首页 > 文献资料
-
液固压缩技术速释茯苓皮总三萜片中松苓新酸和去氢依布里酸的机制探索
目的:探讨液固压缩技术速释茯苓皮总三萜片中松苓新酸和去氢依布里酸的机制.方法:以松苓新酸和去氢依布里酸为指标成分,比较茯苓皮总三萜液固压缩片与原料药体外溶出度的差异,采用差示扫描量热法(DSC)对茯苓皮总三萜原料药、液固压缩片粉末和液固压缩片辅料混合粉末进行物相表征.结果:液固压缩技术可显著提高松苓新酸和去氢依布里酸的溶出速率.茯苓皮总三萜液固压缩片中松苓新酸和去氢依布里酸在120 min时的总溶出度92％,t50(溶出总浓度50％所需时间)和tD(溶出总浓度63.2％所需时间)分别为11.18,22.71 min;总三萜原料中松苓新酸和去氢依布里酸的总溶出度29％,t50和tD分别为231.06,359.23 min.DSC分析显示辅料对茯苓皮总三萜不存在相互作用,液固压缩片粉末的DSC曲线上,主药吸收峰完全消失,说明药物在液固粉末中是以非晶型形式存在.结论:液固压缩技术可改善茯苓皮总三萜的溶出度,使难溶性药物快速释药.
-
茜草总醌固体分散体的制备及体外溶出性能评价
目的:制备茜草总醌固体分散体并考察其体外溶出性能.方法:采用溶剂-熔融法和溶剂法制备茜草总醌固体分散体,考察不同型号辅料对该固体分散体制备工艺的影响,分别以体外溶出度和溶解度为指标,确定该固体分散体的优处方.结果:佳处方为聚乙烯吡咯烷酮S-630-茜草总醌提取物(5∶1),采用溶剂法制备茜草总醌固体分散体,所得产物在1％十二烷基硫酸钠中的溶解度285.39 mg·L-1,为原料的3.6倍;60 min体外累积溶出度66.37％,约为原料的2倍.结论:该工艺制备的固体分散体性状良好,较好地改善了茜草总醌的溶解度,为以茜草为原料的相关固体制剂的开发提供参考.
-
基于超微粉碎工艺的残黄片质量稳定性提升
目的:改进残黄片的粉碎工艺,提升其质量稳定性.方法:借鉴中药复合粒子制备方法,设计3种超微粉碎工艺制备残黄片超微粉,利用扫描电镜观察粉体形态,差示扫描量热法评价各粉体的热稳定性,考察所得超微粉的粉体特性;通过高温、高湿、强光试验评价不同工艺所得残黄片的质量稳定性.结果:工艺1为残黄片中4味药材粗粉按比例混合后超微粉碎20 min.工艺2为将黄连与郁金一同超微粉碎25 min,青黛与白矾一同超微粉碎10 min,再将2种粉体混合均匀.工艺3为将黄连与郁金一同超微粉碎25 min,加入青黛继续粉碎10 min,再加入白矾粉碎5 min. 3种工艺所得超微粉形态及粉体学性质差异明显,各粉体比热容依次为1,242.7, 295.9 J·g-1.高温、高湿、强光试验结果显示只有工艺3所得残黄片各项检测指标均合格,稳定性较好.结论:粒子设计理念下的超微粉碎工艺3提升了残黄片的粉体特性和压片可塑性,所得残黄片质量稳定性有较大改善.
-
水飞蓟素纳米混悬剂冻干粉的制备及表征
目的:制备水飞蓟素纳米混悬剂以及冻干粉并进行相关的理化表征.方法:采用沉淀法,分别将聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(Tween 80),十二烷基硫酸钠(SDS),泊洛沙姆(Poloxamer 188),3种表面活性剂作为稳定剂制备水飞蓟素纳米混悬剂,同时为保持制剂稳定性,以5%甘露醇作为冻干载体制备混悬剂冻干粉;采用激光散射粒径仪测定混悬剂的粒径、多分散指数、Zeta电位;采用透射电镜观察其形态,采用X光衍射及差示扫描量热法考察其物相变化.结果:成功制备了水飞蓟素纳米混悬剂及冻干粉,电镜观察形态圆整,大小均一,粒径为100～300 nm,X光射线衍射显示水飞蓟素纳米混悬剂有其专属特征.结论:将水难溶性的有效部位制备成纳米混悬剂可行,同时为中药新剂型开发提供实验依据.
