首页 > 文献资料
-
HPLC测定荆芥中橙皮苷的含量
荆芥为唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuifolia Briq.的干燥地上部分[1].主要化学成分为挥发油、多种黄酮类化合物、单萜苷、荆芥苷[2]等.荆芥常用的质量控制方法有挥发油测定法[2]、总黄酮测定法[3]、气相色谱法[4],其中历版药典均以测定挥发油含量为质量控制指标.但若单以挥发油的量为其质量控制的唯一指标,市售的药材中至少有50%以上不合格[5];因此有必要对荆芥的质量控制指标进行补充.故作者采用HPLC测定了荆芥中所含橙皮苷的含量,同时为荆芥的质量控制提供更多依据.
-
臭灵丹萜类和黄酮化合物
臭灵丹(Laggera pterodonta)为菊科四棱峰属植物,是云南民间抗菌消炎的良药.本文对臭灵丹地上部分的化学成分进行了研究.其地上部分用水煎煮提取,硅胶柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化.从该植物中分离得到11个化合物,其结构分别鉴定为:6-O-β-D-glucopyranosyl-carvotanacetone (1),臭灵丹酸(2),1β-hydroxy pterondontic acid (3),pterodontoside A (4),臭灵丹二醇(5),臭灵丹三醇乙(6),5-hydroxy-3,4′,6,7-tetramethoxyflavone (7),洋艾素(8),金腰素乙(9),槲皮素(10)和β-谷甾醇(11).化合物1为新的单萜苷,化合物10和11为首次从该植物中发现.应用滤纸扩散法对该植物中的两个化合物2和5的抑菌活性进行检测,结果表明这两个化合物对金黄葡球菌、铜绿假单孢菌、枯草芽胞杆菌、草分支杆菌和环状芽胞杆菌均呈现明显的抑菌活性,但对大肠埃希氏菌均未呈现抑菌活性.
-
黄叶扁柏枝叶中的一个新单萜苷
为了研究黄叶扁柏(Chamaecyparis obtusa var.breviramea f.crippsii)的化学成分,用硅胶柱、Sephadex LH-20、C18反相硅胶柱色谱、制备液相等色谱方法从其枝叶中分离得到6个化合物,通过波谱方法将它们的结构分别鉴定为(4S)-4-isopropylcyclohex-1-enecarboxylic acid 4-O-β-D-glucopyranoside (1)、(4R)-p-menth- 1-ene-7,8-diol 7-O-β-D-glucopyranoside (2)、skimmin (3)、7-[[6-O-(6-deoxy-α-L-mannopyranosyl)-β-D-glucopyranosyl]oxy]-2H-1-benzopyran-2-one (4)、stigmast-4-en-3-one (5)和1,4-benzenedicarboxylic acid l-butyl-4-(2-methylpropyl) ester (6).其中化合物1为新化合物,化合物2～6为首次从该植物中分离得到.体外细胞毒活性筛选发现,黄叶扁柏枝叶的甲醇提取物在人A549、BGC-823、Du145和MDA-MB-231肿瘤细胞株上均显示一定的细胞毒活性,其IC50值分别为0.94、1.07、0.95和0.96 μg·mL-1,但化合物1、2和3在人HeLa、BGC-823和A549细胞株上均无明显细胞毒活性.
-
芍药单萜苷在电喷雾串联质谱中丢失30Da的裂解机制研究
单萜苷是芍药的主要活性成分,串联质谱裂解易于特征性丢失30 Da.这一现象己被很多学者报道,然而该裂解的机制研究却报道甚少.本文利用离子阱质谱对芍药的11个单萜苷中性丢失30 Da的质谱裂解机制进行了深入研究.在离子阱质谱中,含有半缩醛结构的化合物1-5在30％的打击能量下很容易丢失30 Da;而对于不含有半缩醛结构的化合物6-11,只有当打击能量增加到60％时,才能出现较弱的丢失30 Da的碎片离子.经高分辨质谱分析,化合物1-11丢失的30 Da均为CH2O.通过对11个单萜苷的结构及质谱裂解特征的深入分析,我们认为化合物1-5丢失30 Da的机制为半缩醛结构的断裂,而其他6个不含有半缩醛结构的单萜苷丢失30 Da的机制则可能为葡萄糖基上5'-羟甲基的断裂.此外,在低打击能量下丢失30 Da的特征裂解可用于筛选芍药属植物中含有半缩醛的单萜苷类成分,并用于区分来源于芍药属植物的不同中药.
