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乳与乳制品中硫氰酸盐的测定
本文利用紫外分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的质量浓度.样品经沉淀过滤后,硫氰酸根遇铁盐反应生成血红色的硫氰酸铁,在450 nm下测其吸光值,用标准曲线法定量.本方法的线性范围为0.00~10 mg/kg,相关系数R=0.999817,鲜奶的检出限为1.00 mg/kg,奶粉的检出限为2.00 mg/kg,回收率为90.76%~104.59%,相对标准偏差0.199%~0.366%.该方法具有操作简单、结果准确等特点,对乳与乳制品中硫氰酸盐的控制具有重要意义,适合在大中小企业推广.
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乳与乳制品中硫氰酸盐的测定
本文利用紫外分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的质量浓度。样品经沉淀过滤后，硫氰酸根遇铁盐反应生成血红色的硫氰酸铁，在450 nm下测其吸光值，用标准曲线法定量。本方法的线性范围为0.00～10 mg/kg，相关系数R=0.999817，鲜奶的检出限为1.00 mg/kg，奶粉的检出限为2.00 mg/kg，回收率为90.76%～104.59%，相对标准偏差0.199%～0.366%。该方法具有操作简单、结果准确等特点，对乳与乳制品中硫氰酸盐的控制具有重要意义，适合在大中小企业推广。
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牛奶中有机氯农药及拟除虫菊酯农药多残留的HS-SPME-GC-MS分析方法研究
目的 建立牛奶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的快速多残留测定方法.方法 以顶空固相微萃取作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法测定牛奶样品中31种农药组分(其中有机氯农药23种,拟除虫菊酯类农药8种),并以13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵作为稳定的同位素内标物,采用内标法定量.结果 方法的低检测限在0.002～0.2μg/L之间,回收率在85%～110%之间.相对标准差在3%～12%之间.结论 该方法快速、简单、准确、可靠、环保.适用于批量牛奶样品中农药残留的筛查.
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中国10省婴幼儿配方粉生产企业卫生现况调查
目的 了解我国婴幼儿配方粉生产企业的卫生现况.方法在我国10个省选取62家企业作为调查对象,根据国家相关法规和标准,结合婴幼儿配方粉生产的特点编制调查表,对企业的卫生许可、工艺类型等基本情况以及设计设施、卫生管理等良好卫生规范(GHP)的内容进行调查.结果在被调查企业中,对现行卫生规范的符合率高为100.0%,低为50.5%,平均为86.5%.卫生管理部分符合率高,洁净厂房与专间部分低,分别为91.6%和66.3%.在100个调查项中,符合率在75.0%以下的调查项共21个.设计设施的平均符合率为83.3%.洁净厂房和专间部分的平均符合率低,只有66.3%.不符合项主要集中在对供水站的卫生管理上.品质管理部分的平均符合率为90.8%.不符合项集中在成品的留样上,只有72.9%的企业按照卫生规范的要求建立和执行了留样制度.检验能力的平均符合率为81.1%.结论调查发现目前我国婴幼儿配方粉生产企业的卫生现状与国家相关法规的要求尚有差距.建议有关部门尽快制定专门针对婴幼儿食品的卫生规范,以保障婴幼儿配方粉生产的卫生质量和安全.
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广州市牛奶中抗生素残留的现状分析
为了控制牛乳中抗生素的残留,对广州市牛奶中抗生素残留进行监测.结果表明不同给药途径及剂量可造成不同的残留时间;生牛奶及奶粉中抗生素残留阳性率显著比消毒牛奶高;出口生牛奶抗生素残留阳性率显著比内销生牛奶高;进口消毒牛奶及奶粉中未检出抗生素.
