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RP-HPLC测定青海地区野生藏药线叶龙胆中4种主要活性成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定青海地区野生线叶龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷的含量.方法:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,洗脱条件0.00～27.00 min,10%～17%A;27.00～45.00 min,17%～33%A;45.00～45.01 min,33%～100%A;45.01～55.00 min,100%～100%A;体积流量1.0 mL·min~(-1),检测波长240 nm,柱温25℃.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷和异荭草苷均达到基线分离,分别在2.12～10.6,2.46～12.3,2.47～12.4,0.309～1.54 g·L~(-1)线性良好,r分别为0.999 4,0.999 7,0.999 2,0.999 5.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的质量控制提供了理论依据.
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HPLC测定四川及青海地区獐牙菜植物中6种主要成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定四川及青海地区部分獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、异荭草苷、1,8-二羟基-3-甲氧基(口山)酮的含量.方法:采用RP-HPLC,使用Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5 μm)柱;流动相甲醇-水(含0.02%磷酸);梯度洗脱程序为0～50 min,甲醇的体积分数(下同)由20%上升至80%;50～55 min由80%增至100%,55～60 min为100%,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm;柱温35 ℃.结果:6种成分均达到基线分离,线性良好.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的入药提供了理论依据.
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满天星异荭草苷对大鼠酒精性肝纤维化保护作用的实验研究
目的:研究满天星异荭草苷对乙醇诱导形成的大鼠肝纤维化的干预作用及其机制.方法:90只雄性大鼠随机分为6组,分别为正常对照组、模型对照组、秋水仙碱组(灌胃给予秋水仙碱1.0mg·kg-1 ·d-1)、异荭草苷低、中、高剂量组(灌胃给予异荭草苷25,50,100 mg·kg-1·d-1).实验过程中,模型组大鼠仅灌胃给予白酒,治疗组在给白酒的同时灌胃相应的药物,正常组则只灌胃等量的生理盐水.给药24周后,各组大鼠眼球取血、取肝脏,并测定血浆白细胞介素-6(IL-6),人肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和血清谷丙氨酸氨基转移酶(ALT)、门冬氨酸氨基转移酶(AST)、透明质酸(HA),层粘连蛋白(LN),Ⅲ型胶原(PCⅢ)和羟基脯氨酸(Hyp)的含量,检测肝组织髓过氧化物酶(MPO)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活力,Western blot检测α-平滑肌肌动蛋白(α-SMA)和转化生长因子-β1(TGF-β1)的表达,以及肝组织病理检查.结果:异荭草苷能够保护受损的肝组织,降低ALT,AST,IL-6,TNF-α,MDA,MPO,HA,LN,PCⅢ和Hyp的含量(P＜0.05),增强SOD,GSH-Px活性(P＜0.05),显著下调α-SMA,TGF-β1的表达(P＜0.05),且中、高剂量组效果更为显著.结论:异荭草苷对酒精性肝纤维化大鼠具有保护作用.
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HPLC法测定导赤冲剂中异牡荆苷和异荭草苷的含量
目的 建立导赤冲剂中异牡荆苷和异荭草苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱,流动相为四氢呋喃-乙腈-0.2％磷酸水溶液(66∶ 22∶ 12),流速为1.0 mL?nin-1,柱温为35℃,检测波长为330 nm.结果 异荭草苷在0.82～4.08 μg范国内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为96.4％,RSD为2.7％；异牡荆苷在0.79～3.96 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.8％,RSD为2.6％.结论 建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于导赤冲剂中异牡荆苷和异荭草苷的含量测定.
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菥蓂HPLC指纹图谱的建立和2种碳苷成分的含量测定
目的:采用高效液相色谱法建立菥蓂的指纹图谱,并同时测定2种主要黄酮碳苷的含量.方法:以异荭草苷和异牡荆苷为对照品,采用HSS T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ,m);以乙腈-0.5％醋酸水溶液(15:85)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30℃;采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析.结果:建立菥蓂的指纹图谱,标定5个特征峰,30 min内菥蓂的主要色谱峰能够达到完全分离,对2个特征峰成分进行含量测定.13批菥蓂中异荭草苷和异牡荆苷的含量分别为0.015％～0.094％和0.034％～0.323％.结论:建立了菥蓂的指纹图谱,结合2种主要碳苷含量测定,为菥蓂药材的质量评价提供科学依据.
