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紫丁香叶的化学成分研究
目的:对木犀科丁香属植物紫丁香叶的化学成分进行研究.方法:采用硅胶柱色谱法、重结晶及制备高效液相色谱等技术提取分离,利用紫外(UV)、红外(IR)、质谱(EI-MS)、核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)、异核多量子关系谱(HMQC)及多键碳氢关系谱(HMBC)等光谱方法鉴定化合物结构.结果:分析并鉴定了9个化合物的结构:(+)松脂素-4”-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(1),(+)表松脂素4-O-β-D-葡萄糖苷(2),落叶松脂醇4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(3),3,4:3’,4’-bis(methylene-dioxy)-9'-hydroxyl-lignane-9-methyl-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(4),2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethyl(1R,4aS,8R,8aS)-8-methyl-6-oxo-1-[(2S,3R,4S,5S,6R)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethy) oxan-2-yl] oxy-4a,5,8,8a-tetrahydro-1 H-pyrano[3,4-c]pyran-4-carboxylate(5),3,4-二羟基苯乙二醇(6),对羟基苯乙醇(7),6-O-(E)-feruloyl-(α)-glucopyranoside(8),6-O-(E)-feruloyl-(β)-glucopyranoside (9).结论:化合物1～6为首次从该植物分离得到的化合物.
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组合LC-MS-MS鉴定技术的生物活性导向研究合欢皮抗炎活性部位
目的:寻找合欢皮的抗炎活性部位.方法:以巴豆油引起小鼠耳肿胀模型做为抗炎筛选模型,同时,在LC-MS-MS分析的导向下,寻找合欢皮抗炎活性部位.结果:合欢皮乙醇提取物的正丁醇萃取部位(AJ-B)是主要活性部位.该部位进一步分离后的木脂素苷类部位(AJ-B-1)显示出明显的抗炎活性,并在5～20 mg·kg-1时表现出一定的剂量依赖关系.结论:LC-MS-MS导向与活性评价导向分离相结合,有助于较快和更理性地进行中药活性部位和成分的研究.
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楹树叶的化学成分
目的:研究楹树叶的化学成分.方法:应用各种色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构.结果:从95%乙醇提取物正丁醇萃取部位分离得到8个化合物,分别鉴定为:quercetin 3'-O-β-D-glucopyranosyl-3-O-rutinoside(1),kaempferol 3,7-di-O-β-D-glucopyranoside(2),rutin(3),D-pinitol(4),luteolin 7-O-β-D.glucopyranoside(5),(+)-lyoniresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(6),(-)-lyoniresinol 3α-O-β-glucopyranoside(7),syringin(8).结论:化合物1,2,4,6～8为首次从该属植物中获得,化合物3和5为首次从该植物中获得.
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粗壮润楠中的木脂素类成分
通过萃取、正相硅胶、Sephadex LH-20、中压柱色谱以及反相HPLC柱色谱等多种分离方法相结合,从粗壮润楠树皮乙醇提物中分离得到18个木脂素类化合物；通过质谱和核磁共振等波谱学分析方法鉴定结构为:异落叶松脂素9'-0-β-D-吡喃木糖苷(1),5'-甲氧基异落叶松脂素9 '-O-β-D-吡喃木糖苷(2),南烛木树脂酚9 '-O-β-吡喃木糖苷(3),(+)-(8S,8'S)-4,4 '-二羟基-3,3 ',5,5'-四甲氧基木脂烷-9,9'-二醇9-O-β-D-吡喃木糖苷(4),南烛木树脂酚(5),内消旋二氢愈创木脂酸(6),(+)-(8S,8 'R)-3',4,4'-三羟基-3'-甲氧基木脂烷(7),(8S,8'R)-4'-羟基-3,3',4-三甲氧基木脂烷(8),(+)-愈创木素(9),异愈创木素(10),(-)-(7'R,8R,8 'R)-4,4'-二羟基-3,3',5-三甲氧基-2,7'-环木脂烷(11),翼梗五味子木脂素B(12),(-)-(7S,7'S,8R,8'R)-4,4'-二羟基-3,3',5,5'-四甲氧基-7,7'-环氧木脂素-9,9'-二醇(13),(+)-(7R,8R,7'E)-4-羟基-3,5'-二甲氧基-7,4'-环氧-8,3'-氧新木脂素-7'-烯(14),甘密树皮素B(15),桢楠素Ⅰ(16),(-)-松脂素(17)和(-)-丁香树脂酚(18).以上化合物均为首次从该植物中分离得到.经体外活性筛选,在10 μmol·L-1时,化合物17对小鼠腹腔巨噬细胞分泌NO具有较强的抑制活性,抑制率为72.2％.
