首页 > 文献资料
-
高效毛细管电泳测定杜仲中桃叶珊瑚苷等5种指标成分的含量
目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、哈巴苷和绿原酸含量的方法.方法 以60 mmol·L-1硼砂-20 mmol·L-1磷酸二氢钠-10％甲醇(pH 10.0)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s.结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.9973)；加样回收率为96.63％ ～ 103.73％,结果满意.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于杜仲药材或饮片的质量评价和控制.
-
宾川獐牙菜中苷类成分研究
目的 研究宾川獐牙菜的化学成分.方法 常规硅胶柱色谱和薄层色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质,现代波谱方法鉴定其结构.结果 从宾川獐牙菜中分离得到5个化合物,分别为7-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖]-1,8-二羟基-3-甲氧基酮(1),3-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,8-二羟基-5-甲氧基酮(2),7-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,8-二羟基-3-甲氧基酮(3),当药苦酯苷(4),羟基当药苦酯苷(5).结论 5个化合物均为首次从宾川獐牙菜中分离得到.
-
超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法同时测定玄参不同产地及商品药材中多元指标成分
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参不同产地及商品药材中环烯醚萜苷、苯丙素苷和有机酸类12种指标成分的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,负离子多反应监测(MRM)模式测定.结果 12种指标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 4,平均加样回收率为99.59％～ 101.24％,相对标准偏差在0.93％～ 1.60％之间.结论 该方法准确、可靠,为玄参药材内在质量的综合评价和全面控制提供可靠的检测方法.
关键词： 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法 玄参 环烯醚萜苷 苯丙素苷 有机酸 -
云南兔耳草中环烯醚萜苷类成分的研究Ⅲ
目的 对云南兔耳草的化学成分进行研究.方法 用硅胶柱色谱和HPLC对化合物进行分离,并用光谱方法进行结构鉴定.结果 分离鉴定了4个环烯醚萜苷类成分:6-O-α-L-(4"-O-E-cinnamoyl)rhamnopyranosylcatalpol(Ⅰ),6-O-α-L-(2"-O-E-p-methoxycinnamoyl)rhamnopyranosycatalpol(Ⅱ),6-O-α-L-(4"-O-E-feruloyl)rhamnopyranosylcatalpol(Ⅲ),gmelinoside L(Ⅳ).结论 以上4个化合物均为首次从该植物中分离得到.
-
萝卜秦艽中的一个新化合物
萝卜秦艽为唇形科糙苏属多年生草本植物萝卜秦艽(phlomis medicinalis Diels)的根.萝卜秦艽产于四川西部、西藏东部,生于海拔1 700～3 600 m的山坡上,秋季采挖,洗净,晒干备用.萝卜秦艽创作为螃蟹甲Radix Phlomii入药,在西藏等地区民间广泛应用.其性凉,味苦,有疏风清热、止咳化痰、生肌敛疮之功效,主治风热感冒、咳嗽痰多、疮疡久溃不敛等症[1].在前期的工作中,已从中分离出了12个环烯醚萜苷类化合物[2,3].本实验报道在对其体积分数95%乙醇提取物的大孔树脂体积分数10%乙醇洗脱物进行进一步分离过程中,得到的1个新的环烯醚萜苷类化合物:10-hydxoxy-7,8-dehydropcnstemoside.
-
忍冬藤中环烯醚萜苷成分含量测定及制备方法
目的 分析忍冬藤中马钱子苷及当药苷含量,研究环烯醚萜苷类成分的制备结果.方法 建立马钱子苷及当药苷含量HPLC测定结果 ,分析不同产地及采收时间药材中两种成分的含量差异,比较溶剂法及大孔树脂法两种结果 富集环烯醚萜苷类成分.结果 HPLC法测定含量结果 准确,马钱子苷和当药苷的平均回收率分别为100.6%、99.8%,含量分别为1.5%、2.6%;且从秋季到冬季有逐渐减少的趋势;不同产地间含量有差别,以湖南、湖北两地较高;大孔树脂法富集环烯醚萜苷类成分,马钱子苷和当药苷的转移率分别为47.23%和62.35%,纯度分别为8.88%和17.72%,较溶剂萃取法好.结论 不同产地及采收时间的忍冬藤中两种环烯醚萜苷类成分有一定差异,并以秋季采收佳;大孔树脂法富集忍冬藤中环烯醚萜苷类较好.
