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液相色谱-质谱法快速测定小儿清解颗粒中非法添加的氨基比林
目的:建立快速准确鉴定小儿清解颗粒中非法添加氨基比林的方法。方法:用液相色谱质谱联用技术对4种不同厂家小儿清解颗粒中非法添加消肿止痛类化学药品氨基比林进行筛查,与氨基比林对照品的一、二级质谱图进行比较。结果:在样品质谱图中有3家样品的图谱与对照品有不一致的一级质谱峰与二级质谱峰,1个厂家的样品图谱有与对照品有一致的一级质谱峰与二级质谱峰。结论:应用液相色谱-质谱法可快速准确鉴定出中药制剂中是否含有非法添加的氨基比林,并可以准确计算添加氨基比林的含量。
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小儿清解颗粒的薄层色谱鉴别
小儿清解颗粒处方主要由金银花、连翘、地骨皮、藿香、青黛等药组成.采用薄层色谱法对其中的金银花、连翘和青黛进行鉴别,结果表明,该方法专属性强,重现性好,可为该制剂的质量控制提供参考.
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HPLC法测定小儿清解颗粒中梓醇的含量
目的:建立HPLC法测定小儿清解颗粒中梓醇含量的方法.方法:采用Kromasil ODS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-1%磷酸溶液(0.6:99.4),流速为0.80 ml·min-1,检测波长:210 nm.结果:梓醇的线性范围为:4.35~43.52 μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为99.33%(RSD=1.91%,n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定小儿清解颗粒中绿原酸的含量研究
目的:建立小儿清解颗粒中绿原酸的含量测定方法.方法:色谱柱:kromasil C18柱;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88);检测波长:327 nm;流速:1.0 ml·min-1.结果:绿原酸线性范围为0.058~1.16 μg,r2=0.9997,回收率为98.45%,RSD为1.67%.结论:本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制小儿清解颗粒中绿原酸含量的作用.
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HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分的含量
目的 建立HPLC-DAD法同时测定小儿清解颗粒中9种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、獐芽菜苷、断氧化马钱素、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的检测波长为325 nm,獐芽菜苷、断氧化马钱素为240 nm,柱温30℃.结果 68 min分析时间内9个成分分离度良好,在各自的检测范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r均> 0.9995,加样回收率为95.7%~100.6%,RSD均≤2.1%.应用所建立的方法同时测定了2个厂家生产的小儿清解颗粒中各成分的含量,其结果有一定差异.结论 该法简便可行,结果可靠,可为本制剂多指标成分的质量控制提供参考方法.
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HPLC同时测定小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量
目的:建立HPLC法小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量测定方法.方法:采用Shim - pack VP - ODS (250 ×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.80mL·min-1,检测波长:277nm.绿原酸和连翘苷与其相邻质峰能完全分离.结果:绿原酸和连翘苷的线性范围分别为:7.30 ~219g·ml-1(r=0.9999)、2.35~118g· ml-1 (r=1.0000).方法回收率均不低于98%.结论:本方法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.