,根据肌酐含量取相应体积的尿样和内标,加盐酸羟胺对带羟基的有机酸进行圬化反应生成酮体后,用乙酸乙酯和乙醚萃取有机酸,三甲基硅烷衍生;测定采用Agilent GC/MS 6890/5973i气相质谱仪,选择扫描模式检测,测定质荷比(m/z)范围在50～550 m/z的所有有机酸,数据处理采用Agilent GCMSD ChemStationGl701DA软件.用健康对照样本中加人的内标和阳性对照样本中加入的阳性有机酸进行分析方法的线性范围、精密度、准确性、样本回收率和残留分析.结果 该方法可测定尿液中100余种有机酸,以健康对照者尿样中加入的二甲基丙二酸(MMA)和2-苯基丁酸(2-PA)内标为参考,低检测极限为2.5～2.8μmol/L;批内和批间变异系数均<10%,样本前处理批间变异系数为11.4%;样品回收率为95%～105%,残留分析<1%,所有参数均符合临床检测的要求.用该方法检测的临床患儿尿样中,发现诊断阳性病例12例,包括6例甲基丙二酸血症、1例丙酸血症、3例酪氨酸血症Ⅰ型、1例枫糖尿病和1例Ketosis病(酮症病).结论本研究建立了气-质联用技术分析测定尿液中有机酸的方法,可用于先天性遗传代谢性疾病的筛查诊断.
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血清尿素测定基质效应研究
目的 评价2007年全国室间质量评价(EQA)临床化学项目材料和13种市售制备物血清尿素测定在7种脲紫外速率法测定系统上的基质效应,并考察这些测定系统的校准偏差.方法 按美国临床和实验室标准协会(CLSI)EP 14-A2试验方案,同位素稀释气相色谱质谱法作比对方法,7种尿素酶常规方法为待评方法,用比对方法和待评方法同时测定25份新鲜冰冻人血清和EQA材料及市售制备物.考察常规方法和比对方法测定EQA材料(或市售制备物)结果间的数量关系与它们测定新鲜冰冻人血清样品数量关系的一致程度,评价样品的基质效应.考察新鲜冰冻人血清样品常规方法和比对方法结果的差异,评价测定系统的校准偏差.结果 8种EQA材料和3种市售制备物对参加评价的所有测定系统无基质效应,1种市售制备物对所有系统都表现基质效应,其他样品视系统的不同而表现出不同的情况.7种测定系统中的6种都存在不同程度的校准偏差:同直线Y=X相比,系统A的斜率、截距偏差均小于5%,不存在明显校准偏差.系统B、C、D、F、G的斜率偏差小于5%,截距偏差大于5%,存在一定的校准偏差.系统E的斜率和截距偏差均大于5%,表现为存在校准偏差.结论 样品的基质效应和测定系统的校准偏差影响血清尿素测定的准确性和可比性.应充分重视基质效应和校准偏差对临床检验量值溯源的影响.
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甲基丙二酸血症的诊断与治疗分析
目的 探讨甲基丙二酸血症的诊断与治疗方法.方法 对5例甲基丙二酸血症患儿的临床表现、生化特点、诊疗情况进行分析.结果 例1病情重,生后2 d发病,11 d死亡.例2～例5于生后1～3个月发病,因惊厥、肌张力低下、智力发育落后等神经系统损害来院就诊.气相色谱/质谱联用分析(GC/MS)显示5例患儿尿甲基丙二酸浓度明显增高.例2为维生素B12(VB12)无效型,以低蛋白饮食治疗为主.例3～例5为VB12有效型,治疗以VB12为主,辅以低蛋白饮食.经治疗后,4例患儿临床症状明显改善,智力发育进步显著.结论 GC/MS尿有机酸分析对本症有确诊意义,早期发现、合理治疗可有效地改善预后.