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"生鲜牛乳抗生素分解剂"的鉴定与检测
目的 鉴定"生鲜牛乳抗生素分解剂"的主要成分,调查北京零售牛奶中是否含有"生鲜牛乳抗生素分解剂".方法 通过青霉素分解实验和蛋白电泳实验分析生鲜牛乳抗生素分解剂的有效成分,建立了牛奶中分解剂的检测方法,并运用该方法对从零售市场上随机采集的5个厂家生产的38份牛奶样品进行了分析.结果 "生鲜牛乳抗生素分解剂"的主要成分是β-内酰胺酶,运用β-内酰胺酶特异性抑制剂舒巴坦建立了该酶的检测方法,该方法在牛奶中的检出限为4 U/ml β-内酰胺酶.38份市售牛奶样品中63.2%(24/38)检出β-内酰胺酶,21.1%(8/38)样品中残留的β-内酰胺酶可使得25 μg/ml舒巴坦和0.5 μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈与添加0.5 μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈直径差异大于或等于6 mm;10.5%(4/38)样品中残留的β-内酰胺酶可使得25 μg/ml舒巴坦和0.5 μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈与添加0.5 μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈直径差异大于或等于10mm.结论` "生鲜牛乳抗生素分解剂"的主要成分β-内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂,该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素,为保障人民身体健康,应加强对牛奶中β-内酰胺酶的监管.
关键词： 抗生素类 生鲜牛乳抗生素分解剂 β内酰胺酶类 乳 -
高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留量的研究
为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留,建立了高效液相色谱分析法.牛奶样品先用含有1%高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素,提取液浓缩干后用0.5 mol/L高氯酸溶液溶解,以正己烷去除脂溶性杂质,在波长278 nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素.本方法低检出浓度为1.1 μg/kg,氯霉素浓度在20 μg/kg～100 μg/kg范围内,方法平均回收率为88.0%～97.7%,RSD为5.3%～6.4%.本方法适于牛奶中氯霉素残留的监测.
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微生物抑制法快速检测鲜奶中多种抗生素残留
目的 建立牛奶中多种抗生素残留的快速检验方法.方法 以抗生素对敏感细茵能够产生抑制作用原理,采用微生物抑制法快速检测牛奶中10种抗生素残留.结果 该方法低检出限为:氨苄青霉素、青霉素0.001μg/ml,金霉素、土霉素、红霉素、四环素0.01μg/ml,链霉素、氯霉素、庆大霉素、卡那霉素0.1μg/ml,优于GB/T4789.27-2003TTC法的低检出量:青霉素0.004μg/ml,链霉素0.5μg/ml、庆大霉素0.4μg/ml、卡那霉素5μg/ml.结论 该方法成本低廉,稳定性好,灵敏度高,检测时间仅需18~22h,检测低限符合国家标准要求,能够同时检测10种抗生素.
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酸水解法测定婴幼儿配方食品、乳和乳制品中二噁英类持久性有机污染物
目的 建立适合婴幼儿配方食品、乳及乳制品中二噁英类持久性有机污染物(POPs)分析的前处理技术.方法 利用索氏抽提法和酸水解法分别提取婴幼儿配方食品、乳及乳制品中的脂肪,比较两种方法的差异.结果 对于婴幼儿配方食品,两种萃取方法测得的结果差异不大;对于乳粉和液态鲜乳,索氏抽提法的结果与实际值偏差较大.结论 不同类型乳粉的组分(酪蛋白与乳清蛋白比例等)和加工工艺差异很大,酸水解法能有效地使乳及乳制品中的脂肪转变为游离态,提高了脂肪的提取率,为准确测定POPs奠定基础.
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甲醛值滴定法快速测定牛奶中蛋白质含量
目的 建立牛奶中蛋白质的快速检验方法-甲醛值滴定法.方法利用氨基酸的两性特性,加入甲醛溶液并用标准碱溶液滴定,通过测定牛奶中蛋白质的游离氨基酸含量,计算求得牛奶中蛋白质含量.结果牛奶中蛋白质含量与游离氨基酸含量呈良好的正相关,RSD%2.63～3.40,本法与国标法两种方法测定结果的绝对差值与其算术平均值之比小于5%,测定时阃由约3 h缩短为3～5 min.结论本方法有效地解决了非蛋白质类的含氮物质对牛奶中蛋白质测定结果的干扰问题,适用于牛奶与奶粉中蛋白质的快速定量检验.