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西藏秦艽花的化学成分研究
目的 研究西藏秦艽Gentiana tibetica花的化学成分.方法 采用正相硅胶、Sephadex LH-20、反相C18柱色谱及制备高效液相等色谱技术进行分离纯化,根据IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR分析鉴定化合物结构.结果 从西藏秦艽花的95％乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为macrophylloside D(1)、orientin 7-caffeate (2)、7-O-feruloylorientin(3)、异牡荆黄素(4)、皂草黄苷(5)、异荭草苷(6)、6 '-O-B-D-葡萄糖基龙胆苦苷(7)、獐牙菜苷(8)、獐牙菜苦苷(9)、落干酸(10)、二十一烷醇(11)、蔗糖(12).结论 化合物1～12均为首次从该植物中分离得到.
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基于HPLC-Q-TOF-MS和HPLC-DAD的广金钱草主要活性成分分析
目的 通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定广金钱草中主要活性成分,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分(夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁-2、异荭草苷、异牡荆苷、木犀草素、芹菜素)的量.方法 采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2％甲酸水(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,体积流量为1.0 mL/min,柱温40℃;Q-TOF-MS在电喷雾负离子模式下采集数据,分流比为1∶1;采用HPLC-DAD法定量,检测波长为272 nm.结果 采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了广金钱草中的41种主要活性成分,其中包括37个黄酮类成分,4个酚酸类成分.成功建立了同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的HPLC-DAD法,各成分的线性关系良好(r＞0.999 0),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在96.7％～102.4％(n=6),RSD均小于4.94％.结论 通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为阐明广金钱草药效物质基础提供参考;建立的HPLC-DAD法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价广金钱草的质量提供参考.
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荆条化学成分研究
目的 研究荆条Vitex negundo vat.heterophylla枝条的化学成分.方法 使用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及制备高效液相色谱法等手段进行分离纯化,通过光谱数据结合参考文献鉴定化合物结构.结果 从荆条枝条95％乙醇提取物的正丁醇萃取部分分离得到8个黄酮苷类化合物,分别鉴定为芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(1)、异荭草苷(2)、木犀草素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、木犀草素-6,8-2-C-α-L-阿拉伯糖苷(4)、芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-毗喃葡萄糖苷(5)、木犀草素-6-C-α-L-5阿拉伯糖-8-C-β-L-阿拉伯糖苷(6)、木犀草素-6-C-β-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8).结论化合物1、3～7为首次从牡荆属植物中分离得到.
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HPLC法同时测定黄花獐牙菜根中8种成分
目的 建立同时测定黄花獐牙菜Swertia kingii根中獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基(口山)酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基(口山)酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮8种成分的HPLC方法.方法 采用Agilent Zorbax ODS (250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.5％磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃.结果 獐牙菜苷、龙胆苦苷、异荭草苷、1,3,7,8-四羟基(口山)酮-1-O-β-D-葡萄糖、当药醇苷、1,3,7,8-四羟基(口山)酮、去甲基雏菊叶龙胆酮和1,5,8-三羟基-3-甲氧基(口山)酮分别在3.84～96.00 μg/mL (r=0.999 6)、3.36～84.00 μg/mL (r=0.999 2)、5.92～148.00 μg/mL (r=0.999 8)、4.81～118.00 μg/mL (r=0.999 2)、4.32～108.00 μg/mL (r=0.999 3)、4.16～104.00μg/mL (r=0.999 2)、5.12～128.00 μg/mL (r=0.9994)、4.80～120.00 μg/mL (r=0.999 6)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59％、98.95％、98.61％、99.63％、99.31％、99.50％、99.80％、98.50％,RSD分别为0.99％、3.37％、1.87％、1.93％、1.21％、1.62％、0.54％、1.87％.结论 所建方法简便、高效、准确,重复性好,可用于对黄花獐牙菜的质量控制,有利于对该植物的综合利用开发.
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制备色谱分离竹叶黄酮中异荭草苷和荭草苷
目的 建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离竹叶黄酮中异荭草苷和荭草苷的方法.方法 竹叶黄酮经AB-8树脂吸附洗脱纯化后,采用PHPLC分离异荭草苷和荭草苷,制备色谱条件:流动相为甲醇-0.3％乙酸水溶液(32:68),体积流量为5 mL/min,柱温为20℃,检测波长330 nm,进样体积为400 μL,上样质量浓度为15.3 mg/mL.结果 HPLC检测表明,异荭草苷的质量分数＞99％,荭草苷的质量分数＞93％,加样回收率分别为(92.7±2.92)％和(85.1±3.45)％.单体结构通过核磁共振碳谱和氢谱鉴定,确定为异荭草苷和荭草苷.结论 该法分离效果较好,低毒,回收率高,可用于竹叶黄酮中2种黄酮苷的分离制备.