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母亲维生素B12缺乏导致婴儿继发性甲基丙二酸尿症的诊断与治疗分析
目的探讨婴幼儿继发性甲基丙二酸尿症的病因、诊断和治疗.方法对7例继发性甲基丙二酸尿症患儿的临床表现、生化特点、诊疗经过以及其母亲在孕期的健康、营养状况进行回顾性分析.结果患儿于生后1～13个月时因呕吐、惊厥、智力运动发育落后等来院就诊.6例合并轻重不同的贫血,5例合并代谢性酸中毒、肝功能损害,患儿尿甲基丙二酸浓度增高.患儿母亲中4例患慢性胃病,1例患肝胆结石,1例长期素食,患儿母亲血清维生素B12偏低,叶酸降低,同型半胱氨酸增高.经维生素B12、叶酸补充治疗后,患儿全身情况逐渐改善,6例发育正常,1例遗留轻度智力损害.结论母亲慢性胃肠、肝胆疾病及营养障碍可导致维生素B12、叶酸缺乏,引起婴儿继发性甲基丙二酸尿症,早期诊断及维生素B12、叶酸补充治疗是改善预后的关键.
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甲基丙二酸血症14例诊断及治疗分析
目的探讨甲基丙二酸血症(MMA)的临床特征和治疗方法.方法对14例MMA患儿的临床资料进行总结分析.结果14例中男4例,女10例,发病年龄自出生～9岁,生后1个月内发病者7例(50%),1岁以内发病者共10例(71%).主要临床表现有嗜睡(6例)、智力体力发育落后或倒退(7例)、惊厥(6例)、发作性呕吐(4例)、喂养困难(4例)、肌张力异常(低下5例,增高3例)、毛发黄(4例)等.血气分析提示代谢性酸中毒6例,高氨血症5例,酮尿4例,气相色谱-质谱法(GC/MS)尿有机酸分析显示14例患儿尿甲基丙二酸浓度均明显高于正常,头颅CT检查6例中5例异常,MRI检查5例全部异常,4例肌电图中2例提示有周围神经病变.3例在确诊前死亡,11例确诊患儿中10例接受维生素B12(VitB12)治疗,辅以低蛋白饮食及左旋肉碱治疗.对治疗的7例进行3个月～1年6个月(平均8.5个月)的随访,1例临床症状完全消失,4例明显好转,2例死于严重代谢性酸中毒.结论嗜睡、智力体力发育落后或倒退、惊厥、发作性呕吐、喂养困难、肌张力异常、毛发黄、代谢性酸中毒、高氨血症、酮尿是MMA的主要临床特征,GC/MS法尿有机酸分析是早期诊断MMA的重要依据,确诊后坚持长期合理治疗是改善预后的有效方法.
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生物素酶缺乏症的诊断与治疗六例分析
目的探讨生物素酶缺乏症的临床特征、诊断与治疗方法.方法运用尿有机酸分析(气相色谱-质谱联用)及干燥滤纸血片生物素酶测定进行筛查与诊断,对6例生物素酶缺乏症患儿的临床经过进行分析.结果 (1)6例干燥滤纸血片生物素酶活性均小于0.1 pmol/(min*3 mm).尿有机酸分析显示例1、2、3、5乳酸、3-羟基丙酸、丙酮酸、丙酰甘氨酸、甲基巴豆酰甘氨酸、β-羟基异戊酸浓度明显增高,例4、6仅显示乳酸、丙酮酸、甲基巴豆酰甘氨酸增高.(2)6例各有不同程度的神经系统损害和皮肤粘膜异常.例1～3为婴儿期起病,因惊厥、智力运动倒退、呕吐、意识障碍来院,合并贫血、酮症酸中毒、低血糖.例2于7个月起出现顽固性湿疹,口角、肛门周围糜烂.例4以扭转痉挛及全身性脓疱型牛皮癣为主.例5、6分别于7岁、5岁起病,进行性肢体运动障碍,MRI显示颈髓炎性脱髓鞘病变.例6伴视神经萎缩、脱发.除例3未接受治疗外,5例经生物素补充治疗后疗效显著,皮肤损害均已控制,神经系统情况逐渐好转.例4、6仍存在明显的下肢运动障碍.结论生物素酶缺乏症患儿临床表现复杂,生物素补充治疗疗效显著,早期发现、合理治疗可有效地改善预后.对可疑患者应及早进行尿有机酸分析和血清生物素酶测定等有关检查.