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液相色谱-质谱/质谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺
目的 建立乳与乳制品中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法 .方法 样品用三氯乙酸溶液和乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱(SPE)净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量.结果 在0.01～0.50 μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999 2,方法 测定低限(LOQ)为0.01 mg/kg.在0.01～0.10 μg/ml添加浓度范围内,方法 回收率为80.4%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤9.4%.结论 本方法 操作简便,灵敏度、准确度、精密度可满足乳与乳制品中三聚氰胺的检测要求.
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洛阳市乳与乳制品行业卫生现状及管理对策
为了解洛阳市乳与乳制品行业的现状,分析了洛阳市乳与乳制品生产经营行业在企业自身管理、工艺设备、原料使用以及产品卫生质量方面存在的诸多问题.32家乳与乳制品生产经营企业的生产经营过程基本符合卫生要求的有21家,其中生产加工企业13家,不符合卫生要求的11家,均为个体私营企业.大多数乳品厂没有自供奶源,定点收购个体散养户提供的散装牛奶,只有少数几个大企业能够对散装牛奶进行快速检验.多数小企业原料采购把关不严,不履行索证手续,不法企业使用劣质奶粉及不符合卫生要求的食品添加剂.174份样品的包装标识,132份合格,合格率75.9%.乳与乳制品的抽检总合格率74.7%,本地产品合格率69.8%,外埠产品合格率82.3%.理化指标与微生物指标合格率较高,分别为94.8%和90.2%,而营养指标合格率较低为74.7%,其中含乳饮料营养指标合格率仅为56.3%,酸牛奶营养指标合格率81.0%,主要不合格原因是蛋白质和脂肪含量低于国家标准,一些不合格含乳饮料蛋白质含量低于0.5%.结果提示,洛阳市的乳与乳制品卫生状况存在一定问题,需加强监督管理.
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部分牛奶中雌二醇和孕酮的含量分析
目的 检测市售全脂纯牛奶中雌性激素的含量水平,为牛奶中的雌性激素安全性研究提供基础数据.方法 运用免疫化学发光分析法对6个品牌市售全脂纯牛奶中的雌二醇和孕酮进行检测.结果 6个品牌全脂纯牛奶中的雌二醇浓度分别为32.3±13.4、36.3±16.0、36.8±14.2、37.2±13.4、19.8±7.3、14.8±4.4 pg/ml.孕酮的浓度分别为7.54±1.56、5.93±0.74、6.12±0.23、7.98±1.56、7.70±1.90、8.64±1.02 ng/ml.结论 市售全脂纯牛奶中含有一定数量的雌性激素,应进行对人体健康影响的研究.
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乳及乳制品中黄曲霉毒素M1污染及检测技术研究进展
乳及乳制品中的黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化衍生物,对肝脏有致畸和致癌作用.随着人们生活水平的提高,乳及乳制品中黄曲霉毒素M1污染也引起越来越多的关注.本文从不同品种、季节及地域分析乳及乳制品中黄曲霉毒素M1污染水平,并综述了液相色谱法和免疫法的检测技术研究进展.
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动物性食品中三聚氰胺的残留及危害
三聚氰胺陆续在饲料和乳与乳制品中被栓出,引起了公众对三聚氰胺的密切关注.为进一步了解三聚氰胺,就三聚氰胺在动物性食品中的污染来源、危害及其检测方法 进行了阐述.
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降低体细胞数对于成就高品质鲜乳的意义
国务院在关于促进奶业持续健康发展的意见中明确指出"要推进养殖方式转变,提高原料奶质量",并强调要"把提高原料奶的质量放在突出重要的位置,努力提高原料奶的乳脂率和乳蛋白含量,降低菌落总数".
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牛奶杀菌和奶制品安全
近年来我国奶业发展异常迅猛但也存在一些问题,其中一个焦点问题是关于不同的消毒杀菌技术.人类利用牛奶的历史将近万年,但是对牛奶消毒的历史还不到200年.对牛奶热处理加工技术发展历程和奶制品安全控制理念的变化进行客观回顾,将有助于澄清人们的混乱认识,有利于我国奶品市场的健康发展.