-
地黄的化学成分研究
目的 研究地黄Rehmannia glutinosa块根的化学成分.方法 通过正相硅胶、Sephadex LH-20以及反相HPLC柱色谱方法对地黄的化学成分进行分离纯化,应用谱学技术鉴定化合物的结构.结果 从地黄块根乙醇提取物中分离得到29个化合物,分别鉴定为1,2,5,6-四氢-1-甲基-2-氧代-4-吡啶乙酸(1)、5-deoxyantirrhinoside (2)、5-deoxylamiol (3)、去乙酰野芝麻苷(4)、栀子新苷(5)、genipin-gentiobioside (6)、genameside C (7)、6β-hydroxy-2-oxabicyclo [4.3.0] △8-9-nonen-1-one (8)、焦地黄素D(9)、焦地黄素E (10)、地黄苷(11)、sculponiside(12)、2-phenylethyl-O-β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside (13)、毛蕊花糖苷(14)、红景天苷(15)、leucosceptoside A(16)、焦地黄苯乙醇苷D(17)、deacyl-martynoside(18)、焦地黄苯乙醇苷A1 (19)、焦地黄苯乙醇苷B1 (20)、3,4-dihydroxy-β-phenethyl-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→3)-O-β-D-galacopyranosyl-(1→6)-4-O-caffeoyl-β-D-glucopyranoside(21)、1-(4-methy-2-furanyl)-2-(5-methyl-5-ethenyl-2-tetrahydrofuranyl)-propan-l-one (22)、2-methoxy-4-methylphenyl-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside (23)、rhamnopyranosyl vanilloyl (24)、syringicacid-4-O-t-L-rhamnopyranoside (25)、(7R,8S,7'R,8'S)-4,9,4’,9’-tetrahydroxy-3,3’-dimethoxy-7,7’-epoxylignan 9-O-β-D-glucopyranoside (26)、1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid (27)、异直蒴苔苷(28)、直蒴苔苷(29).结论 29个化合物包括9个环烯醚萜类(2～10)、11个苯乙醇苷类(11～21)和9个其他类型(1、22～29)化合物,其中化合物1为新化合物,命名为地黄啶,化合物2～8和24～29为首次从该属植物中分离得到.经体外活性筛选发现化合物1、4、13、15、24、25、27和28对D-半乳糖胺诱导的人肝细胞HL-7702损伤有较明显的保护作用.
-
纤花耳草中的一个新环烯醚萜苷
目的 对云南文山西畴县的茜草科耳草属植物纤花耳草Hedyotis tenelliflora的化学成分进行系统的分离和鉴定.方法 采用色谱分离技术进行分离纯化,通过理化性质、波谱分析鉴定结构.结果 从纤花耳草的全草中分离得到了4个环烯醚萜苷化合物,分别鉴定为纤花耳草苷C(1)、哈帕苷(2)、哈帕苷元(3)、车叶草酸(4).结论 化合物1为新化合物,化合物2和3为首次从纤花耳草中分离得到,也是首次从该属植物中得到.
-
瑶药“肿瘤藤”(星毛冠盖藤)的化学成分研究
目的 研究瑶药“肿瘤藤”即星毛冠盖藤Pileostegia tomentella藤茎的化学成分.方法 用各种色谱方法对星毛冠盖藤藤茎90％甲醇提取物进行分离纯化,结合波谱技术与化学方法进行结构鉴定.结果 从星毛冠盖藤藤茎的90％甲醇提取物中分离鉴定了16个化合物,分别鉴定为落干酸(1)、4-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡糖苷(4D-4-羟基-β-紫罗兰酮(2)、间苯二酚(3)、祖师麻乙素(4)、茵芋苷(5)、伞形花内酯(6)、断马钱子苷半缩醛内酯(7)、邻苯二甲酸二乙酯(8)、裂环马钱素(9)、裂环马钱素二缩醛(10)、当药苷(11)、foliasalaciosideB(12)、苄基-O-β-D-呋喃芹糖基-(1"→6')-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、麦芽糖(14)、葡萄糖(15)、胡萝卜苷(16).结论 所有化合物均为首次从该种植物中分离得到,除了化合物5、6、16外,其余化合物均为首次从该属植物中分离得到.