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尿滤纸片法气相色谱-质谱分析技术在遗传性代谢病高危筛查诊断中的应用
目的建立一种适合我国国情的有机酸尿症及其他遗传性代谢病的高危筛查诊断方法.方法应用滤纸片收集尿标本,建立尿有机酸及氨基酸代谢产物的萃取、衍化和气相色谱-质谱分析方法;成立遗传代谢性疾病高危筛查诊断协作网络并开展工作.结果 352例样本中共检出阳性病例34例(9.66%),病种包括甲基丙二酸血症6例, α-酮戊二酸尿症5例, 酪氨酸血症Ⅰ型4例, 二羧酸尿症4例, 多种羧化酶缺乏症3例, 苯丙酮尿症3例, 高乳酸血症3例, 丙酸血症2例, 鸟氨酸氨甲酰基转移酶缺乏症1例, 乙基丙二酸-己二酸尿症1例, 戊二酸尿症Ⅱ型1例和3-甲基巴豆酰羧化酶缺乏症1例.常见的临床症状和体征包括智能发育落后、惊厥、肌张力异常和黄疸.常规实验室检查多见代谢性酸中毒、低血糖和高血氨等异常.结论尿有机酸气相色谱-质谱分析为遗传性代谢病高危筛查诊断的重要技术.应用滤纸片收集尿标本后在遗传代谢病诊断中心进行检测为实用而有效的方法.建立协作网络是成功开展遗传性代谢病高危筛查诊断工作的关键.
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迟发型尿素循环障碍的临床与实验室研究
目的探讨迟发型尿素循环障碍的诊断、治疗方法.方法通过血、尿氨基酸分析和尿有机酸分析(气相色谱质谱联用)进行筛查与诊断,对4例(男、女各2例)迟发型尿素循环障碍患者的临床与实验室特点、诊疗经过与转归进行分析.结果 4例患者分别于30、63、13、29岁出现高血氨性脑病.3例有家族史.例1分娩后出现意识障碍、呕吐、惊厥,8 d后死亡.例2因记忆力减退2年、痉挛步态1个月来院.例3口服氨酚待因后出现头痛、步态不稳、意识障碍、惊厥,23 d时死亡.例4肝功能异常、发作性意识障碍8个月,下肢痉挛性瘫痪2个月.4例患者血氨明显增高,伴不同程度的肝功能异常.例1、2符合鸟氨酸氨甲酰转移酶缺乏症,例3为瓜氨酸血症Ⅰ型,例4为瓜氨酸血症Ⅱ型,通过基因分析在线粒体溶质载体家族25成员13中检出851del4和1638ins23突变.例1、3为死亡后诊断.例2、4经低蛋白饮食、精氨酸等治疗后明显改善,但遗留下肢运动障碍.结论尿素循环障碍是导致先天性高氨血症的主要原因.4例患者均合并进行性脑病和肝损害.早期发现、合理治疗是改善预后的关键,建议对原因不明的急、慢性脑病患者进行血氨测定.
关键词： 高氨血症 瓜氨酸血症 鸟氨酸氨甲酰转移酶缺乏症 碎片质谱法 -
重组人干细胞因子理化性质和生物活性分析
干细胞因子(stem cell factor,SCF)是一种对造血细胞有重要作用的因子,在自体外周血造血前体细胞移植、肿瘤放化疗的辅助治疗、贫血和其他血液病的治疗方面有良好的应用前景.目的:分析本所制备的rhSCF的理化性质和生物活性.方法:用反相高效液相色谱、质谱、凝胶高效液相色谱等方法分别测定了制品的纯度、分子量、氨基酸组成、紫外光谱等,并用TF-1细胞测定了制品的生物活性.结论:制品分子量为18 558,与天然hSCF的差异小于0.2%,产物以非共价二聚体形式存在.氨基酸组成与天然hSCF相同,紫外光谱为典型的蛋白光谱,在277 nm有特征吸收,比活为0.95×106 U/mg,与国外参考品相似.上述结果初步说明制备的rhSCF理化性质与天然hSCF一致,生物活性良好,有望进一步开发用于临床.
