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苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺优化及其前者质量评价
目的:优化苦杏仁煮散颗粒的煎煮工艺,并与传统饮片的煎煮质量进行对比研究.方法:采用正交试验考察加水量、浸泡时间和煎煮时间对苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺的影响,以苦杏仁苷煎出量和干膏收率为评价指标,进行综合加权评分,优化煎煮工艺;对比煮散颗粒和传统饮片的溶出曲线及煎出效率,评价苦杏仁煮散颗粒煎煮质量.结果:优化工艺为:加12倍量水,浸泡10 min,煎煮2次,每次12 min;各时间点煮散颗粒煎液中指标成分的溶出量及干膏率均高于传统饮片,且差异具有极显著性;煮散颗粒1 g的煎出效果约相当于传统饮片的1.2g.结论:优选的煎煮工艺简便、快速,稳定可行,煮散颗粒煎出效果优于传统饮片.本试验可对煮散颗粒的研究起到示范推广作用.
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正交试验法优选麻桔喘咳口服液的提取工艺
目的:优选麻桔喘咳口服液佳提取工艺.方法:以出膏率、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总碱及苦杏仁苷含量为指标,以加水量、提取次数、提取时间为考察因素,应用正交试验法筛选佳的水提工艺条件.结果:佳提取工艺为:药材加9倍量水,提取3次,每次1.5h.结论:该方法可作为麻桔喘咳口服液的提取工艺.
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不同器具煎煮补阳还五汤的4种成分含量比较
目的:应用HPLC对补阳还五汤中苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素4种成分同时定量检测的方法比较不同器具煎煮对补阳还五汤4种成分含量的影响.方法:分别用砂锅、不锈钢锅、全自动中药壶煎煮补阳还五汤,采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),以乙腈-0.1％磷酸为流动相二元梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长218nm,柱温30℃.结果:砂锅煎煮组补阳还五汤4种成分含量明显高于不锈钢锅煎煮组及全自动养生壶煎煮组,且不锈钢煎煮组4种成分含量低.结论:采用砂锅煎煮4种有效成分含量高,即砂锅为补阳还五汤传统煎煮的佳煎煮器具.
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高效液相色谱法测定麻杏石甘汤中苦杏仁苷的含量
目的:建立测定麻杏石甘汤中苦杏仁苷含量的高效液相方法.方法:采用Diamonsil ODS色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(22:78),检测波长215 nm,流速为1.0 mL·min-1,采用外标法进行计算.结果:苦杏仁苷在0.10～3.0 g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.8%,RSD为1.9%.结论:本法操作简便、快速,可作为麻杏石甘汤中苦杏仁苷的含量测定方法.
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高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中5种活性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1％的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm.结果:苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66～533 μg·ml-1(r=0.999 7),19.80～990 μg·ml-1(r=0.999 8),4.04～202 μg·ml-1(r=0.999 5),1.08～54 μg·ml-1(r=0.999 5)和2.10～105 μg·ml-1(r=0.9996),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3％,98.4％,99.0％,98.2％和99.0％,RSD分别为1.3％,1.1％,0.9％,1.0％和1.1％.结论:本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制.
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用正交试验探讨苦杏仁煎煮条件对苦杏仁苷含量的影响
目的:探讨苦杏仁的佳煎煮条件.方法:采用正交试验,以苦杏仁含量为考察指标,对苦杏仁药材的煎煮条件进行优选.结果:以8倍于生药重量的水,浸泡30 min,煎煮10 min为佳.结论:本实验结果与中国药典规定的苦杏仁入汤剂宜后下相符.
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通络祛瘀胶囊中苦杏仁苷的含量测定
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定通络祛瘀胶囊中苦杏仁苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为甲醇-水(20∶80),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温35℃.结果:苦杏仁苷在0.2212～1.7696 μg范围内与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),该制剂中苦杏仁苷的加样回收率为99.7％,RSD为1.1％(n=5).结论:本法简便、准确、可靠,可用于通络祛瘀胶囊中苦杏仁苷含量的测定.