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RP-HPLC法测定竹叶提取物中黄酮类和酚酸类成分
目的 建立一种RP-HPLC法同步测定竹叶提取物中特征性的4个黄酮碳苷和4个酚酸的方法.方法 采用RP-HPLC法.Luna C_(18) ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B);体积流量:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃;检测波长:330 nm.结果 异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸在1.875～290.0μ/gmL线性关系良好,回收率在96.13%～102.81%,RSD在1.10%～1.66%.结论 本方法简便、灵敏、准确,可普遍应用于竹叶提取物的质量研究和品质控制.
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HPLC法测定复方西羚解毒丸中的荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮
目的 建立HPLC同时测定复方西羚解毒丸中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮的方法.方法 依利特Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇(A)-o.1％冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;检测波长分别为340、340、340、252 nm.结果 复方西羚解毒丸中4种成分荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮进样量分别在0.032 8 ～ 0.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 2 ～0.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 6～0.4120 μg (r=0.999 2)、0.0370～0.7400 μg (r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.7％、98.0％、96.9％、99.1％,RSD (n=6)分别为1.2％、1.1％、0.8％、0.7％.结论 本方法兼顾复方西羚解毒丸中4种成分在同一色谱图上均有大吸收,可应用于该制剂的质量控制.
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定愈肝片中8种成分的含量
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定愈肝片中獐牙菜苦苷、芒果苷、异荭草苷、当药醇苷、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷的含量.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.04％磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL· min-1,柱温30℃,进样量为10 μL.獐牙菜苦苷、芒果苷、异荭草苷和当药醇苷检测波长为254 nm,金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷检测波长为345 nm.结果 獐牙菜苦苷、芒果苷、异荭草苷、当药醇苷、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷8种成分的质量浓度分别在10.55 ～211.0 mg· L-1(r=0.999 8),14.76-295.2 mg·L-1(r=0.999 9),6.790～135.8 mg· L-1(r=0.9993),9.080～181.6 mg· L-1(r=0.9997),4.360～87.20 mg· L-1(r=0.9999),2.320～46.40 mg· L-1(r=0.9999),13.69 ～273.8 mg· L-1(r=0.999 5),2.350～47.00 mg· L-1(r =0.999 4)内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.97％、99.88％、98.79％、97.12％、98.21％、100.02％、98.96％和99.35％,RSD分别为1.49％、0.81％、1.10％、0.84％、1.61％、0.78％、1.79％和1.52％.结论 所建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定愈肝片中8种成分,该方法灵敏度高、准确度高、专属性好,为愈肝片的质量控制提供依据.
关键词： 愈肝片 獐牙菜苦苷 芒果苷 异荭草苷 当药醇苷 金丝桃苷 异槲皮苷 4 5-O-二咖啡酰奎宁酸 异鼠李素-3-O-葡萄糖苷 -
竹叶抑制NO合酶活性成分研究
竹叶是禾本科(Poaceae)竹亚科(Bambu-soideae)多年生常绿植物竹子的叶.气味辛、平、大寒、无毒.<本草纲目>记载竹叶可治疗"上气发热"、"时行发黄"、"牙齿出血"等多种疾病.
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荠菜的粉末显微和薄层色谱鉴定研究
目的：建立荠菜粉末的显微特征和薄层色谱鉴别方法，为荠菜的进一步研究开发提供鉴别依据。方法通过显微镜观察荠菜的粉末特征，采用薄层色谱法鉴别荠菜生药及其所含的多种成分。结果荠菜粉末中草酸钙簇晶较为典型，薄层色谱可鉴别出荠菜及其所含多种氨基酸、β-谷甾醇、异荭草苷等。结论研究结果可为完善荠菜质量标准提供依据。
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HPLC法测定竹叶胶囊中4种黄酮类成分含量研究
目的:为控制竹叶胶囊的质量,保证药物安全有效,对竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分进行了含量测定方法研究.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为四氢呋喃:乙腈:0.2%磷酸水溶液(66:22:12,V/V),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长330 nm.结果:异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷分别在0.08~0.65μg、0.05~0.39μg、0.08~0.63μg、0.03~0.27μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%、99.8%、98.3%,RSD%分别为1.9%、1.9%、2.6%、2.6%.结论:建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分的含量测定.