-
杜虹花的化学成分研究
目的:研究杜虹花Callicarpaformosana的化学成分.方法:采用多种方法对杜虹花中化学成分进行分离,运用波谱学技术对所分离得到的化合物进行结构解析.结果:从杜虹花地上部分的乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物,分别为echinophyllinC(1)、monomethylkolavate(2)、5,16-dihydro-15-methoxy-16-oxohardwickiicacid(3)、hardwickiicacid(4)、clerodermicacidmethylester(5)、6β-hydroxyipolamiide(6)、phlorigidosideB(7)、2-methoxy-9-methyl-3-oxabicyclo[4.3.0]nonane-7,9-diol(8)、β-吲哚酸(9)、乌苏酸(10).结论:化合物1～9为首次从该植物中分离得到.
-
蔓荆的化学成分研究
目的 研究蔓荆Vitex trifolia果实的化学成分.方法 蔓荆干燥果实用95%乙醇提取,采用硅胶、Sephadex LH-20、Rp-8、Rp-18柱色谱进行分离纯化,通过波谱分析(MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定其结构.结果 从蔓荆中分离得到15个化合物,其中6个二萜、2个倍半萜、1个环烯醚萜苷、1个芳香酸、1个蒽酯、1个黄酮、1个木质素和2个甾体,分别鉴定为:vitexilactone(Ⅰ)、previtexilactone(Ⅱ)、abietatriene-3β-ol(Ⅲ)、vitexlactam A(Ⅳ)、vitedoin B(Ⅴ)、vitetrifolin D(Ⅵ)、spathulenol(Ⅶ)、ent-4α,10β-dihydroxyaromadendrane(Ⅷ)、agnuside(Ⅸ)、大黄素甲醚(Ⅹ)、紫花牡荆素(Ⅺ)、对羟基苯甲酸(Ⅻ)、paulownin(ⅩⅢ)、过氧麦角甾醇(ⅩⅣ)、β-谷甾醇(ⅩⅤ).结论 除化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅸ、Ⅺ、Ⅻ、ⅩⅣ外,其他8个化合物均为首次从该植物中分离得到.
-
藏药大花龙胆正丁醇部位的化学成分研究
目的 研究藏药大花龙胆Gentiana szechenyii花枝乙醇提取物的正丁醇部位的化学成分.方法 通过制备高效液相色谱法分离纯化,利用各种谱学技术鉴定化合物的结构.结果 从大花龙胆花枝乙醇提取物的正丁醇部位分离得到6个化合物,分别鉴定为大花龙胆酯苷A(1)、大花龙胆苷A(2)、异金雀花素-2"-O-吡喃葡萄糖苷(3)、异金雀花素(4)、乌奴龙胆苷D(5)和平龙胆酯苷(6).结论 化合物1为1个新的环烯醚萜苷类化合物,命名为大花龙胆酯苷A.
-
萝卜秦艽中的一个新的环烯醚萜苷
目的 研究萝卜秦艽的化学成分.方法 采用大孔树脂、薄层色谱、硅胶柱色谱和制备高效液相色谱进行分离纯化,通过理化实验和波谱分析等方法进行结构鉴定.结果 从95%乙醇提取物的大孔树脂10%乙醇洗脱物中分离、鉴定了1个环烯醚萜苷类化合物8,10-dehydropulchelloside.结论 该化合物为新化合物.
-
三花莸的化学成分研究
三花莸Caryopteris terniflora Maxim.为马鞭草科莸属植物,又名野荆芥、大风寒草等.主要分布于河北、山西、陕西、甘肃等地.全草药用,具有解表散寒、宣肺之效.治疗外感头痛、咳嗽、外障目翳、烫伤等症[1].其化学成分未见报道.为探讨其有效成分,对其化学成分进行了系统研究,从其正丁醇部分分离并鉴定了4个化合物,这些化合物分别为两个脑苷脂类化合物:大豆脑苷Ⅱ(soya-cerebrosideⅡ,Ⅰ)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,4E)-2-N-(2′-hydroxypalmitoyl)octadecasphinga-4-enine(Ⅱ),-个黄酮苷:刺槐苷(acaciin,Ⅴ)和一个环烯醚萜苷:穗花牡荆苷(agnuside,Ⅵ).这些化合物均为首次从本属植物中分得.其余化合物软酯酸-1-甘油酯(Ⅲ)、齐墩果酸(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、胡萝卜苷(Ⅷ)是从醋酸乙酯部分分离得到.