-
凤丹籽饼粕中一个新单萜苷
目的 研究凤丹籽饼粕的化学成分.方法 采用硅胶、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等多种色谱分离方法对凤丹籽饼粕醇提取物的正丁醇部位分离、纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构.结果 从牡丹籽饼粕的正丁醇部位分离得到3个化合物,分别鉴定为4,9-二羟基-8-10-去氢百里香酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(4,9-dihydroxy-8,10-dehydrothymol-1-O-β-D-glucoside,1),6'-O-β-D-葡萄糖白芍苷(6'-O-β-D-glucopyranosylalbiflorin,2),paeonidanin(3).结论 化合物1为新化合物,化合物2和3为首次从凤丹种子及凤丹中分离得到的化合物.
-
牡丹内生真菌MD76的鉴定及次级代谢产物研究
目的 对一株具有抗菌活性的牡丹内生真菌MD76进行鉴定并对其次级代谢产物进行分离.方法 采用形态学观察结合5.8s rDNA ITS序列分析鉴定菌株MD76的种类;利用硅胶、凝胶柱层析等技术对该菌的大米发酵产物乙酸乙酯浸提物进行分离,并通过波谱数据对分离化合物鉴定.结果 鉴定菌株MD76为首都叶点霉Phyllosticta capitalensis,并从该菌发酵物中分离到7种化合物:苯甲酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、对羟基苯丙酸(3)、芍药苷(4)、氧化芍药苷(5)、没食子酸(6)、芹菜素(7).结论 首都叶点霉P.capitalensis为首次从牡丹健康组织中分离获得,7种化合物均为首次从该种真菌中提取鉴定.
-
合欢皮化学成分的分离鉴定
目的:研究合欢皮的化学成分.方法:用色谱法和波谱方法对合欢皮的化学成分进行分离和结构鉴定.结果:共得到5个化合物:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(6R)-2-反式-2,6-二甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸(2)、(6S)-2-反式-2,6-二甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸(3)、5,5′-dimethoxy-7-oxolariciressinol (4) 和 (-)-丁香树脂酚(5).结论:化合物2,3和4为首次从合欢皮中分离得到的新的天然产物.
-
新疆芍药的化学成分研究
目的 研究新疆芍药Paeonia sinjiangensis干燥根茎的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱法及RP-HPLC进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从新疆芍药干燥根茎80％乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为8-去苯甲酰基芍药苷(1)、4-O-正丁基芍药苷(2)、没食子酰基芍药苷(3)、4-O-甲基苯甲酰基芍药苷(4)、苯甲酰基白芍苷(5)、白芍苷R1(6)、9-O-butylpaeonidanin (7)、(Z)-(1S,5R)-β-pinen-10-y1β-vicianoside (8)、没食子酸(9)、没食子酸甲酯(10)、没食子酸乙酯(11)、异香草酸(12)、6-羟基香豆素(13)、3,4,23-trihydroxy-24,30-dinorolean-12,20(29)-dien-28-oic acid (14)、palbinone (15)、cadina-4,11-dien-14-oic acid (16).结论 化合物16为首次从毛莨科中分离得到,化合物1～15为首次从该植物中分离得到.
关键词： 新疆芍药 单萜苷 芍药苷 4-O-甲基苯甲酰基芍药苷 白芍苷R1 -
假升麻中2个新的单萜苷类化合物
目的 研究假升麻Aruncus sylvester根的化学成分.方法 采用大孔树脂、硅胶及反相ODS柱色谱等方法进行分离和纯化,并综合运用NMR、HR-ESI-MS等波谱手段以及ECD计算等方法鉴定化合物的结构.结果 从假升麻乙醇提取物正丁醇萃取部分中分离得到2个新的单萜苷,分别鉴定为(2E,4S,5R)-4-hydroxy-3-[2-(β-D-glucopyranosyloxy) ethylidene]-5-(2-methylprop-1-en-1-yl) dihydrofuran-2(3H)-one(1)、(2Z,4S,5R)-4-hydroxy-3-[2-(β-D-glucopyranosyloxy) ethylidene]-5-(2-methylprop-1-en-1-yl) dihydrofuran-2(3H)-one (2).结论化合物1和2均为新化合物,分别命名为假升麻苷A和假升麻苷B.