-
辣椒碱-羟丙基-β-环糊精包合物制备鉴定及热力学稳定性研究
目的:制备及鉴定辣椒碱-HP-β-CD包合物,并考察辣椒碱和HP-β-CD之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.方法:采用饱和水溶液法制备辣椒碱-HP-β-CD包合物,以差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射法(XRD)和红外光谱法(IR)对包合物进行鉴定,通过表观溶解度法考察包合物中主客分子之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.结果:25,35,45℃下辣椒碱和HP-β-CD能形成1:1摩尔比包合物,相溶解度图呈A_L型.结论:辣椒碱-羟丙基-β-环糊精包合物能显著增大药物的溶解度.
-
差示扫描量热法用于珍珠粉与贝壳粉真伪鉴别的研究
该实验探索建立差示扫描量热法鉴别珍珠粉和贝壳粉真伪.使用密封式铝坩埚封装样品,测定条件为升温速率10℃·min-1,样品量3 mg,氮气流速为40 mL·min-1.结果表明珍珠粉及贝壳粉热焓值具有明显差异.该法可用于珍珠粉及贝壳粉鉴别,方法操作简便、结果准确.
-
差示扫描量热法在脂质体研究中的应用
差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)是在差示热分析(DTA)基础上发展起来的一种热分析方法,本文对近年来有代表性的DSC在脂质体研究中应用的文献进行分析归纳,综述了DSC考察脂质体制备方法过程中结构的变化、药物与脂质体的相互作用、高分子聚合物对脂质体渗透性的影响、表面活性剂对脂质体柔性的影响等研究中的应用,为脂质体的深入研究提供有价值的参考资料.
-
尼索地平透皮贴片的制备及体外性质考察
目的 制备处方优化的尼索地平透皮贴片并对其进行体外性质考察.方法 采用流涎法制备处方优化的尼索地平透皮贴片,高效液相色谱(HPLC)法测定药物含量,改良的Franz扩散池评价制剂经大鼠皮肤的渗透性和释放度,差示扫描量热法对贴剂进行物相分析,选用家兔评价制剂的皮肤刺激性.结果 所制备的尼索地平贴片含量均一,符合中国药典要求.72 h内药物的体外经皮渗透呈现稳态释药,药物的释放符合Weibull方程.药物在贴剂中以无定形存在,贴片对家兔的皮肤没有明显刺激性.结论 尼索地平透皮贴片的体外质量符合要求,可能成为一种有效的抗高血压制剂.
-
海藻酸钠-壳聚糖微囊成型机理及其对大分子药物的载药、释药研究
目的考察海藻酸钠-壳聚糖微囊成型机理及其对大分子药物的载药及释药特性.方法采用乳化胶凝法制备海藻酸钠-壳聚糖微囊,通过差示扫描量热法(DSC)探讨其成型机理.以牛血清白蛋白(BSA)为模型药,研究微囊对大分子药物的包载能力及释药特性.结果 DSC分析结果显示,组成微囊的各材料间发生静电相互作用而成型.随药载比增加,微囊中BSA的载药量由9.20%增至35.08%;随壳聚糖浓度升高,载药量由30.29%升至38.12%.载药微囊中BSA在PBS(pH 7.4)与0.1 mol*L-1 HCl中均呈两相释放;随CTS浓度增大,BSA在0.1 mol*L-1 HCl中的释放减慢.结论制备的微囊圆整且分散性好,微囊对BSA具较高包载能力,并具一定的缓释作用.
关键词： 海藻酸钠-壳聚糖微囊 差示扫描量热法 成型机理 牛血清白蛋白 -
差示扫描量热法检测那格列奈多晶型
目的建立控制那格列奈B型晶体限度的DSC法.方法测定一系列混合晶型浓度梯度组成的或某一确定组成的那格列奈对照品的ΔH值以及待测样品的ΔH值,以工作曲线法或比较法确定待测样品的B型组成.结果在0～15% B晶组成时,重复性0.61%,回收率86.3%～127%.结论此法可作为那格列奈混晶中B晶限度的检测方法.
