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HPLC同时测定独一味中7种成分含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定独一味中7种成分含量的方法.方法:采用HPLC,Welchrom C18色谱柱,乙睛-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱系统,体积流量1.0 mL·min-1,检测波长为238,330,350 nm,柱温30℃.结果:7种成分的分离度良好,标准曲线在线性范围内相关性良好,加样回收率均值为96.47％ ～ 102.2％,RSD为0.70％～2.2％.结论:地上部分各成分组间具有较好的相关性,地上部分样品中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯总量的均值为1.44％.地上部分比地下部分成分种类更多,含量更高,以地上部分入药更合理.所建立方法操作简单,具有较好的重复性和稳定性,可用于独一味药材的鉴别及质量评价.
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HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量
目的:建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(6∶94∶0.05),流速1.0 mL· min-1,检测波长238 nm,柱温40℃.结果:栀子苷,栀子新苷,山栀苷,栀子苷酸,去乙酰车叶草苷酸甲酯,羟异栀子苷,鸡矢藤次苷甲酯和京尼平龙胆二糖苷的线性范围(μg)和加样回收率分别为1.503 6～15.036(99.6％),0.042 56 ～0.425 6(100.6％),0.1038 ～1.038(101.2％),0.009 92～0.0992(99.5％),0.02332 ～0.2332( 100.3％),0.4128 ～4.128(98.7％),0.02040 ～0.2040(99.8％)和0.465 6～4.656(100.1％).结论:该方法分离良好,简便准确,重复性好,可更好地为栀子药材的质量控制提供依据.
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玄参化学成分的HPLC-ESI-IT-TOF-MS分析
应用HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术对玄参中化学成分进行定性分析.采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据,通过分析质谱信息及元素组成,并参考相关文献数据,共指认了64个化合物;其中新化合物2个,4-hydroxy-6-O-methylcatalpol和acetylangor-oside C;玄参中首次报道的化合物17个,其中环烯醚萜苷类12个,苯丙素苷类3个,其他类2个.HPLC-ESI-IT-TOF-MS技术能快速准确地分析玄参中所含的主要成分,研究结果为阐明玄参的药效物质基础提供了依据.
关键词： 玄参 HPLC-ESI-IT-TOF-MS 环烯醚萜苷 苯丙素苷 -
HPLC测定藏药螃蟹甲中5个环烯醚萜苷的含量
目的:建立RP-HPLC同时测定藏药螃蟹甲中5种环烯醚萜苷的含量.方法:色谱柱为Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0～5min,7%A,5～10min,7%～12%A,10～40min,12%A;流速1.0ML·min-1;柱温20℃,检测波长235nm.结果:sesamoside,山栀苷甲酯,7,8-dehydropenstemoside,penstemoside和8-0-乙酰山栀苷甲酯分别在0.050～0.650(r=0.9993),0.050～0.350(r=0.9995),0.040～0.280(r=0.9994),0.010～0.070(r=0.9996),0.040～0.280(r=0.9997)g·L-1与峰面积线性关系良好;平均加样回收率均96%～104%,RSD均小于5.0%(n=6).结论:此方法简便、准确,重复性好,结果稳定,可作为螃蟹甲药材的质量控制方法.
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基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究
建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑.采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5％乙酸铵(87: 13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法.结果显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335 ～213.4 mg· L-1(r=0.9999),5.515 ～220.6 mg·L-1(r=1.000 0),1.992～79.68 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49％ ～ 99.28％,RSD＜ 2％;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74～154.8 mg·L-1(r=0.996 4),10.82～216.4 mg·L-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11％ ～99.27％,RSD ＜3％.表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供e实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义.
