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多潘立酮片人体生物等效性研究
目的 用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定受试者口服多潘立酮制剂后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药代动力学参数,评价2种制剂的生物等效性和相对生物利用度.方法 采用随机二交叉设计试验,24例男性健康志愿受试者,单剂量口服受试制剂和参比制剂多潘立酮片.以LC-MS/MS测定血浆中多潘立酮的浓度.采用BAPP3.0软件处理计算主要药动学参数.结果 受试制剂和参比制剂血浆中多潘立酮的半衰期(t1/2)分别为(10.2±1.9)和(10.2±2.2)h;达峰浓度(Cmax)分别为(26±11)和(25±12)μg/L,达峰时间(tmax)分别为(0.7±0.5)和(0.6±0.3)h;药-时曲线下面积(AUC0～36 h)分别为(75±24)和(70±27)μg·h-1·L-1;AUC0-∞分别为(80±26)和(74±28)μg·h-1·L-1;人体相对生物利用度为(114±30)%.结论 2种制剂在健康人体内具有生物等效性.
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氯胺酮在急性中毒家兔体内的分布
目的 建立氯胺酮的家兔急性中毒模型,研究氯胺酮在家兔体内的分布情况.方法 按150 mg/kg剂量给予实验家兔盐酸氯胺酮溶液,灌胃,30 min后处死.样品用乙酸乙酯萃取后,气相色谱/质谱联用法(GC/MS)对家兔体液和组织中的氯胺酮进行定性分析,气相色谱法定量分析.结果 急性中毒家兔体液和组织中氯胺酮浓度大小依次是:尿＞肝＞胆汁＞肾＞血＞脾＞心＞肺＞脑.结论 肾、胆是氯胺酮的主要排泄途径,对疑为口服氯胺酮中毒死亡的案件,除血液外,尿液、肾脏、肝脏及胆汁是毒物分析的佳检材,建立的提取检测方法可应用于氯胺酮滥用的分析和科学研究.
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气相色谱/质谱法同时检测甲基苯丙胺、咖啡因和氯胺酮
目的 建立甲基苯丙胺、咖啡因和氯胺酮混合滥用的气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析方法.方法 样品碱化后用乙醚萃取,萃取物经三氟乙酸酐衍生化,GC/MS全扫描定性分析,选择离子扫描定量分析.结果 甲基苯丙胺、咖啡因和氯胺酮在气相色谱/质谱联用分析中彼此分离良好,甲基苯丙胺衍生化后峰面积显著增加,咖啡因和氯胺酮衍生前后峰面积无显著性差异.结论 混合样品经三氟乙酸酐衍生化后可提高甲基苯丙胺的检测灵敏度,而不影响氯胺酮和咖啡因的检测.建立的气相色谱/质谱联用法可用于甲基苯丙胺、咖啡因和氯胺酮混合滥用的法医学检验.
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热环境对神经元脂肪酸水平的影响
目的:建立一种快速简便测定神经元中游离的花生四烯酸的方法,分析培养的神经元在热处理前后细胞和细胞膜中花生四烯酸的水平变化,为探讨热环境对神经元损伤提供参考. 方法:原代培养的成熟的大鼠纹状体神经元经过 43 ℃处理 1 h,细胞裂解后提取细胞裂解液和细胞膜中的脂肪酸,加入 C17:0作为内标,甲醇酯化后用气相色谱和质谱联用的方法,测定脂肪酸甲酯的水平. 结果:在细胞中含量相对丰富的饱和脂肪酸(棕榈酸和硬脂酸)水平,以及不饱和脂肪酸(油酸、亚油酸和花生四烯酸)水平在热处理前后没有明显改变,而细胞质中花生四烯酸水平在热处理后明显升高 (0.53± 0.13比 1.00± 0.56, F=5.71,P< 0.05),升幅达到 100%.同时在所分析的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸水平在在热处理前后没有显著差别,而细胞膜中花生四烯酸在热处理前后均检测不到. 结论:热环境处理导致纹状体神经元更多的花生四烯酸释放,可能介导热对神经元的损伤.