关键词： 粗壮润楠 木脂素苷 木脂素苷元 抑制小鼠腹腔巨噬细胞分泌NO活性 -
水茄果实中的一个新木脂素苷
应用柱色谱及高效液相色谱分离技术对茄科茄属植物水茄Solanum torvum果实进行化学成分研究,从中分离得到6个化合物.通过波谱分析技术分别鉴定为2,3-(trans)-dihydro-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-[(β-D-glucopyranosyloxy)methyl]-7-methoxybenzofuran-5-propenoic acid(1),torvoside A (2),torvoside C(3),torvoside H(4),solanolactoside A(5),(25 S)-6 α-hydroxy-5 α-spirostan-3-one-6-O-[α-L-rhamnopyranosyl-(1 →3)-β-D-quinovopyranoside](6).其中化合物1为新的木脂素苷类成分.
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信宜润楠中的苷类成分
通过大孔吸附树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20柱色谱,以及反相闪式柱色谱和HPLC等多种分离方法相结合,从信宜润楠95％乙醇提物中首次分离得到10个苷类化合物;借助红外、质谱和核磁共振等波谱学分析方法分别鉴定为淫羊藿次苷B1(1),boscialin-3-O-β-D-glucopyranoside(2),pisumionoside(3),异落叶松脂素9 '-O-β-D-吡喃木糖苷(4),5'-甲氧基异落叶松脂素9'-O-β-D-吡喃木糖苷(5),南烛木树脂酚9 '-O-β-D-吡喃木糖苷(6),(E)4-羟基苯丙-7-烯4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),(E)4-羟基-3-甲氧基苯丙-7-烯4-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、4-羟基-3-甲氧基苯丙-8-烯4-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)和4-羟基-3,5-二甲氧基苯丙-8-烯4-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(10).
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金银花的化学成分研究
目的:通过正相硅胶、大孔吸附树脂、MCI树脂、Sephadex LH-20,制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从金银花中分离得到18个化合物；借助波谱学分析方法鉴定它们的结构分别为:adinoside A(1),stryspinoside(2),苄醇β-D-吡喃葡萄糖苷(3),苄基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖基-2,6-二羟基苯甲酸酯(4),2,5-二羟基苯甲酸-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),丁香油酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),丁香油酚-βD-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),(-)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),(+)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),芹菜素7-O-α-L-鼠李糖苷(10),木犀草素3’-O-L-鼠李糖苷(11),熊果酸(12),β-谷甾醇3-O-β-D-葡萄糖苷-6'-O-棕榈酸酯(13),脱落酸(14),鸟苷(15),5-甲氧基尿嘧啶(16),反式桂皮酸(17)和对羟基苯甲醛(18).以上化合物均为首次从金银花中分离得到.
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灰毛牡荆化学成分研究
目的:分离鉴定灰毛牡荆Vitex canescens的化学成分.方法:乙醇提取物硅胶拌样后不同极性溶剂洗脱,各部分经Sephadex LH-20、硅胶、ODS和HPLC分离,所得单体通过UV,IR,NMR及MS波谱分析确定结构.结果:分得6个化合物分别鉴定为20-羟基蜕皮甾酮(1),turkesterone(2),芹菜素(3),(+)-lyoniresinol 3-O-D-glucopyranoside(4),(-)-lyoniresinol 3-O-D-glucopyranoside(5)和异绿原酸(6).结论:化合物4-6首次从该属植物得到.
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滇白珠木脂素苷的研究
目的: 研究民间药滇白珠(Gaultheria yunnanensis (Franch.) Rehd.)的化学成分.方法: 用95%乙醇提取,硅胶柱色谱和聚酰胺柱色谱分离纯化,通过各种光谱分析鉴定其结构.结果: 从正丁醇萃取物中分离鉴定了4个木脂素苷类化合物.其结构分别鉴定为(-)-isolariciresinol-2a-O-β-D-xylopyranoside (D1),(+)-lyoniresinol-2a-O-β-L-arabinopyranoside (D2),(-)-5′-methoxyisolariciresinol-2a-O-β-D-xylopyranoside (D3)和(+)-lyoniresinol-2a-O-β-D-glucopyranoside (D4).结论: 化合物D2为一新化合物,命名为滇白珠苷A(Gaultheroside A),D1,D3,D4为首次从杜鹃花科植物中分得.