-
金银花中1个新的环烯醚萜苷类化合物
目的 研究金银花Lonicerae Flos的化学成分.方法 采用HP-20大孔吸附树脂柱色谱、ODS柱色谱、HW-40柱色谱和高效液相色谱等多种色谱分离手段进行分离纯化,利用波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从金银花60％乙醇提取物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为demethylsecologanol-7-O-arabinoside (1)、8-表番木鳖酸(2)、断马钱子苷半缩醛内酯(3)、sweroside (4)、secologanoside(5)、secoxyloganin(6).结论 化合物1为一个新的环烯醚萜苷类化合物,命名为裂环马钱子苷A.
关键词： 金银花 环烯醚萜苷 8-表番木鳖酸 断马钱子苷半缩醛内酯 裂环马钱子苷A -
大花胡麻草环烯醚萜苷类化学成分研究
目的 研究大花胡麻草Centranthera grandiflora的化学成分.方法 运用硅胶柱色谱方法及制备液相进行分离纯化,通过现代波谱技术鉴定化合物结构.结果 从大花胡麻草乙醇提取物中分离得到9个环烯醚萜苷化合物,分别鉴定为桃叶珊瑚苷(1)、玉叶金花苷(2)、8-表番木鳖碱(3)、8-表番木鳖酸(4)、玉叶金花酸(5)、梓醇(6)、栀子新苷甲酯(7)、京尼平苷酸(8)、6-O-methylaucubin (9).结论 以上化合物均为首次从胡麻草属植物中分离得到.
-
裸花紫珠叶中1个新的环烯醚萜苷
目的 研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora的化学成分.方法 利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构.结果 从裸花紫珠叶80％乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6'-O-咖啡酰基益母草苷(1)、木犀草素(2)、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮(3)、木犀草素-4'-O-(6"-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3 α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(5).结论 化合物1为新化合物,命名为裸花紫珠苷A1.
-
草苁蓉环烯醚萜苷对H22小鼠肝癌移植瘤的抑瘤作用
目的 探讨草苁蓉环烯醚萜苷对小鼠H22移植瘤的生长抑制作用.方法 建立小鼠皮下H22移植瘤模型,将实验动物分为模型组、草苁蓉环烯醚萜苷高、中、低剂量(400、200、100 mg/kg)组和5-Fu(25 mg/kg)组,草苁蓉环烯醚萜苷组连续ig给药10 d;5-Fu组隔日ip给药,给药5次,计算抑瘤率、胸腺指数和脾脏指数,并以ELISA法检测血清肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-2(IL-2),比色法检测血清总抗氧化活力(T-AOC)和丙二醛(MDA)水平.结果 与模型组比较,草苁蓉环烯醚萜苷能显著减轻移植瘤瘤质量,高、中、低剂量组抑瘤率分别为38.05％、34.98％、26.95％.同时,明显升高荷瘤小鼠的脾脏指数,升高血清IL-2水平和降低TNF-α水平,升高血清T-AOC和降低MDA水平.结论 草苁蓉环烯醚萜苷对H22移植瘤具有明显的抑制作用,其作用机制可能与调节IL-2和TNF-α等细胞因子的表达以及增强荷瘤小鼠抗氧化能力有关.
-
HPLC测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的量
目的 建立HPLC法测定续断中马钱苷酸、马钱苷和当药苷的分析方法,通过对多个产地续断的分析,完善续断药材的质量评价方法.方法 Venusil MP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.1％ H3PO4 (A)-乙腈(B)梯度洗脱:0～10 min,8％～9％ B;10～30min,9％～11％B;30～36min,11％～100％B;体积流量1 mL/min,柱温25℃.结果 马钱苷酸、马钱苷和当药苷得到很好分离,并分别在18.4～368.2、2.02～40.4、17.5～349.6 μg/mL内线性关系良好;提取方法的回收率分别为99.34％、99.19％、101.61％.结论 马钱苷酸、当药苷和马钱苷为续断中的主要环烯醚萜苷类成分,同时测定续断中3种环烯醚萜苷类成分的方法简便、快捷.各主产地续断中马钱苷酸、当药苷和马钱苷的范围分别为20.4～186.8、26.4～177.7和1.9～13.2 mg/g,3个成分之和在不同样品之间变化不大,建议作为续断药材质量控制标准.
-
反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物
目的 建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷Ⅱ、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法.方法 独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析.结果 质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷Ⅱ、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7％、94.8％、96.3％、98.2％.结论 该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备.