-
雌二醇透皮喷雾成膜剂的研制及其体外评价
为了开发雌二醇的透皮喷雾成膜剂,以溶液外观、喷雾性能、成膜速度和外观为指标,筛选了适于制备透皮喷雾成膜剂的聚合物.以乳猪皮肤为模型,考察了聚合物、增塑剂和促渗剂对药物透皮速率的影响,并与商品化的雌二醇贴剂和凝胶比较.使用差示扫描量热法(DSC)考察药物在相变型透皮喷雾剂所成膜中的存在状态.Eudragit E PO、RL PO、羟丙基纤维素EF、聚乙烯吡咯酮K30、Plasdone S630、Agrimer VA64的溶液外观、喷雾性能、成膜速度和外观均符合要求,可以用于制备透皮喷雾成膜剂.雌二醇在以Eudragit RL PO制备的制剂中透皮速率高；增塑剂柠檬酸三乙酯使透皮速率降低;促渗剂油酸、肉豆蔻酸异丙酯和薄荷醇使雌二醇的透皮速率降低,月桂氮(革)酮使雌二醇的透皮速率增加.透皮喷雾成膜剂的透皮速率和24 h累积透过量均高于贴剂和凝胶.DSC结果表明雌二醇以分子的形式存在于透皮喷雾成膜剂给药后所形成的薄膜中.提示透皮喷雾成膜剂有望成为高效的透皮制剂.
-
琥珀酸胆固醇酯作为脂质体膜稳定剂的研究及其在制备柴胡皂苷-D脂质体中的应用
目的研究琥珀酸胆固醇酯(CHEMS)对二棕榈酰磷脂酰胆碱(DPPC)脂质体的膜稳定作用以及作用机制;以CHEMS和DPPC为膜材制备柴胡皂苷-D(SSD)脂质体,考察其包封率和溶血性.方法差示扫描量热法(DSC)和荧光释放实验考察CHEMS的膜稳定作用,傅立叶红外(FT-IR)研究CHEMS与DPPC膜的作用机制,沉降实验研究CHEMS与SSD相互作用,溶血实验考察了以CHEMS为膜材包裹SSD脂质体的溶血性.结果CHEMS在膜稳定性上优于胆固醇(CHOL),CHEMS与DPPC的极性端头同时有氢键和静电作用;CHEMS与SSD不会形成不溶性复合物(INCOM),用DPPC和CHEMS为膜材制备了稳定的SSD包裹的脂质体,其溶血性大大降低.结论CHEMS对DPPC膜的稳定作用大于CHOL,并可取代CHOL作为制备胆固醇依赖性的溶血性皂苷脂质体的膜稳定剂.
-
空气湿度冰点测定法
本文报道了一种在恒温状态下测定药物溶液冰点的方法.此法与现有的冰点测定方法如步冷曲线法和差示扫描量热法相比,除具有简便快速及测定准确的优点外,还具有可用于测定高分子化合物溶液冰点的潜在优点.以NaC1溶液为例,用文献报道的冰点值和步冷曲线法和差示扫描量热法测定的冰点值为对照,验证了本空气湿度冰点测定法.
-
2-羟丙基-β-环糊精包合抗幽门螺杆菌新化学实体NE-2001的实验研究
目的:应用2-羟丙基-β-环糊精(2-HP-β-CD)包合抗幽门螺杆菌新化学实体NE-2001,系统观察包合作用和计算热力学参数,确定达到佳包合效果的制备方法.方法:通过正交实验选择NE-2001与2-HP-β-CD之间包合作用的佳条件,采用冷冻干燥技术制备NE-2001-2-HP-β-CD包合物,经X-射线衍射(XRD)和差示扫描量热法(DSC)对后者进行鉴定,并与其他3种环糊精的包合效应进行比较.结果:包合的优条件是主客分子物质的量比为5:1,温度为50℃,时间为45 min,此时达到本实验的大增溶特性及结合常数.运用X-射线衍射和差示扫描量热法分析确证冻干粉末已经形成包合物.结论:经2-HP-β-CD包合后,NE-2001的溶解度获得显著提高.
