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纳米TiO2富集-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中痕量钼
笔者建立了纳米TiO2富集-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中痕量钼的分析方法。主要考察了纳米TiO2对钼的分离富集中吸附和洗脱的影响因素,探讨了共存元素对测定Mo的影响。实验结果表明,方法检出限低,精密度好,环境污染小。应用于大米、小麦等粮食样品中痕量Mo的测定,获得了良好的分析结果。
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 纳米TiO2 分离富集 粮食 钼 -
感耦等离子体质谱法测定飘尘中15种稀土元素
我们应用感耦等离子体质谱技术(ICP-MS)测定了大气飘尘中15种稀土元素.ICP-MS技术与其他仪器分析方法相比较,具有检出限低、精密度高、选择性好、快速、准确等优点,并可同时准确测定15种稀土元素分别的含量.样品前处理采用稀酸浸泡超声振荡、萃取,不须分离富集,直接测定,可较好地避免周围环境所带来的外源性污染,降低本底值.该方法对稀土元素分别的检出限为0.007~0.029 μg/L,加标回收率:95%~105%,精密度9.30%.
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工业化提取分离纯化独一味总环烯醚萜苷类成分
目的:应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中总黄酮、总环烯醚萜苷类极性成分,实现工业化生产.方法:用系列色谱设备进行分离富集,一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量、高效液相色谱法测定山栀苷甲酯,8-O-乙酰山栀苷甲酯,并考察不同洗脱条件下有效成分总环烯醚萜苷的变化.结果:采用70%乙醇溶液为溶媒.大孔吸附树脂柱用"下进上出"的进样方式和"上进下出"的洗脱方式时,得率为20.80%,总环烯醚萜苷、山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的转移率分别为70.77%,76.36%,68.74%.结论:生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产.
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溶剂浮选分离富集厚朴中总厚朴酚的研究
中药材厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et wils.或凹叶厚朴M. officinalis Rehd.et wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、枝皮或根皮,具有抗病毒、抗肿瘤、防龋齿、抗菌及抗溃疡等作用.
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从孕妇外周血中分离胎儿有核红细胞方法学初探
从孕妇外周血中分离胎儿细胞进行无创性产前诊断成为新的研究热点,胎儿有核红细胞被认为是理想的研究对象[1].本研究采用简单的不连续密度梯度离心法分离富集孕妇外周血中有核红细胞,进行Y染色体特异性DYZ1 基因的聚合酶链反应(PCR)扩增以预测胎儿性别,探讨胎儿有核红细胞用于无创性产前诊断的一些问题.
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循环肿瘤细胞在临床运用中的研究进展
循环肿瘤细胞(CTCs)是一种存在于外周血液循环的、来源于原发病灶或是转移病灶的肿瘤前体细胞,在一定程度上可反映肿瘤的进展情况及侵袭能力.对CTCs的分析有可能实现肿瘤无创性的检测、药物筛选、实时治疗监测及预后评估.目前所研发出来的诸多针对此类细胞的分离富集和分子鉴定技术,是实现上述目标的关键.
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水中痕量汞的巯基棉分离富集测定法
笔者提出以meso-四-(4-甲基,3-磺基苯)卟啉(简称TTPS4)为显色剂,研究了在溴化十六烷基三甲胺存在下的高灵敏度显色反应,其∑为2.45×105 L/(mol·cm).为提高体系的选择性和灵敏度,采用巯基棉分离富集汞的方法[1,2],并应用于天然水中痕量汞的测定,结果报告如下.
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生活饮用水中痕量铅的改性m-PMMA分离富集火焰原子吸收光谱测定法
目的 建立生活饮用水中痕量铅的火焰原子吸收光谱测定方法.方法 对其测定方法中关于仪器条件、吸附富集和洗脱条件、操作方法以及方法的线性范围和低检出限、精密度和准确度等进行试验探讨.结果 样品用改性聚甲基丙烯酸甲酯微球(m-PMMA)富集10倍后,该方法低检出限为7.2 μg/L,回收率在93.8%~106.0%之间,相对标准偏差为2.6%.结论 该方法简便、快速、灵敏、精密度好,准确度高,抗干扰能力强,可以用于水中痕量铅的测定.
