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HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量
目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.
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龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺
目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的佳工艺条件.结果:佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.
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大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选
目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考.方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL· min-,柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL.通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件.结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L-1,吸附流速2.0 BV.h-1,上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30％乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h-1.总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0％,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6％.结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产.
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六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对中苷类成分含量比较研究
目的 建立HPLC同时测定六味地黄汤及方中山茱萸-牡丹皮药对莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷、马钱苷含量的方法,探讨全方与该药对主要药效成分之间的关联性.方法 采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(24∶76),流速1.0 mL/min,检测波长236 nm,柱温30 ℃.结果 莫诺苷、獐牙菜苷、芍药苷和马钱苷分别在0.480～7.680 μg(r＝0.999 3)、0.103～1.650 μg(r＝0.999 5)、0.120～1.920 μg(r＝0.999 1)、0.227～3.630 μg(r＝0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.79%、102.29%、100.99%、102.48%,RSD分别为1.73%、1.48%、1.32%、0.75%.六味地黄汤中莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷含量略高于山茱萸-牡丹皮药对,马钱苷含量基本相同.结论 本方法简便可靠、重复性好,可用于六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对苷类成分含量测定.山茱萸-牡丹皮药对含有六味地黄汤补肾作用的核心苷类成分.
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RP-HPLC测定青海地区野生藏药线叶龙胆中4种主要活性成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定青海地区野生线叶龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷的含量.方法:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,洗脱条件0.00～27.00 min,10%～17%A;27.00～45.00 min,17%～33%A;45.00～45.01 min,33%～100%A;45.01～55.00 min,100%～100%A;体积流量1.0 mL·min~(-1),检测波长240 nm,柱温25℃.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷和异荭草苷均达到基线分离,分别在2.12～10.6,2.46～12.3,2.47～12.4,0.309～1.54 g·L~(-1)线性良好,r分别为0.999 4,0.999 7,0.999 2,0.999 5.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的质量控制提供了理论依据.
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HPLC测定藏药麻花艽地上部位5种有效成分的含量
目的:建立藏药麻花艽地上部位5种有效成分的含量测定方法.方法:采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相以甲醇(A)-0.02%磷酸水溶液(B)梯度洗脱.0～10 min,以20%A洗脱,10～30 min,从20%A线性变化至50%A.流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm.结果:5种有效成分均达到基线分离,各成分相关系数及范围分别是落干酸r=0.999 9,0.364～2.18μg;獐牙菜苦苷r=0.999 9,0.275～1.65μg;龙胆苦苷r=0.999 9,0.614～3.68 μg;獐牙菜苷r=0.999 9,0.065 6～0.394雌;异荭草素r=0.999 9,0.089 9～0.539μg.5种有效成分中落干酸和龙胆苦苷远较其他3种成分的含量高,达到总含量的60%以上.结论:方法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于藏药麻花艽地上部位药材的质量控制.
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莛子藨地上部分1个新的环烯醚萜
目的 研究莛子藨Triosteum pinnatifidum地上部分的化学成分.方法 采用溶剂萃取、薄层色谱以及硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱方法进行化合物的分离和纯化,并综合运用1H-NMR、13C-NMR、COSY、HMBC、HSQC、NOESY、MS等波谱手段以及与对照品比对等方法鉴定化合物的结构.结果 从莛子藨地上部分乙醇提取物正丁醇萃取部分中分离得到5个环烯醚萜化合物,分别鉴定为triohimaC 10-O-β-D-glucopyranoside(1)、獐芽菜苷(2)、马钱子苷酸(3)、马钱子苷(4)、grandifloroside (5).结论 化合物1为新化合物,命名为莛子藨苷.
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3种龙胆属药用植物叶中主要有效成分的积累
采用高效液相色谱法测定同一产地的坚龙胆、头花龙胆和微籽龙胆叶中的龙胆苦苷(1)、獐芽菜苦苷(2)、獐芽菜苷(3)和苦龙胆酯苷(4),并将其叶的HPLC指纹图谱与坚龙胆根及根茎的指纹图谱进行对比,以单因素方差分析法分析其叶中主要有效成分的积累.结果表明坚龙胆和头花龙胆叶中的1、2含量极显著高于微籽龙胆(P＜0.01),微籽龙胆叶中3、4含量极显著高于坚龙胆和头花龙胆(P＜0.01).坚龙胆根及根茎与坚龙胆、头花龙胆叶的指纹图谱相似度较高(0.999和0.991),成分差异较小;而与微籽龙胆叶指纹图谱相似度极低,成分差异较大.