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大连和沈阳两市区79例母乳中二(口恶)英污染水平调查
目的通过测定乳汁中二(口恶)英类污染物浓度,了解我国人群体内二(口恶)英负荷水平,对新生儿授乳期间的二(口恶)英每日摄入量进行卫生学评价.方法采用CALUX生物法测定内陆城市(沈阳地区32例)和沿海城市(大连地区47例)初产妇乳汁中二(口恶)英总毒性当量.结果大连地区母乳中二(口恶)英类污染物总毒性当量中位数为15.847 3 pg TEQs/g fat,显著高于沈阳地区7.212 9 pg TEQs/g fat.结论我国母乳中二(口恶)英污染水平处于世界平均水平,新生儿授乳期间二(口恶)英摄入量估计值超过WHO推荐的成人每日耐受量,应该引起相关部门足够的重视.
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1991-2006年中国九省(区)18～44岁居民奶类摄入状况及变化趋势
目的 分析1991-2006年中国9个省(自治区)18～44岁不同年龄、性别和居住地区居民饮奶状况及变化趋势.方法 选取1991、1993、1997、2000、2004和2006年在中国9个省(自治区)开展的中国居民健康与营养调查中18～44岁成年居民作为本次研究对象,6轮调查中18～44岁的居民分别为5593、5491、5333、5334、4188和3908名,按性别、收入水平以及不同地区分层纵向分析历年来居民饮奶率、饮奶量以及奶类所提供钙的水平变化.结果 1991-2006年间,我国成年居民饮奶率和平均每日奶摄入量总体呈上升趋势.饮奶率从1991年2.2%(123/5593)上升到2006年7.6%(297/3908)(Z=-22.16,P＜0.01),其中城市居民饮奶率由9.7%(80/823)上升到23.7%(112/472)(Z=-12.81,P＜0.01),农村居民饮奶率从0.1%(2/2937)上升到1.8%(36/1987)(Z=-9.21,P＜0.01);高收入水平的居民饮奶率由4.7%(95/2006)上升到14.6%(200/1373)(Z=-17.36,P＜0.01),低收入水平的居民饮奶率从0.1%(2/1748)上升到2.4%(28/1171)(Z=-9.58,P＜0.01).18～44岁居民每日奶类摄入量由1991年(3.6±24.6)g/d增加到2006年(11.8±51.4)g/d(F=67.07,P＜0.01),其中高收入水平的居民饮奶量由(8.5±50.9)g/d增加到(23.1±71.5)g/d,低收入水平的居民饮奶量从(0.2±6.5)g/d增加到(3.3±23.5)g/d.1991至2006年,饮奶者每日膳食钙摄入量达到中国居民膳食营养素推荐摄入量(800 mg/d)的人数百分比由6.5%(8/123)上升到12.8%(38/297)(Z=-1.67,P＜0.05),非饮奶者相应的人数百分比从1.6%(38/5470)上升到3.6%(130/3611)(Z=-5.66,P＜0.01).结论 我国居民奶类摄入水平仍然较低,尤其是农村地区居民饮奶状况亟待改善.
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硝酸稀土经乳汁对小鼠仔代免疫功能的影响
目的了解硝酸稀土能否经乳汁进入仔鼠体内及稀土对仔鼠免疫功能的影响.方法待孕鼠生下仔鼠当天,分别经口灌胃给予2、20、200 mg/kg混合硝酸稀土溶液(对照组给与蒸馏水),直至离乳.对刚离乳及离乳3 周仔鼠分别测定其免疫器官重量、脾抗体细胞数(IgM-PFC/脾)、迟发型变态反应(DTH)和巨噬细胞功能.结果哺乳期母鼠经口灌胃混合硝酸稀土后,刚离乳仔鼠200 mg/kg体重比对照组下降了18.8%,2 mg/kg组IgM-PFC比对照组升高了82.7%,20 mg/kg组仔鼠碳粒廓清速率κ值和廓清指数α值均明显高于对照组,各剂量组DTH与对照组相比差异均无显著性.离乳后3 周仔鼠20、200 mg/kg组IgM-PFC/脾分别比对照组降低了47.0%和44.7%,200 mg/kg组碳粒廓清速率K值和廓清指数α值均明显低于对照组,各剂量组DTH与对照组相比差异均无显著性.结论硝酸稀土对仔鼠免疫功能可产生一定的影响,且这些影响可能是硝酸稀土经乳汁进入仔鼠体内的结果.