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中药泥胡菜化学成分的研究
目的研究泥胡菜(Hemistepta lyrata Bunge.)全草化学成分.方法采用现代色谱技术分离化合物,用化学方法和现代波谱技术(UV,IR,EIMS,FABMS,ESIMS,1HNMR,13CNMR,HMQC,HMBC)鉴定化合物的结构.结果从中药泥胡菜全草的乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为芹菜素(apigenin,I),芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷(apigenin-7-0-β-D-lutinoside,Ⅱ),金合欢素-7-O-β-D-芦丁糖苷(acacetin-7-O-β-D-lutinoside,Ⅲ),紫云英苷(astragalin,Ⅳ)和泥胡木烯苷(hemislienoside,V).结论化合物V为新化合物,化合物I-Ⅳ为首次从该植物中分离得到.
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卷柏中一个新木脂素苷的分离与鉴定
目的研究卷柏的化学成分.方法利用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、硅胶柱色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构.结果从卷柏中分离得到4个化合物,分别鉴定为(7S,8R)-7,8-二氢-7-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-8-羟甲基-[1′-(7′-羟基)乙基-5′-甲氧基]苯骈呋喃-4-O-β-D-葡糖苷(命名为卷柏苷C,化合物Ⅰ)、D-甘露醇(化合物Ⅱ)、酪氨酸(化合物Ⅲ)、莽草酸(化合物Ⅳ).结论化合物Ⅰ为新化合物,化合物Ⅱ和Ⅲ为首次从卷柏属植物中分离得到,Ⅳ为首次从卷柏中分离得到.
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哥兰叶化学成分的研究
为研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分,用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,silica gel等柱色谱方法,从其70%含水丙酮提取物中分离得到化合物,并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.共得到9个化合物,分别为左旋马尾松树脂醇-3a-O-β-D-吡喃葡糖苷(1),ambrosidine(2),异落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡糖苷(3),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡糖苷(紫云英苷)(4),山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡糖苷(5),山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖苷(6),芹菜素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷(7),芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡糖醛酸甲酯(8),D-山梨醇(9).化合物1为新化合物,其余化合物为首次从该属植物中分离得到.本文为首次报道该属植物中的木脂素类化合物.
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石油菜中木脂素类化合物研究
从石油菜全草的乙醇提取物中分离得到一个新的木脂素苷类化合物,(7S,8R,8 ' R)-(-)-lariciresinol-9-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)β-D-glucopyranoside (1),以及17个已知木脂素类化合物(2-18),并采用波谱学方法鉴定了它们的结构.所有化合物均为首次从冷水花属植物中分离得到.
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产地和季节对滇白珠木脂素苷含量的影响
目的研究产地和季节对滇白珠木脂素苷(LG)含量的影响,为开发提供依据.方法高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18(0.4 cm×25 cm),流动相为甲醇-乙腈-水(30:5:65),波长220 nm,外标法.结果LG含量在滇白珠内分布规律是:根＞茎＞叶,只有楚雄林下样品茎高于根.采自海南、广东、云南、贵州、重庆等省市的9个地点的样品中,根中LG含量(mg/g)高的是海南2.15,其次是贵州2.00,云南楚雄和昆明样品仅1. 42和1.44.根中LG含量在9月(果期)以前仅1. 438 mg/g,比11月低24.4%.结论海南和贵阳样品LG含量高,但结合生物量考虑,选云南大理和广西金秀的资源更合理.不同季节滇白珠LG含量变化规律是:花期(6～7月)和果期(8～9月)根中含量较低,因此采根应避免花果期.而茎则花果期含量较高,故采茎应选花期.如采收全株8月适宜.
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风毛菊中木脂素苷结构确定和碳化学位移的取代位移效应规律
目的研究风毛菊Saussurea japonica植物的化学成分,以及羟化和苷化位移效应规律.方法利用普通硅胶柱层析和反相硅胶HPLC分离、纯化,并经超导核磁共振(NMR)和质谱(MS)等波谱技术确定其结构;通过与已报道类似物(Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ,v,Ⅶ,Ⅹ)碳谱数值比较,得到了双环氧木脂素类化合物C-1位被羟基取代的远程位移效应规律,以及双环氧木脂素和单环氧木脂素类(落叶松脂素)酚羟基苷化位移效应规律.结果从风毛菊全草的乙醇(75%)室温提取物中分得3个木脂素苷类化合物,其结构被确定为:(+)-1-hydroxypinoresinol-4"-β-D-glucopyranoside(Ⅵ),(+)-lariciresinol-4-β-D-glucopyranoside(Ⅷ)和(+)-1-lariciresinol-4'-β-D-glucopyranoside(Ⅸ);双环氧木脂素类的化合物C-1位被羟基取代的远程位移效应[△δ=δc1(未取代)-δc1(羟基取代)=-4.2],双环氧木脂素和单环氧木脂素类酚羟基苷化位移效应规律为对位碳低场位移约△δ=3.0.结论木脂素苷Ⅵ,Ⅷ和Ⅸ为首次从该属植物中获得;位移效应规律为以后两类天然木脂素结构的确定,尤其糖的连接位置的指定,提供了一定的判断依据.