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HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分的含量
目的 建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325 nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240 nm,柱温30℃.结果 68 min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均＞ 0.9995,加样回收率为95.7％～100.6％,RSD均≤2.1％.应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异.结论 该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法.
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山茱萸中3种环烯醚萜苷的响应曲面优化微波提取及HPLC测定
目的:建立微波辅助提取、高效液相色谱同时测定山茱萸中马钱苷、獐芽菜苷及山茱萸新苷3种环烯醚萜苷的方法.方法:采用响应曲面法优化微波功率、提取溶剂以及料液比等提取条件；应用Agilent TC-C18柱分离,以水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长240nm.结果:佳微波提取工艺为:以体积分数72％的乙醇作溶剂,液料比15 mL/g,在微波功率400W下提取10 min,连续提取两次；3个成分的高效液相色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系(r ＞0.9994),加样回收率分别为98.68％、98.24％和98.29％.结论:所建立的微波辅助提取高效液相色谱同时测定方法简便、准确、重现性好,可用于山茱萸药材中3种环烯醚萜苷的同时测定.
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UFLC法同时测定龙胆中3种环烯醚萜苷的含量
目的：采用超快速液相色谱（UFLC）法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱（75 mm×3.0 mm，2.2μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱），检测波长为240 nm，流速为0.5 mL·min-1，柱温为40℃。结果龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0～20μg（r=0.9998）、1.0～20μg（r=0.9995）、0.12～2.4μg（r=0.9996）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.3%、99.3%和98.3%（n=3），RSD均小于1.0%。结论UFLC法简便、快速、准确、重现性好，可用于龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的质量控制研究。
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RP-HPLC法同时测定龙胆中3种活性成分的含量
目的:建立RP - HPLC法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量.方法:采用Diamasil C18(2)柱(250mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～22 min,10％ ～ 16％ A;22 ～25 min,16％ ～ 10％A)；流速为1.0mL·min -1；检测波长为240 nm;柱温25℃.结果:龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0 ～20μg(r=0.9997)、1.0～20 μg(r =0.9995)、0.12 ～2.4 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率(n=9)分别为99.1％,98.8％和98.6％.结论:该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适合于龙胆的质量控制研究.
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山萸肉炮制前后11种成分的变化
目的:以山萸肉中的11种化合物为指标,系统评价炮制工艺对其主要成分含量的影响.方法:以3批山萸肉为原料,分别依法进行酒蒸、酒炖或加压酒蒸炮制.采用Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱(0～6 min,20％A;6～7 min,20％A→ 22％A;7～10 min,22％A;10～13 min,22％A→ 80％A;13～16 min,80％A;16～17 min,80％A→20％A;17～18 min,20％A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM)检测,在同一周期内进行正负离子切换扫描,运用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术同步测定并比较各样品中目标化合物成分的含量.结果:本文方法具有良好的专属性、线性(r＞0.995 3)、重复性(RSD＜5.31％)和回收率(93.2％～109.7％).山萸肉中11种目标化合物的检测限和定量限范围分别为0.01～0.20和0.04～0.59 μg· mL-1.11种化合物的日内和日间精密度分别小于7.32％和9.33％.3批山萸肉生品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、獐芽菜苷、山茱萸苷、莫诺苷、马钱苷、7α-O-甲基莫诺苷、7β-O-甲基莫诺苷、7 α-O-乙基莫诺苷、7 β-O-乙基莫诺苷、山茱萸新苷的含量均值分别为0.26、0、0.54、0.28、7.26、6.67、0.048、0.068、O、0.012和2.09 mg· g-1,酒蒸品中对应的含量的均值分别为1.77、11.40、0.86、0.33、8.70、6.26、0.04、0.071、0.075、0.087和1.36 mg·g-1,酒炖品中对应含量的均值分别为1.94、11.38、0.89、0.25、10.39、9.26、0.04、0.061、0.083、0.096和1.19 mg·g-1,加压酒蒸品中对应含量的均值分别为2.10、16.87、0.90、0.22、9.37、8.31、0.039、0.068、0.052、0.056和1.08 mg·g-1.结论:与山萸肉生品相比,炮制后除了7 α--O--甲基莫诺苷、山茱萸新苷含量下降外,其他活性成分含量均呈显著增加趋势;此外,7α-O-乙基莫诺苷和5-羟甲基糠醛为炮制后新增加的成分.