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新生儿甲基丙二酸血症20例临床分析
目的 探讨新生儿甲基丙二酸血症(MMA)的临床特征和治疗方法.方法 对首都医科大学附属北京儿童医院新生儿内科2002年5月至2008年9月20例应用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)进行尿或血有机酸分析确诊的新生儿MMA的临床资料进行分析.结果 20例患儿中男15例,女5例;发病日龄0～23 d,15例(75%)生后1周内发病.主要表现有喂养困难16例,反应减弱14例,呕吐6例,4例呼吸急促,惊厥3例,肌张力减低13例等.血小板减少10例,血气分析提示失代偿性酸中毒6例,高氨血症8例,20例尿甲基丙二酸浓度明显增高.15例头颅CT检查异常.未予治疗10例中1例确诊前死亡,7例放弃治疗出院后死亡,2例出院后失访.10例确诊患儿接受维生素B12治疗,同时予低蛋白饮食及左旋肉碱.2例死亡,8例进行2个月至3年5个月的随访.4例临床症状完全消失,4例明显好转.结论 新生儿MMA的临床表现是非特异性的,GC/MS尿有机酸分析可确诊本病,早期发现和治疗是改善预后的关键.
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苣荬菜、苦苣菜和苦荬菜茎叶中脂肪酸含量分析
目的:分析苣荬菜、苦苣菜和苦荬菜茎叶中脂肪酸成分及含量.方法:采用气相色谱/质谱(碎片质谱法),以改良的脂肪酸甲酯化法制样,测定苣荬菜、苦苣菜和苦荬菜茎叶中脂肪酸含量.结果:从苣荬菜、苦苣菜和苦荬菜茎叶中分别检出10、9和9种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸分别为4、3和2种,总脂肪酸含量分别为88.64 %、93.67 %和86.21 %,三者都以亚油酸含量高.结论:此研究结果为苣荬菜、苦苣菜和苦荬菜的药用提供科学依据.
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气流吹扫微注射器萃取-气相-质谱法联用分析北细辛不同部位的挥发性成分
[目的]分析北细辛叶、叶柄和根茎中的挥发性成分.[方法]采用气流吹扫微注射器萃取技术(GP-MSE)萃取北细辛叶、叶柄和根茎中的挥发性成分,利用气相-质谱法(GC-MS)进行成分分析.[结果]从北细辛叶、叶柄和根茎中分别检出69,79和84个峰,鉴定出33,34和39种成分.有21种共有成分,主要成分为甲基丁香酚、十六烷酸及十五烷等.[结论]北细辛不同部位的挥发性成分差异较大.
关键词： 细辛 气流吹扫微注射器萃取技术 碎片质谱法 -
山牛蒡超临界二氧化碳萃取物GC-MS技术分析
[目的]对长白山产山牛蒡超临界萃取物的化学成分进行分析. [方法]采用超临界二氧化碳萃取技术对山牛蒡地上部分进行萃取,采用GC-MS技术对其化学成分进行分析,计算相应含量. [结果]超临界萃取物为灰绿色油状物,得率为1.57%;从山牛蒡超临界二氧化碳萃取物中可鉴定出22种化合物. [结论]山牛蒡超临界二氧化碳萃取物的主要化学成分为羽扇醇、乙酸羽扇-20(29)-烯-3-醇酯、四十四烷、齐墩果-12-烯-3-酮、5-烯-3-豆甾醇及羽扇-20(29)-烯-3-酮等.
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气相色谱-质谱法分析关苍术化学成分
[目的]分析关苍术挥发油的化学成分及含量.[方法]采用不加夹带剂二氧化碳超临界萃取(SFE)法及加入夹带剂(乙醇)二氧化碳超临界萃取(SFC加C)法对关苍术进行萃取,利用气相色谱-质谱联用仪对关苍术挥发油进行成分鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.[结果]从用SFE法提取的关苍术挥发油中鉴定出37种成分,从SFE加C法提取的中鉴定出55种化合物,2种方法所得提取物中8种成分相同.[结论]基本确定了关苍术挥发油的化学成分.
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平贝母挥发油化学成分分析
[目的]对平贝母挥发油的化学成分进行分析. [方法]采用超临界萃取技术提取平贝母挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术对其中的化学成分进行分析和鉴定. [结果]通过计算机检索鉴定出平贝母挥发油中的10种化合物,占挥发油色谱峰总面积的71.03%.
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苍耳子、辛夷药对挥发油化学成分及对抗组胺、五羟色胺所致的皮肤过敏反应
目的 研究苍耳子、辛夷药对挥发油的化学成分及对抗组胺、五羟色胺所致的皮肤过敏反应.方法 通过采用水蒸气蒸馏法提取苍耳子、辛夷药对中的挥发油,用气相色谱/质谱联用仪测定其化合物,观察苍耳子、辛夷药对挥发油对抗组胺、五羟色胺所致的皮肤过敏反应.结果 从苍耳子、辛夷药对挥发油中测定出28种化合物,药对挥发油具有对抗组胺、五羟色胺所致皮肤过敏反应的作用.结论 苍耳子、辛夷药对挥发油能够对抗组胺、五羟色胺所致的皮肤过敏反应,其抗过敏成分与测定出的28种化合物有关.