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炒郁李仁质量标准研究
目的 建立炒郁李仁的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对炒郁李仁进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定炒郁李仁中苦杏仁苷含量,色谱柱KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-水(10∶90),检测波长210nm,柱温20℃,流速1.0mL/min.结果 TLC法中炒郁李仁在与苦杏仁苷对照品相应位置上,显相同颜色的斑点且斑点清晰;苦杏仁苷线性范围为0.049～0.784μg,r=0.9996,平均回收率97.85％,RSD为1.86％(n=6);炒郁李仁中水分、酸败度均符合要求.结论 建立的定性及定量方法简单可行,重复性好,可用于炒郁李仁的质量控制.
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高效液相色谱法测定蜜枇杷叶苦杏仁苷含量
目的 建立蜜枇杷叶中苦杏仁苷的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 Welch Ultimate XB-C18(4.6mm× 250mm,5μm)为固定相,甲醇-水(20:80)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长210nm.结果 苦杏仁苷在9.45～ 151.2μg/mL线性关系良好,r=0.9994.蜜枇杷叶中苦杏仁含量2.89％ ～3.11％.结论 本方法分离度、线性关系、重现性、稳定性、回收率均符合含量分析要求,适合于蜜枇杷叶中苦杏仁苷的HPLC测定.
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HPLC法测定止咳枇杷糖浆中苦杏仁苷的含量
目的：建立止咳枇杷糖浆中苦杏仁苷的 HPLC 测定方法。方法：采用 Welch(月旭)Ultimate XB-C18(4.6x250mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1mL/min,检测波长210nm。结果：苦杏仁苷在9.61~153.8μg/mL 线性关系良好,线性回归方程Y=0.2716x-1.36466,r=0.9962,平均回收率95.18%。结论：该方法分离度、线性关系、重现性、稳定性、回收率均符合含量分析要求,适合于止咳枇杷糖浆中苦杏仁苷的含量测定。
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HPLC方法测定止嗽立效丸中苦杏仁苷含量
目的:建立测定止嗽立效丸中苦杏仁苷含量的高效液相色谱方法.方法:采用SHISEIDOCAPCELL PAK C18SIZE(4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测器为紫外检测器,检测波长为207nm,进样体积为10μL.结果:苦杏仁苷的线性范围为0.02125～0.1700mg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为98.5％(RSD=0.8％n=9).结论:建立的方法简便、快速、准确、重现性好,适用于止嗽立效丸的质量控制.
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HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷的含量
目的:建立采用HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷含量的方法.方法:色谱柱Waters Bridge C19柱(4.6mm× 250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸(8∶92,v/v),流速:0.70mL/min,进样量10 μL,波长:327nm(测定绿原酸),207nm(测定苦杏仁苷),柱温:30℃.结果:绿原酸在0.0947～0.7100μg (r=0.9999)考察的线性范围内,线性关系良好,平均回收率101.24％(RSD＝1.7％);苦杏仁苷在0.0820～0.6149μg (r=0.9999)考察线性范围内,线性关系良好,平均回收率95.74％(RSD=2.0％).结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为小儿咳喘灵颗粒质量控制方法.
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小儿宣肺止咳颗粒中多指标成分含量测定
目的:建立小儿宣肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定方法.方法:采用Kromasil 100-5 Phenyl(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速为1.0mL·min-1,以乙腈-0.1％磷酸水溶液(含0.04％三乙胺和0.02％二正丁胺)(1:99)为流动相,检测波长为210nm,检测盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量;采用Agilent Hypersil ODS(250mm×4.0mm,5μm)色谱柱,流速为1.0mL·min-1,乙腈-0.1％磷酸水(6:94)为流动相,检测波长为207nm,检测苦杏仁苷含量.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷分别在31～993μg、29～933μg、0.09565～1.913μg质量范围内与峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为102.43％、101.60％、99.81％,RSD分别为1.27％、1.31％、1.20％.结论:高效液相色谱法准确、可靠、简便、迅速,适用于测定小儿宣肺止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量.