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金银花的化学成分研究
目的:通过正相硅胶、大孔吸附树脂、MCI树脂、Sephadex LH-20,制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从金银花中分离得到18个化合物；借助波谱学分析方法鉴定它们的结构分别为:adinoside A(1),stryspinoside(2),苄醇β-D-吡喃葡萄糖苷(3),苄基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖基-2,6-二羟基苯甲酸酯(4),2,5-二羟基苯甲酸-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),丁香油酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),丁香油酚-βD-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),(-)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),(+)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),芹菜素7-O-α-L-鼠李糖苷(10),木犀草素3’-O-L-鼠李糖苷(11),熊果酸(12),β-谷甾醇3-O-β-D-葡萄糖苷-6'-O-棕榈酸酯(13),脱落酸(14),鸟苷(15),5-甲氧基尿嘧啶(16),反式桂皮酸(17)和对羟基苯甲醛(18).以上化合物均为首次从金银花中分离得到.
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基于UPLC的独一味中8种成分测定及其含量影响因素初步研究
建立同时测定独一味中胡麻属苷、山栀苷甲酯、绿原酸、咖啡酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、木犀草苷和麦角甾苷8种成分含量的方法.采用Kinetex XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.6 μm)以乙腈(A)-O.1％磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0 ～ 10 min,6％ ～14.5％ A;10～18.5 min,14.5％ ～17％ A;18.5～23 min,17％ ～ 18％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长238,320,350 nm,柱温30℃.结果发现8个成分分离度良好,在线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 8),平均加样回收率96.61％ ～ 100.4％.该方法操作简便,专属性好,精密度高,可用于独一味药材的鉴别及质量评价.研究表明,独一味各类成分之间具有相关性;产地是影响独一味成分含量的主要因素;退化梯度对其含量影响不明显;样品储藏一年后胡麻属苷含量显著降低.
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姜制对栀子中主要化学成分的影响
目的:比较分析栀子姜制前后主成分的含量变化趋势.方法:UPLC同时测定4个二萜色素类成分(C-1,C-2,C-3,C)含量,Agilent Poroshell 120 EC-C18柱,流动相甲醇-0.5％甲酸水不同梯度洗脱,检测波长440 nm,流速0.4mL·min-1,柱温35℃；HPLC同时测定2个环烯醚萜苷类成分(G-1,G-2)含量,Agilent TC-C18(2)柱,流动相乙腈-0.5％甲酸溶液(18∶ 82),检测波长238 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果:栀子经姜制后二萜色素类成分总量略有降低,环烯醚萜苷类成分总量略有升高.结论:栀子姜制前后主成分含量略有升高,但总体上差异不大.
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独一味止血有效部位的实验研究
目的研究藏药独一味的止血有效部位.方法应用聚酰胺色谱柱和大孔树酯柱分离独一味乙醇提取物,得到独一味总黄酮(P1),独一味环烯醚萜苷(P2),大极性部分(P3),各部位以2g·kg-1在小鼠ig给药3d后,断尾止血法和毛细管凝血法比较各部位的止血作用.结果与生理氯化钠溶液组比较独一味醇提取物(2g·kg-1,ig)、独一味环烯醚萜苷(P2)(2g·kg-1,ig)分别缩短小鼠断尾出血时间37.4%和49.3%;分别缩短小鼠凝血时间23.1%和28.0%.均与阳性对照药云南白药相当.而独一味总黄酮(P1)和大极性部分(P3)不能缩短小鼠断尾出血时间和凝血时间.结论独一味醇提取物及其中的环烯醚萜苷类成分,小鼠ig给药均有较好的止血作用,环烯醚萜苷类成分为其止血活性部位.
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多波长高效液相色谱法同时测定栀子中的三类成分
目的同时测定栀子中3类有效组分,9个成分(栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、藏红花酸、3种藏红花素)的含量.方法紫外-可见三波长同时检测的高效液相色谱法:色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm);流动相为(A)0.3%甲酸水溶液, (B)甲醇-乙腈(9∶1);流速为0.8 mL*min-1;柱温为35 ℃;检测波长为 240 nm(栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷), 330 nm(绿原酸)和440 nm(藏红花酸和3种藏红花素);线性梯度洗脱.结果建立了同时对栀子中的9个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于5个产地栀子各成分的测定.结论为中药材栀子提供了更合理、可靠的质控方法.