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几种血清褪黑激素水平检测方法的简要评估
褪黑激素是脊椎动物脑中松果腺合成的一种吲哚类激素,具有广泛的生物学作用.本文就文献报道检测血清褪黑激素水平的几种方法,即放射免疫法、酶联免疫法、气质联用法和高效液相色谱法作一综述,并作简要评估.
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有机性挥发物在肺癌组织和癌细胞株中的检测和分析
目的:通过检测肺癌组织与肺癌细胞株代谢过程中产生的挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs),寻找肺癌特征性的气体标记物,为呼吸气体检测在肺癌早期诊断中的应用提供实验依据.方法:利用固相微萃取联合气相色谱质谱联用技术(solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectroscopy,SPME-GCMS)检测18例原发性肺癌患者的手术标本及A549、NCI-H446、SK-MES-1、BEAS-2B 4种细胞株培养液顶空气体中的VOCs,从中筛选与肺癌相关的特征性VOCs组分.结果:2-十五烷酮和十九烷在肺癌细胞株A549、NCI-H446、SK-MES-1中均有表达,2-十五烷酮的表达量分别为(1.382±0.171 )×10-5 mg/L、(1.681±0.190)×10-4 mg/L和(2.835±0.401)×10-6 mg/L;十九烷的表达量分别为(8.382±0.606 )×10-6 mg/L、(1.845±0.130)×10-5 mg/L和(6.220±0.362)×10-6 mg/L;二十烷在肺癌细胞株A549和NCI-H446中有表达,表达量分别为(8.313±1.130)×10-6 mg/L、(1.020±0.141)×10-5 mg/L;而此3种VOCs在对照组BEAS-2B中无表达.在18例肺癌组织中,癸烷、2-十五烷酮、十九烷、二十烷等12种VOCs高表达,其中2-十五烷酮的表达量为5.421×10-6 mg/L～3.621×10-5 mg/L,十九烷为5.805×10-6 mg/L～1.830×10-5 mg/L,二十烷为2.730×10-6 mg/L～2.343×10-5 mg/L;其表达水平与肿瘤分化程度无关(P>0.05).二十烷在非鳞癌中的表达高于鳞癌,此结果与肺癌细胞株的表达情况相符.结论:2-十五烷酮、十九烷、二十烷、癸烷等12种VOCs在肺癌组织中高表达,其中2-十五烷酮、十九烷、二十烷与肺癌细胞株结果相符,提示上述物质可能为肺癌潜在的特征性标志物.
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气相色谱-质谱法分析乳腺癌患者血清代谢组
目的:探讨基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析乳腺癌血清代谢组学的方法.方法:收集乳腺癌患者30例和正常人25例血清,衍生化后采用GC-MS分析其氨基酸、脂肪酸、糖类、有机酸等内源性代谢物变化.结果:该方法的进样精密度、日内精密度RSD均<14.4%,线性良好(r2>0.9905),回收率在80.7%～118.0%之间(RSD<12.0%),样品在室温24 h内稳定,冻融稳定性良好(冻融3次后样品之间RSD<14.6%).乳腺癌患者血清中丙氨酸、草酸和谷氨酰胺的发生频率分别为96.7%、100%和93.3%,这可能是潜在的代谢肿瘤标记物.结论:该方法稳定可靠,可作为辅助手段应用于乳腺癌的诊断.
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肝癌患者呼气中挥发性标志物的筛选与定量分析
目的 筛选肝癌患者呼气中的挥发性标志物,并评估它们用于临床肝癌诊断的可行性.方法 用Tedlar 采样袋收集30份肝癌患者呼气样品,收集27份肝硬化患者和36份健康人的样品作为对照,同时收集周围空气作为参照.经固相微萃取浓缩,用气相色谱/质谱检测呼气中的挥发性有机化合物(VOCs),筛选肝癌患者呼气中的挥发性标志物,标准曲线法定量,Mann-Whitney U检验进行组间比较,通过ROC曲线评估它们用于临床肝癌诊断的可行性.结果 筛选出3个组间存在明显差异的VOCs:3-羟基-2-丁酮、苯乙烯和癸烷,它们在肝癌患者呼气中的中位浓度均高于健康人或肝硬化患者.3-羟基-2-丁酮用于肝癌的诊断效果较好,在健康人与肝癌中,诊断肝癌的灵敏度与特异度可达到83.3%与91.7%;在肝硬化与肝癌人群中,诊断肝癌的灵敏度与特异度可达到70.0%与70.4%.肝癌患者中,AFP>400μg/L与AFP<400μg/L两组患者呼气中,这3种VOCs的浓度差异无显著性(P>0.05),在Ⅰ～Ⅱ期与Ⅲ～Ⅳ期肝癌患者呼气中,它们的浓度差异亦无显著性(P>0.05).结论 3-羟基-2-丁酮,苯乙烯和癸烷这3种VOCs可能作为肝癌患者呼气中的标志物,这些标志物与肝癌患者的AFP水平和临床分期无关联.