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高效液相色谱法测定半夏杏仁汤中苦杏仁苷含量
目的:建立高效液相色谱法测定半夏杏仁汤中苦杏仁苷的含量.方法:采用Thermo-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇—乙腈—水(10∶10∶80);流速:1.0mL·min-1;波长:210nm;柱温:25℃,进样量20μL.结果:苦杏仁苷在0.150 4～2.256 0μg内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.06％,RSD为1.12％(n=6).结论:该方法简便、重现性好,可用于半夏杏仁汤及其制剂的质量控制.
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苦杏仁煎煮工艺研究
目的:优选苦杏仁佳煎煮工艺.方法:采用HPLC法,以苦杏仁苷煎出率为考察指标,对冷水投药和沸水投药两种投药方式进行考察,比较两种投药方式的优劣;在筛选出佳投药方式后,采用L9(3 4)正交试验,以干膏率和苦杏仁苷煎出率为考察指标,对苦杏仁煎煮工艺进行优选.结果:苦杏仁的佳煎煮方法为捣碎成粗粉,取12倍水煮沸后投药,煎煮3次,每次20min.结论:将苦杏仁捣碎成粗粉后沸水投药进行煎煮,有利于保证苦杏仁的临床用药安全和疗效.
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RP-HPLC法测定咳喘宁片中苦杏仁苷含量研究
目的:建立RP-HPLC法测定咳喘宁片中苦杏仁苷含量.方法:选用Agilent Eelipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸水溶液(23:77),流速为1.0mL/min,检测波长207nm,柱温30℃.结果:苦杏仁苷在0.071～0.702μg范围内呈良好线性关系,相关系数R2=0.999 6,苦杏仁苷平均回收率为99.16％,RSD=0.93％.结论:采用RP-HPLC法可用于测定咳喘宁片中苦杏仁苷的含量,通过方法学考察验证,该方法精密度高、稳定性良好,方法操作简便、可行性高.
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对苦杏仁燀炒炮制意义的商榷
目的:明确苦杏仁各炮制品,尤其是燀苦杏仁与燀炒品的异同点,检验苦杏仁燀后炒的必要性.方法:通过苦杏仁酶活性的检测,考察各炮制方法的杀酶效果;采用高效液相法测定各炮制品及生品中苦杏仁苷的含量;采用小鼠急性毒性试验测定各炮制品及生品的LD50,综合比较各炮制品,尤其是燀品与燀炒品的异同.结果:各炮制品较生品的苦杏仁苷含量均有所降低,但相互间差别不大,炮制后燀品在苦杏仁苷含量上略高于燀炒品,急性毒性燀炒品与各炮制品相比也无明显差异.结论:苦杏仁各炮制品均可达到杀酶保苷作用,燀炒法工艺繁琐,且外形不美观,不建议使用.
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HPLC法测定桂枝茯苓片中的苦杏仁苷
建立HPLC法测定桂枝茯苓片中的苦杏仁苷含量,以甲醇-水 (20:80)作为苦杏仁苷含量测定的流动相,检测波长210nm,结果苦杏仁苷在0.0401-2.01μg范围内呈良好的线性关系,重复性测定的平均值为 12.73mg/g,RSD为 1.7%.平均回收率为99%,RSD为1.6%.结论该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于桂枝茯苓片的质量评价.
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超微粉碎技术对桃仁中苦杏仁苷含量测定的影响
目的:初步探讨超微粉碎技术对桃仁中苦杏仁苷含量的影响.方法:采用振动低温制备桃仁超微粉,常规方法制备细粉.采用HPLC法测定两种粉体中苦杏仁苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水(20:80),检测波长为210nm.结果:超微粉测得的苦杏仁苷含量较细粉中含量多8.785％.结论:本研究初步表明振动磨低温粉碎可用于桃仁超微粉体的制备.
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麻杏镇咳颗粒提取工艺研究
目的:研究麻杏镇咳颗粒提取工艺的佳条件.方法:以苦杏仁苷含量作为提取工艺的考察指标,采用L9(3)4正交设计优选提取工艺.结果:佳工艺为加8倍量Ψ=80%乙醇浸渍1h,回流提取2次,第1次为2h,第2次为1h.结论:该提取工艺稳定、可行.