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白桑叶化学成分研究
目的 研究白桑叶的化学成分.方法 利用各种色谱技术进行分离,根据光谱数据鉴定结构.结果 从白桑叶中分离得到17个单体化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、茄尼醇(2)、(6S,9R)-6-羟基-3-氧代-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(3)、5α,6α-环氧-β-紫罗兰酮-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、5,5＇-二甲氧基落叶松树脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、腺苷(6)、3β-羟基-5α,6α-环氧-β-紫罗兰醇-2α-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-槐糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、东茛菪苷(10)、icariside B(11)、术犀草素-7-O-β-D-葡萄精苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、东莨菪内酯(14)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(15)、马栗树皮素-7.O-β-D-葡萄糖苷(16)、左旋丁香树脂酚-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17).结论 化合物2、4、5、6、7、8、9、13为首次从该植物中分离得到.
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宽叶缬草水溶性化学成分研究
目的 研究宽叶缬草(Valeriana officinalis Linn.var.latiofolia Miq.)根的水溶性化学成分.方法 利用大孔树脂Diaion HP-20柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等手段对宽叶缬草根的水溶性成分进行分离纯化,应用质谱、1D核磁共振光谱(NMR)、2D NMR等方法对分得的化合物进行结构鉴定.结果和结论 从宽叶缬草根中分离并鉴定了13个化合物,分别为甘西鼠尾甲苷A(1)、当归棱子芹醇葡萄糖苷(2)、(-)-当归棱子芹醇-2-O-β-D-呋喃芹菜糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、6-羟基-7-羟甲基-4-亚甲基六氢环戊骈吡喃-1(3H)-酮(4)、缬草苷A(5)、双四氢呋喃木脂素-4-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(+)-松脂酚-4-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、小蜡苷Ⅰ(8)、青木香苷A(9)、(+)-1-羟基松脂酚-1-β-D-葡萄糖苷(10)、(+)-松脂酚-4,4’-O-二吡喃葡萄糖苷(11)、(+)-环橄榄脂素-6-OβD吡喃葡萄糖苷(12)、松柏苷(13).所有化合物均为首次从该植物中分离得到.
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管花肉苁蓉提取物中化学成分研究
目的：对管花肉苁蓉提取物中化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱，制备液相色谱和Sephadex LH-20等方法进行分离纯化，并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了6个化学成分，经波谱解析分别鉴定为松果菊苷（ echinacoside，1），管花苷 A （cistantubuloside A，2），类叶升麻苷（acteoside，3），8-表去氧马钱酸（8-epideoxyloganic acid，4），丁香树脂酚葡萄糖苷（（＋）-syringaresinol O-β-D-glucopyranoside，5），异类叶升麻苷（isoacteoside，6）。结论首次对管花肉苁蓉提取物中化学成分进行研究，为其质量控制以及进一步研究利用提供物质基础。
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山合欢皮化学成分的研究
目的 对山合欢皮的化学成分进行分离、鉴定.方法 采用硅胶柱色谱法、凝胶色谱法等进行分离纯化;通过理化常数测定和光谱分析鉴定了其化学结构.结果 分离得到5个化舍物,分别为(-)-丁香树脂酚-4-O－B－D－葡萄糖苷(1),(-)-丁香树脂酚-4,4'-O-B-D-葡萄糖苷(Ⅱ),淫羊藿次苷E5(Ⅲ),β-D-呋喃果糖基-α-D-葡萄糖苷(Ⅳ),L-2-哌啶酸(V).结论 5个化合物均为首次从山合欢皮中分离得到.
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山合欢皮化学成分的分离鉴定
目的 对山合欢皮的化学成分进行分离、鉴定.方法 采用硅胶柱色谱法、凝胶色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构.结果 分离得到5个化合物,分别为 6,6′-(乙基-1,2-环己烷氧基)双(5-甲氧基-1,2,3,4-四醇羟基)(Ⅰ), (-)-丁香树脂酚-4-/-β-D-呋喃芹糖基-l-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ), 二十三烷(Ⅲ), 1-甲氧基十八烷(Ⅳ),(-)-丁香树脂酚-4-/ -β-D-呋喃芹糖基-l-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷-4′-/-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ).结论 5个化合物均为首次从山合欢皮中分离得到.