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早期肺癌患者呼气中痕量挥发性有机化合物的定量检测
目的 应用固相微萃取-气相色谱/质谱技术对正常人及早期肺癌患者呼出气体中挥发性有机化合物成分进行定量检测并建立其技术平台.方法 用Tedlar采样袋收集正常人和Ⅰ期肺癌患者呼气样品各10份,经固相微萃取浓缩后上样气相色谱/质谱进行定量检测,以标准品为对照,检测结果用Wilicoxon秩和检验统计.结果 在呼气样品中可检测出74～114种挥发性有机化合物,其中24种化合物在所有样品中都被稳定检测并进行定量.在10 份肺癌患者呼气样品中,正丁醇的浓度范围为3.71～25.99 ng/L, 3-羟基-2-丁酮的浓度范围为3.81～25.67 ng/L,均明显高于对照组的浓度(P<0.05).结论 正丁醇和3-羟基-2-丁酮可能是鉴别早期肺癌有效的肿瘤标志物,固相微萃取-气相色谱/质谱法对于呼气中痕量挥发性有机化合物成分的成功定量分析为今后的肿瘤呼气诊断分析奠定了方法学基础.
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气相色谱法测定食品中过氧化苯甲酰方法的研究
过氧化苯甲酰在食品领域中主要用作食用油脂、面粉的漂白剂及面粉品质的改良剂.GB2760-1996中在规定用作面粉品质改良剂,限量小于0.06 g/kg[1].其检验方法有高效液相色谱法、铁粉还原-两次蒸馏-紫外分光光度法[2]及铁粉还原比色法等.前法简便快速,但仪器昂贵;后两法操作烦琐、费时.为克服以上方法存在的缺点,本文提出用气相色谱法测定过氧化苯甲酰.现将检测结果报告如下:1 实验部分1.1 原理样品中的过氧化苯甲酰,加无水乙醇提取,用碘化钾将其还原为苯甲酸,然后用气相色谱法测定苯甲酸,从而定量过氧化苯甲酰.
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毛山蒟挥发油化学成分研究
目的: 研究毛山蒟的化学成分,为毛山蒟植物的开发利用提供科学依据.方法: 水蒸气蒸馏法提取毛山蒟叶中挥发油,GC-MS法分离鉴定其化学成分,并测定各化合物在挥发油中的相对百分含量.结果: 共鉴定了43个成分,占挥发油的89%以上.结论: 毛山蒟挥发油成分主要为萜类的衍生物,占挥发油的71.24%,其中双环杜鹃烯的含量高达22.42%.
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石菖蒲挥发油成分的研究
目的:研究石菖蒲挥发油成分.方法: 利用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,用GC-MS进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果: 石菖蒲挥发油的收率是0.8%, 鉴定出29个化学成分.结论:石菖蒲挥发油成分含量高的是蒿脑31.453%.
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维生素B12缺乏导致继发性甲基丙二酸尿症9例临床分析
[目的]探讨婴幼儿继发性甲基丙二酸尿症的临床特征、诊断和治疗方法. [方法]对9例继发性甲基丙二酸尿症患儿的临床表现、生化特点、诊疗经过以及其营养状况等资料进行回顾性分析. [结果]临床表现主要有不同程度的巨幼红细胞性贫血9例,智力运动发育落后或倒退8例、惊厥4例、嗜睡4例、发作性呕吐及喂养困难3例、肌张力异常8例等.代谢性酸中毒6例,高氨血症5例.全部患儿血清维生素B12浓度低于正常而尿甲基丙二酸浓度明显增高.经维生素B12、叶酸补充治疗后,7例发育正常,2例遗留轻度智力损害. [结论]维生素B12缺乏导致甲基丙二酸尿症的临床表现与遗传性甲基丙二酸尿症相似.早期诊断及维生素B12、叶酸补充治疗是改善预后的关键.