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新生儿有机酸血症临床分析
目的 探讨新生儿有机酸血症的临床特点和治疗方法.方法 回顾性分析24例新生儿有机酸血症的临床资料,采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)进行尿或血有机酸分析.结果 本组患儿症状主要表现为喂养困难(20例),反应减弱(18例),呕吐(7例),呼吸急促(4例),惊厥(7例),肌张力减低(17例)等.血小板减少13例,血气分析提示失代偿性酸中毒7例.10例确诊甲基丙二酸血症患儿接受维生素B12治疗,同时予低蛋白饮食及左旋肉碱治疗.2例死亡.随访8例,时间2个月～3年5个月,4例临床症状完全消失,4例明显好转.结论 新生儿有机酸血症的临床表现是非特异性的,可依据GC/MS尿有机酸分析确诊,早期发现和治疗是改善预后的关键.
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小儿遗传代谢缺陷病的筛查诊断
目的:了解遗传性代谢缺陷疾病发病种类,评估其发病率,为我国新生儿筛查项目的扩展提供科学依据.方法:利用气相色谱-质谱(GC/MS)技术对来我院就医的182例可疑代谢病患儿的尿液样本进行GC/MS筛查.结果:发现阳性患儿19例,涉及遗传代谢病12种,总诊断阳性率为10.4%.其中甲基丙二酸血症6例(1例伴同型半胱氨酸血症),高甘油血症和高乳酸血症各2例,丙酸血症、戊二酸尿症、二羧基酸尿症、果糖1,6-二磷酸酶缺陷病、酪氨酸血症Ⅰ型、枫糖尿症、苯丙酮尿症、多种羧化酶缺乏症和β-氨基异丁酸尿症各1例.结论:仅靠临床、普通生化和辅助检查诊断遗传代谢病很困难,而GC/MS是诊断遗传代谢病的有效工具.
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甲基丙二酸血症诊断与治疗
甲基丙二酸血症(MMA)又称甲基丙二酸尿症,是先天有机酸代谢异常中常见的病种,是多种原因所致体内甲基丙二酸蓄积的总称[1],于1967年首次被报道[2].近年来,其病因、诊断、治疗与遗传学机制逐步明确,其临床表现无特异性.随着质谱分析技术的普及,本症的流行病学资料亦不断更新.为提高诊断治疗水平,现将我院7例确诊患者报告如下.
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高效液相色谱法测定复方盐酸曲马多片中盐酸曲马多的含量
目的建立高效液相色谱法测定复方盐酸曲马多片中盐酸曲马多含量的方法.方法采用Hypersil C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-醋酸铵缓冲溶液(取醋酸铵 7.7 g加水1 000 mL溶解,加三乙胺6 mL,用 36 % 的醋酸调节pH 4.5)(10∶24∶66)为流动相,检测波长271 nm.结果盐酸曲马多在 1.2～6.0 μg范围内,进样量与色谱峰峰面积的线性关系良好,r=0.9999.平均回收率为 99.3 %,RSD为 0.5 %(n=9).对乙酰氨基酚和辅料对测定无影响.结论方法简便、快速、专属性强,能满足制剂质量控制的要求.
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气相色谱-质谱联用技术在中药分析中的应用
气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法是一种高效能、高选择性、高灵敏度的分离分析方法.GC-MS结合了色谱、质谱两者的优点,使样品的分离、定性及定量成为连续的过程.
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反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄酚的含量
三黄片由大黄、黄芩总甙、盐酸小檗碱组成,具有清热泻火,消炎利便之功效.用于三焦热盛、口鼻生疮、咽疼齿痛、头晕目赤、胃热心烦、肠炎痢疾、小便短赤、大便秘结等病症.目前, 河北、山西、湖北、四川、福建等地方药品标准和2000年中国药典(一部)均收载本制剂[1] ,采用显微鉴别、化学鉴别、紫外光谱和薄层鉴别等方法对本品中三味药物进行定性分析,采用紫外分光光度法测定黄芩总甙或高效液相色谱法测定大黄酚和大黄素含量. 但前者测定指标不是三黄片的君药成分,而后者方法又较繁琐.为了更好地控制本品质量,本文对三黄片中君药大黄的有效成分大黄酚[2]采用反相高效液相色谱法测定其含量[3～5] ,结果满意,报告如下.
