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六味地黄苷糖中糖苷部位的化学成分研究
目的:对六味地黄苷糖中糖苷部位的化学成分进行研究,阐明其活性的物质基础.方法:用大孔树脂柱色谱制备糖苷部位,用硅胶和反相硅胶柱色谱分离各成分,用MS及NMR技术鉴定结构.结果:分离得到了11个化合物,其中包括9个环烯醚萜苷,1个蒎烷单萜苷,1个酚苷,分别鉴定为7-脱氢马钱素(1),7α-甲氧基莫诺苷(2),7β-甲氧基莫诺苷(3),7α-乙氧基莫诺苷(4),7β-乙氧基莫诺苷(5),莫诺苷(6),獐芽菜苷(7),马钱素(8),芍药苷(9),丹皮酚原苷(10),番木鳖酸(11).结论:该糖苷部位是新药六味地黄苷糖发挥免疫和内分泌调节作用的重要部分.化合物6～8是该部位的主要成分,具有较好的免疫调节作用,是该部位主要活性成分.
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气相色谱法测定六味地黄苷糖原料药中的7种残留溶剂
目的：建立测定六味地黄苷糖原料药中7种残留溶剂（乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的方法。方法：色谱条件：色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱，载气为高纯氮气，流速为5.0 ml/min，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃（程序升温）；顶空条件：平衡温度为80℃，样品环温度为90℃，传输线温度为100℃，样品瓶加热平衡时间为30 min，定量环填充时间为0.5 min，定量环平衡时间为0.05 min，进样时间为1.0 min，载气压力为95 kpa，样品瓶压力为60 kpa。结果：乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯检测质量浓度线性范围分别为25～500（r＝0.9987）、0.025～10（r＝0.9988）、0.025～10（r＝0.9999）、0.1～40（r＝1.0000）、0.25～100（r＝0.9999）、0.5～500（r＝1.0000）、0.5～500μg/ml（r＝1.0000）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4％；加样回收率分别为99.60％～102.70％（RSD＝1.08％，n＝9）、90.70％～100.30％（RSD＝4.51％，n＝9）、100.10％～109.80％（RSD＝3.82％，n＝9）、99.50％～110.00％（RSD＝4.40％，n＝9）、100.00％～109.10％（RSD＝3.50％，n＝9）、93.40％～102.30％（RSD＝3.73％，n＝9）、99.70％～101.70％（RSD＝0.79％，n＝9）；检测限分别为1.000、0.025、0.025、0.025、0.100、0.025、0.250μg/ml。结论：该方法操作简便、稳定、重复性好，可用于六味地黄苷糖原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的测定。