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满天星异荭草苷对CCl4致肝纤维化大鼠NF-κB信号通路的影响
目的:研究满天星异荭草苷(IOA)对四氯化碳(CCl4)诱导大鼠肝纤维化的保护作用机制.方法:用CCl4复制大鼠肝纤维化模型,成模大鼠分为模型组、吡咯烷二硫代氨基甲酸酯(150 mg/kg)阳性对照组及IOA高(2g/kg)、中(1 g/kg)、低(0.5 g/kg)剂量组,另设正常对照组.给药8 w后,血清生化自动检测仪检测各组大鼠血清ALT、AST、ALB、GLB水平;HE染色观察肝脏组织病理学改变;试剂盒检测各组大鼠肝组织TNF-α、IL-1、IL-10水平;免疫组化染色试剂盒检测大鼠肝组织NF-κBp65、TNF-α表达;PCR检测肝组织Col-I mRNA表达.结果:与模型组比较,IOA能显著降低模型大鼠血清ALT、AST水平,提高ALB/GLB (A/G)比值;明显减轻炎症损伤;显著降低肝组织中TNF-α、IL-1含量,提高IL-10含量.此外,IOA能显著抑制肝组织中NF-κBp65、TNF-α蛋白及Col-I mRNA表达.结论:满天星异荭草苷对肝纤维化有保护作用,其机制可能与抑制NF-κB信号通路继而减轻炎症反应有关.
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HPLC法测定藏药白花龙胆花中4种成分的含量
目的:采用HPLC法测定藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷、齐墩果酸的含量.方法:色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.5％乙酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为220 nm.结果:测得藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷、齐墩果酸在0.24～ 3.68 μg/mL、0.28 ～4.48 μg/mL、0.22～3.52 μmL、0.26～4.16 μg/mL浓度范围内与各自峰面积线性关系良好,含量依次为0.50％、0.37％、0.20％、0.26％.结论:运用该方法测定藏药白花龙胆花中龙胆苦苷、异荭草苷、芒果苷及齐墩果酸的含量简便易行,有较高的准确性.
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异荭草苷体内外抗呼吸道合胞病毒活性研究
[目的]研究清热消炎中草药淡竹叶中异荭草苷的体内外抗病毒活性,并初步探讨其作用机制.[方法]采用MTT法测定异荭草苷的细胞毒性,并以异荭草苷的大无毒浓度为起始浓度,采用空斑减数法测定其体外抗RSV活性,计算其抗病毒的选择性指数(SI值);继而采用空斑减数法,研究异荭草苷对RSV复制周期不同阶段的影响,采用实时定量PCR法,检测异荭草苷对病毒蛋白mRNA合成的影响;选取3周龄BALB/c雄性小鼠研究异荭草苷体内抗RSV活性,小鼠灌胃给药4d,经鼻腔滴入RSV病毒液造模,继续灌胃给药3d,取小鼠肺组织称重、切片、HE染色,显微镜下观察肺组织病理性改变,并用空斑减数法检测小鼠肺组织内病毒含量.[结果]异荭草苷体外抑制RSV A2株和LONG株的IC50分别为(3.6±0.8)μg/mL和(2.4±0.2) μg/mL,比阳性药利巴韦林的活性略低,因异荭草苷的细胞毒性比利巴韦林小,其抗RSV的选择性指数(SI)为利巴韦林8.3倍;初步的作用机制研究表明,异荭草苷主要抑制RSV在宿主细胞内的复制过程,也可一定程度地抑制病毒进入宿主细胞,实时定量PCR结果显示,异荭草苷可以不同程度地降低RSV的L、F和P蛋白对应的mRNA的表达;异荭草苷可降低小鼠肺组织的病毒滴度,且可缓解病毒引起的炎症.[结论]清热消炎中药淡竹叶中的异荭草苷,具有较好的体内外抗病毒活性,且能一定程度缓解病毒性炎症;该化合物主要在病毒进入宿主细胞后的复制阶段(复制晚期)起作用,能抑制与病毒复制晚期相关的L、F和P蛋白的mRNA表达.
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淡竹叶颗粒中荭草苷和异荭草苷的含量测定
目的:建立淡竹叶颗粒中荭草苷和异荭草苷的含量测定方法.方法:采用FORTIS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长330 nm.结果:荭草苷和异荭草苷分别在3.08 ～61.50 μg/mL和2.18 ～43.60 μg/mL浓度范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.I％、98.6％,RSD分别为0.94％、0.90％.结论:本方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可作为控制淡竹叶颗粒质量的方法.