关键词: 分离富集 火焰原子吸收法 改性聚甲基丙烯酸甲酯微球 铅 饮用水 -
独一味不同提取物工业化提取分离纯化工艺研究
目的 应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中黄酮类、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类及大极性成分(生物碱盐、糖类等),并实现工业化生产.方法 独一味水提物经聚酰胺和大孔吸附树脂串联及并联方法,用CCPP系列色谱设备进行分离富集,LM-125型超滤设备超滤纯化,JYT-50 LN多功能动态热回流提取浓缩机组减压干燥,分别富集得到水洗脱物、70%乙醇洗脱物Ⅰ(70%乙醇洗脱聚酰胺柱)、70%乙醇洗脱物Ⅱ(70%乙醇洗脱大孔吸附树脂柱)、超滤物;采用一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的量,采用碱性硝酸铝-亚硝酸钠显色分光光光度法测定总黄酮和总苯乙醇苷的量,采用HPLC法测定山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯.结果 采用70%乙醇为溶媒,聚酰胺柱采用“上进下出”的进样方式和“上进下出”的洗脱方式,大孔吸附树脂柱采用“下进上出”的进样方式和“上进下出”的洗脱方式时,70%乙醇洗脱物Ⅰ、70%乙醇洗脱物Ⅱ、超滤物的得率分别为2.43%、20.80%、82.60%.结论 此生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产.
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双水相气浮溶剂浮选法分离富集杜仲叶中京尼平苷酸
目的 采用乙醇/NaH2PO4双水相气浮溶剂浮选技术,结合响应曲面法对杜仲叶中京尼平苷酸进行分离富集研究.方法 考察了无机盐种类和用量、有机溶剂的种类和用量、粗提液加入量、空气体积流量和浮选时间对京尼平苷酸浮选效果的影响,在单因素试验基础上,选择NaH2PO4质量分数、乙醇体积分数和空气体积流量为实验因素,采用Box-Behnken中心组合设计进行优化实验,确定京尼平苷酸的优浮选工艺,并进行100倍放大研究.结果 在28% NaH2PO4、23%乙醇双水相体系中,加入5 g粗提液,当空气体积流量为40 mL/min,浮选时间为20 min时,京尼平苷酸浮选效率佳,达到97.88%,富集倍数达到27.34.100倍放大后,京尼平苷酸的浮选效率达到95.60%,RSD为0.77%.结论 乙醇/NaH2PO4双水相气浮溶剂浮选体系对京尼平苷酸的浮选效率高,富集倍数大,为杜仲叶中环烯醚萜类活性成分分离富集提供了一种有效的新方法.
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样品中痕量铜(Ⅱ)催化动力学褪色光度法测定
目前,环境、食物、植物、药物中痕量铜的测定常用原子吸收法和萃取光度法,原子吸收法需要昂贵的仪器设备,操作繁琐、分析成本较高,不利于推广应用;萃取光度法虽然所需仪器价格低廉,但灵敏度较低,需对样品进行分离富集,操作繁杂,所用有机萃取剂对操作人员健康有害.催化动力学分光光度法是在普通光度法的基础上发展起来的新型高灵敏度光度法,具有仪器价廉、灵敏度高、操作简便、分析成本低、可以不用有毒有机萃取剂、便于推广应用.本文建立了一种催化动力学褪色光度法测定痕量铜的方法,应用结果满意.现报告如下.
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壳聚糖分离富集在硒的形态检测中的应用
壳聚糖(CTS)是一种天然生物高分子化合物,是甲壳素脱乙酰基的产物.由于其分子中含有游离的氨基和羟基,能与某些金属离子形成稳定的螯合物而被作为富集剂用于分析领域[1~3].本文以壳聚糖为吸附剂,断续流动氢化物发生-原子荧光法为检测手段,研究了CTS对4价硒[SeⅣ)]和6价硒[Se(Ⅵ)]的吸附洗脱机制,建立了一种新的测定硒形态的方法.
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紫杉醇分子印迹聚合物在固相萃取中的吸附和解吸
目的 研究紫杉醇分子印迹聚合物在固相萃取中的应用.方法 采用分子印迹沉淀合成技术,以紫杉醇为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在氯仿与甲苯混合液中合成紫杉醇分子印迹聚合物,并以此为填料进行固相萃取,分离纯化紫杉醇.印迹聚合物对紫杉醇的吸附选择性优化聚合反应条件,通过平衡结合法和Scatchard模型评价聚合物吸附特点,再用固相萃取技术对清洗洗脱方法进行优化,采用实际提取浸膏考察固相萃取柱的可用性.结果 甲基丙烯酸和紫杉醇的摩尔比为4∶1,聚合温度为60℃时,分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,iIPs)对紫杉醇呈现高特异性吸附;印迹吸附符合Scatchard模型,计算MIPs对紫杉醇的大表观结合点数为3.66 mg·g-1,Kd为6.627.结论 分子印迹聚合物可以为紫杉醇的分离纯化提供新型选择性富集材料.