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素馨花中一个新的环烯醚萜苷
为研究木犀科植物素馨花干燥花蕾的化学成分,通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、HPLC和重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构,从素馨花干燥花营70%乙醇提取物中分离得到6个环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为素馨花苷(Ⅰ)、jaspolyoside(Ⅱ)、8-epi-kingiside(Ⅲ)、10-羟基橄榄苦苷(Ⅳ)、10.羟基女贞苷(Ⅴ)、oleoside-7,11-dimethyl ester(Ⅵ).化合物Ⅰ为新化合物,其余为首次从本植物中分离得到.
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素馨花环烯醚萜苷类化学成分研究
为研究木樨科植物素馨干燥花蕾的抗HBV活性化学成分,通过硅胶、聚酰胺、大孔树脂、Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化学结构,从素馨花70％乙醇提取物的抗HBV活性部位中分离得到6个环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为素馨花苷B(1)、6-O-甲基梓醇(2)、去乙酰车叶草酸(3)、桃叶珊瑚苷(4)、8-去羟基-山栀子苷(5)和马钱子苷(6).化合物1为新化合物,化合物2～6为首次从本植物中分离得到.
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四楞麻化学成分研究
为了研究土家族民间药物四楞麻的化学成分,本文采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等多种柱色谱分离,制备高效液相色谱纯化,共分离得到10个单体化合物,经各种有机波谱方法鉴定化合物结构为:6″-syringyl-sesamoside (1),去咖啡酰基类叶升麻苷(decaffeoylverbascoside,2),calcelarioside B (3),类叶升麻苷(verbascoside,4),异类叶升麻苷(isoverbascoside,5),alyssonoside (6),sesamoside (7),山栀苷甲酯(shanzhiside methyl ester,8),8-乙酰山栀苷甲酯(8-acetyl-shanzhiside methyl ester,9),7-epiphlomiol (10).其中化合物6″-syringyl-sesamoside (1)为新环烯醚萜苷类化合物,化合物2～6为首次从该植物中分离得到的苯乙醇苷类化合物.
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醉鱼草中的环烯醚萜苷
目的研究醉鱼草(Buddleja lindeyana)的活性成分.方法应用多种色谱技术分离纯化,用IR,MS和NMR等谱学方法解析化合物结构.结果与结论从醉鱼草(Buddleja lindeyana)的全草分离到5个化合物,其中三个为环烯醚萜苷.它们的结构为:6-氧-阿魏酰筋骨草苷(1),赤式-6-氧-4＇-(3-甲氧基-4-羟基苯丙三醇-8")-阿魏酰筋骨草苷(2),苏式-6-氧-4＇-(3-甲氧基-4-羟基苯丙三醇-8")-阿魏酰筋骨草苷(3),二十四烷酸-α-单甘油脂(4),半乳糖醇(5).上述成分均为首次从醉鱼草中得到.且化合物1,2和3对神经细胞有保护作用.
关键词： 醉鱼草 环烯醚萜苷 6-氧-阿魏酰筋骨草苷 -
显脉獐牙菜化学成分研究
目的 研究显脉獐牙菜[Swertia nervosa(Gdon)WaIL]化学成分.方法 利用大孔吸附树脂、硅胶和制备高效液相色谱技术分离化学成分,UV、IR、NMR、MS波谱技术鉴定化合物结构.结果 得到8个化合物,分别是獐牙菜苦苷(Ⅰ),龙胆苦苷(Ⅱ),norswertianolin(Ⅲ),swertianolin(Ⅳ),1,7-二羟基-3,8-二甲氧基讪酮(V)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基(口山)酮(Ⅵ)、1,5,8-三羟基-3,4-二甲氧基(口山)酮(Ⅶ)、1,3,8-三羟基-5-甲氧基讪酮(Ⅷ).结论 化合物Ⅱ～Ⅷ均为首次从该植物中分离得到.
