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硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮
目的 建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法.方法 丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4:3:4:2)、(8:5:8:3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR进行结构鉴定.结果 80 mg组分F1分离得到丹参酮I(14 mg)、二氢丹参酮I (22 mg)、丹参酮IIA (26 mg); 80 mg组分F2分离得到二氢丹参酮(11 mg)、三叶鼠尾酮B (15 mg)、隐丹参酮(30 mg); 6个化合物进行HPLC分析,质量分数均大于96%.结论 硅胶柱色谱结合HSCCC是一种有效的分离制备丹参酮的方法.
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高速逆流法分离哈蟆油中胆固醇和7-羰基胆固醇
目的 应用高速逆流色谱法(HSCCC)从哈蟆油中制备高纯度的胆固醇和7-羰基胆固醇,并建立制备方法.方法 以石油醚-正丁醇-水-甲醇-乙酸乙酯(3.5∶0.5∶0.4∶3.0∶0.3)为分离体系,上相为固定相,下相为流动相,体积流量为3.0 mL/min,仪器转速为900 r/min,检测波长205 nm,进行分离.通过对照品比对确定物质,然后采用高效液相色谱法测定其纯度.结果 应用高速逆流技术,可直接分离得到胆固醇和7-羰基胆固醇,经高效液相色谱仪检测,其纯度均达到95％以上.结论 高速逆流色谱法可简单、高效、准确地对哈蟆油样品中胆固醇和7-羰基胆固醇进行分离,分离单体可作为对照品.
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高速逆流色谱(HSCCC)技术与色谱指纹谱
介绍了高速逆流色谱(HSCCC)技术与色谱指纹谱的研究近况,HSCCC的工作原理,技术特点.HSCCC技术在中草药分离分析方面尚属起步阶段,随着中药产业的迅猛发展,HSCCC技术在中草药分离、分析方面的应用前景广阔.
关键词： 高速逆流色谱(HSCCC) 指纹图谱 提取分离 -
高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体
目的 从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体.方法 利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法.结果 以n-Hexane/n-BuOH/H2O (4:1:5,V/V/V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98.6%(HPLC)的石杉碱甲单体.结论 利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体.
关键词： 高速逆流色谱(HSCCC) 石杉碱甲 千层塔(蛇足石杉) 植物单体制备 -
高速逆流色谱法分离制备枳壳中水合橘皮内酯等3个标准物质的研究
目的:采用高速逆流色谱法从枳壳中分离制备高纯度的水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素.方法:枳壳用乙醇回流提取,经三氯甲烷萃取得到萃取物,再应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶9∶7∶8)四元两相溶剂系统上相为固定相,下相为流动相,高速逆流色谱仪转速880 r·min-1,流动相流速2 mL·min-1,制备分离枳壳三氯甲烷萃取部分粗提物,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定.结果:1OOmg粗提物经270 min1次分离制备得到了3个化合物,鉴定为水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素,称量,水合橘皮内酯8.8 nmg、川陈皮素7.3 mg和橘皮素4.7 mg,采用峰面积归一化法计算其质量分数分别为96.70％、97.89％和98.52％.结论:由该法从枳壳中分离制备水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素简便、经济,所得化合物纯度高,可作为枳壳药材质量控制的参考物质.