-
野花椒中一个新的单萜苷
目的 对野花椒Zanthoxylum simulans根的化学成分进行研究.方法 用柱色谱技术对化合物进行分离纯化,并用光谱技术和理化性质鉴定化合物的结构.结果 从野花椒根乙醇提取物分离得到1个新的单萜苷和4个已知化合物,分别鉴定为(1R,2R,4S)-2-羟基-1,8-桉树脑-2-O-α-D-芹菜糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷[(1R,2R,4S)-2-hydroxy-1,8-cineole-2-O-α-D-apiofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside,Ⅰ]、淫羊藿苷E5(icariside E 5,Ⅱ)、巨盘木碱(flindersine,Ⅲ)、N-甲基-巨盘木碱(N-methylflindersine,Ⅳ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅴ).结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为野花椒苷A(zansiumloside A).化合物Ⅱ为首次从该属植物中分离得到.
-
UPLC-Q-TOF-MSE技术结合UNIFI数据库快速定性分析黄牡丹化学成分
目的 应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MSE)结合UNIFI天然产物信息平台对黄牡丹Paeonia delavayi var.lutea的化学成分进行快速定性分析.方法 应用时间依赖型MSE方式采集样品质谱数据,结合自动检出及人工核对方法分析黄牡丹化学成分.结果 通过UNIFI数据库自动检出、在线及离线数据库的检索和相关文献的人工核对,鉴定了57个化合物,包括单萜苷、酚酸、鞣酸、丹皮酚和三萜等类化合物.结论 本方法可以快速全面地定性分析黄牡丹根的化学成分,为黄牡丹的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考.
-
单萜苷类化合物及其药理活性研究进展
单萜苷类化合物是许多常用中药的有效成分,其结构类型主要包括无环、单环、双环、三环单萜苷及环烯醚萜苷,具有抗茵、抗炎、抗肿瘤、保肝、降血糖等药理作用.综述了近10年来从天然药物中分离得到的单萜苷类化学成分及其药理活性的研究进展,为该类成分的开发利用提供参考.
-
宽叶缬草水溶性化学成分研究
目的 研究宽叶缬草(Valeriana officinalis Linn.var.latiofolia Miq.)根的水溶性化学成分.方法 利用大孔树脂Diaion HP-20柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等手段对宽叶缬草根的水溶性成分进行分离纯化,应用质谱、1D核磁共振光谱(NMR)、2D NMR等方法对分得的化合物进行结构鉴定.结果和结论 从宽叶缬草根中分离并鉴定了13个化合物,分别为甘西鼠尾甲苷A(1)、当归棱子芹醇葡萄糖苷(2)、(-)-当归棱子芹醇-2-O-β-D-呋喃芹菜糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、6-羟基-7-羟甲基-4-亚甲基六氢环戊骈吡喃-1(3H)-酮(4)、缬草苷A(5)、双四氢呋喃木脂素-4-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(+)-松脂酚-4-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、小蜡苷Ⅰ(8)、青木香苷A(9)、(+)-1-羟基松脂酚-1-β-D-葡萄糖苷(10)、(+)-松脂酚-4,4’-O-二吡喃葡萄糖苷(11)、(+)-环橄榄脂素-6-OβD吡喃葡萄糖苷(12)、松柏苷(13).所有化合物均为首次从该植物中分离得到.
-
杭白芍的化学成分
目的:研究毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)的去皮干燥根的化学成分.方法:采用各种柱层析方法,对芍药去皮干燥根的乙醇提取物进行化学成分分离,并通过MS、NMR对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果:共分离鉴定了16个化合物,分别为去苯甲酰芍药苷(1),苯甲酰芍药苷(2),没食子酰芍药苷(3),芍药苷(4),芍药内酯苷(5),没食子酸(6),没食子酸甲酯(7),没食子酸乙酯(8),(+)-儿茶素(9),1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(10),N-(2′-羟基二十五碳酰基) -1,3,4-三羟基-2-氨基-8(E)-十八碳烯(11),1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S,3S,4R,8E)-2-[(2′R) -2′-羟基棕榈酰胺]-8-十八烯-1,3,4-三醇(12),1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S,3S,4R,8E)-2-[(2′R) -2′-羟基二十四烷酰胺]-8-十八烯-1,3,4-三醇(13),苯甲酸(14),β-胡萝卜苷(15)和β-谷甾醇(16).结论:化合物11～13为首次从本属植物中分离获得.