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高效毛细管电泳二极管阵列检测法同时测定地黄饮片中5种指标成分的含量
目的 建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法(HPCE-DAD)同时测定地黄饮片中梓醇、桃叶珊瑚苷、栀子苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸含量的方法.方法 以60 mmol·L1硼砂缓冲液(5％甲醇,pH 9.5)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s.结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.997 8);加样回收率为97.63％～103.03％.用此法测定了地黄饮片中5种指标成分的含量,得到满意结果.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于地黄饮片内在质量的评价和控制.
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暴马子皮化学成分研究
目的 研究暴马子皮(Syringae Cortex)化学成分.方法 利用硅胶(200～300目)、凝胶Sephadex LH-20及制备高效液相等柱色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果 分离并鉴定了12个化合物:紫丁香苷(Ⅰ),sinapyl aldehyde 4-O-β-D-glucopyranoside(Ⅱ),丁香醛(Ⅲ),松柏醛(Ⅳ),白桦脂酸(Ⅴ),橄榄苦苷(Ⅵ),oleoside dimethyl ester(Ⅶ),ligstroside(Ⅷ),2″-epifraxamoside(Ⅸ),β-谷甾醇(Ⅹ),正三十烷酸(Ⅺ),对羟基苯乙醇三十烷酸酯(Ⅻ).结论 化合物Ⅱ～Ⅴ,Ⅶ,Ⅸ～Ⅻ均为首次从该植物中得到.
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萝卜秦艽化学成分的研究(Ⅳ)
目的 研究萝卜秦艽(Phlomis medicinalis Diels)的化学成分.方法 采用大孔树脂、薄层色谱、硅胶柱色谱和制备高效液相色谱,进行分离纯化,通过理化实验和波谱分析的方法进行结构鉴定.结果 将体积分数95%乙醇提取物经大孔树脂吸附,再以体积分数10%乙醇洗脱分离、鉴定了7个化合物,分别为:pulchelloside Ⅰ(Ⅰ),lamalbide(Ⅱ),7-epiphlomiol(Ⅲ),penstemoside(Ⅳ),β-dihydrohastatoside(Ⅴ),phloyosideⅢ(Ⅵ)及decaffeoylacteoside(Ⅶ).结论 所有化合物均为首次从该植物中分得;其中化合物Ⅴ和Ⅶ为首次从该属植物中分得.
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红腺忍冬藤茎中环烯醚萜苷类化合物的研究
目的研究红腺忍冬(Lonicera hypoglauca Miq.)藤茎的化学成分.方法利用硅胶柱色谱、制备高效液相色谱等方法进行分离,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定其结构.结果从红腺忍冬正丁醇萃取物中分离得到5个环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为马钱子苷(Ⅰ),獐牙菜苷(Ⅱ),secoxyloganin(Ⅲ),vogeloside(Ⅳ),secologanin(Ⅴ).结论化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该种中分离得到.
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夏至草的化学成分研究
目的 研究夏至草(Lagopsis supina)全草的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC等色谱方法对夏至草化学成分进行分离和纯化,结合其理化性质及MS、NMR等谱学数据鉴定化合物的结构.结果 从夏至草提取物正己烷、二氯甲烷、水萃取部位分离并鉴定了13个化合物,分别是叶绿醇(1)、胡萝卜苷(2)、8-O-乙酰哈巴苷(3)、antirrinoside(4)、筋骨草苷(5)、益母草苷A(6)、哈巴苷(7)、1-O-咖啡酰基-β-D-吡喃葡萄糖(8)、1-O-对香豆酰基-βD-葡萄糖(9)、2-hydroxy-5-(2-hydroxyethyl) phenyl-1-O-β-D-glucopyranoside(10)、methyl 2-O-β-D-glucopyranosylbenzoate(11)、腺苷(12)和蔗糖(13).结论 化合物1,3 ～13为首次从夏至草属植物中分离得到.