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大孔吸附树脂在中草药研究中的应用进展
在中草药有效成分研究中为了更好地选择和利用大孔吸附树脂,对其具有的分离特性和在中草药中的应用进行综述.
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石墨炉原子吸收光谱法直接测定白酒中的铅
白酒中铅含量是食品卫生国家标准规定的重要指标,通常的测定方法为双硫腙萃取分光光度法、火焰原子吸收法、催化极谱法.这些方法都需要进行前处理、分离富集以及使用大量化学试剂,操作繁琐、费时费力.即使是新国标中的石墨炉法,也需要较为复杂的前处理.本文建立石墨炉原子吸收法测定白酒中的铅,不仅具有灵敏度高,且不需要任何前处理及分离富集,不加任何基体改进剂,采用直接进样,消除乙醇的干扰,取得了较好的效果,符合食品卫生标准规定的监测要求.
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我国肝脏相关干细胞的研究现状
2004年我国在肝干细胞研究方面获得的成果颇丰,分别在干细胞的分离富集、细胞因子调控、体内外定向诱导分化、细胞鉴定以及细胞移植等方面均取得了较大进展.有数项政府基金资助的研究项目结题并进行了报道.综观这些研究报告,虽然还处于基础研究阶段,但其先进性并不逊色于国外,已向临床治疗肝病的研究迈出了坚实的一步.在2004年3月11日的
报道"胚胎国家"(an embryonic nation)一文中详细介绍和较高地评价了中国的干细胞研究情况,认为在西方国家对该方面研究还很敏感的情况下,中国"对胚胎技术相对宽松的条件使其有可能成为该领域的世界领头人".我国的干细胞研究成为能与国际上起点相近不多的科研项目.当然,与国际上的总体研究水平相比,和其它领域一样也存在着研究机构散、深度和系统性差的问题.因此缺乏说服力,这也是很少能被国外文献所引用的一个主要原因.现就我国在肝干细胞方面的研究状况,参考近几年国内有关肝干细胞研究报告作一简述. -
九节茶浸膏分离富集前后成分对比研究
目的 建立九节茶浸膏优分离富集方法. 方法 以16号为参照峰,对4批九节茶浸膏采用HPLC分析,应用HypersiL ODS (4.6 μm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,检测波长280 nm,选样量20μL,流速1 mL/min,以0.1%甲酸乙腈-01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱. 结果 通过中药指纹图谱相似度软件得出4份九节茶浸膏分离富集后色谱峰,与九节茶浸膏的的相似度分别为0.830、0.868、0.866、0.872,与共有模式的相似度分别为0.963、0.982、0.981、0.975. 结论 经分离富集后的清膏各成分基本一致,表明分离富集的方法重复性良好.
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浮选分离法在中草药有效成分分离中应用的探讨
本文综述了浮选分离法的应用概况及基本原理,重点探讨浮选分离法在中草药有效成分分离富集中的应用;分析了该技术在中草药有效成分分离富集中的优势,并对该技术在中草药中的应用前景进行了展望.
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等离子体发射光谱法在卫生检验中元素分析的应用
卫生检验中元素分析,通常一次只能分析单一元素,痕量需浓缩和分离,高浓度样品需稀释,操作复杂,分析周期长,容易造成污染.电感耦合等离子体发射光谱法是一种可测量痕量、多元素的分析法,线性范围广,灵敏度高,无需冗长分离富集和稀释处理即可进行多元素的测定.方法经标准样的验证和回收率实验,表明准确可靠,对开展卫生检验中元素例行检测非常有效.
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改性聚酰胺负载丁二肟吸附富集原子吸收光谱法测定水中镍
研究了负载丁二肟的改性聚酰胺对镍的吸附和富集行为,确立了负载丁二肟的改性聚酰胺对镍的吸附洗脱条件,建立了负载丁二肟改性聚酰胺对镍富集、分离原子吸收光谱测定的分析方法.结果表明,在pH 10的碱性条件下,负载丁二肟的改性聚酰胺对镍有较好的吸附行为,其吸附容量为0.5 mg/g;用5 mL 0.6 mol/L的硝酸作为洗脱液,洗脱率可达到100%;负载丁二肟的改性聚酰胺可重复使用三次,吸附率仍可高达到95%以上;方法的富集倍率为80倍;通过对地表水的测定结果令人满意.