关键词： 2-羟丙基-β-环糊精 包合物 冷冻干燥 X-射线衍射 差示扫描量热法 -
羟基喜树碱磷脂复合物的溶解性考察与表征
目的:制备羟基喜树碱磷脂复合物,进行溶解度考察和表征,推测其形成机理并为下一步的制剂制备提供参考.方法:以四氢呋喃为复合溶剂制备羟基喜树碱磷脂复合物,考察磷脂复合物在正辛醇与氯仿2种溶剂中的溶解性能,并采用紫外(UV)、红外(IR)与差示扫描量热法(DSC)对复合物进行表征.结果:羟基喜树碱磷脂复合物在氯仿中的溶解度显著提高但不稳定.紫外、红外图谱与DSC结果验证了复合物的形成.结论:羟基喜树碱可能与磷脂的极性端复合形成复合物,药物的脂溶性与溶出速率得以提高.
-
差示扫描量热法对尼群地平晶型的定量分析研究
目的:针对尼群地平晶Ⅰ型与晶Ⅳ型,建立其混晶原料药中晶型含量的定量分析方法.方法:采用差示扫描量热法,在分别考察晶Ⅰ型、晶Ⅳ型样品质量与热量线性关系的基础上,通过配制尼群地平晶Ⅰ型与晶Ⅳ型的不同含量混晶样品,建立其吸热峰热焓值与晶型含量间的线性关系,实现尼群地平混晶样品中晶型含量的定量分析.结果:尼群地平晶Ⅰ型与晶Ⅳ型的吸热峰Peak值相差2℃,当混晶样品中晶Ⅰ型含量小于10％或大于40％时,两种晶型的吸热峰无法区分,当混晶样品中晶Ⅰ型含量在10％～40％范围内时,其含量与热焓具有良好的线性关系.结论:本方法具有试样微量化、操作简单、快速便捷、图谱易于分析等优势,可作为尼群地平晶型质量控制的限量方法使用.
-
差示扫描量热法在化学药品对照品纯度分析中的应用
目的:重点介绍差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)在安替比林、异丙安替比林等化学药品对照品纯度分析中的应用性研究.方法:结合DSC、高效液相色谱法和容量法等分析化学药品对照品的量值情况,同时进行DSC纯度分析的适用性研究.结果:安替比林和异丙安替比林的DSC纯度分析、高效液相色谱纯度分析和容量分析结果分别为99.9％和99.7％,100.0％和100.0％,100.2％和100.2％,无明显差异.结论:DSC特别适用于化学药品对照品的纯度分析,积极推进了热分析技术在药品检验领域的应用和发展.
-
热分析技术在药品检验中的应用
本文介绍了目前我国药品检验中差示扫描量热法和热重分析法的应用、发展和前景.结合近年来化学药品检验和化学药品对照品研制工作情况,对这两种热分析技术在药物的熔点、纯度和多晶型等多个药品质量分析研究方面进行介绍和展望,这对加快推进热分析技术在药品检验领域的应用及发展具有积极作用.随着热分析法在国内外药学领域的不断完善和推进,这一技术将成为新药研究、药品生产工艺控制和质量控制应用中的常规必备技术.
-
不同载体材料改善难溶性药物乙烷硒啉溶出性能的实验研究
目的:改善水不溶性药物乙烷硒啉的溶出性能,以提高乙烷硒啉固体制剂的药物溶出度.方法:以聚维酮(polyvinylpyrrolidone,简称PVP)、枸橼酸、酒石酸、羟丙基-β-环糊精(hydroxylpropyl-β-cyclodextrin,简称HP-β-CD)等辅料为载体材料,以溶剂溶解与分散法制备乙烷硒啉固体颗粒及其物理混合物,并进行体外溶出度试验.利用差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)和X-射线衍射法来验证药物的存在状态.结果:以PVP为载体材料所制固体颗粒的体外溶出行为显著优于其他载体材料,且载体材料的比例越大,药物溶出越快.结论:DSC和X-射线衍射图实验证明,PVP载体材料改变了乙烷硒啉的存在状态与亲水性,溶出性能得到显著改善.
-
氨茶碱水分测定用溶剂的优化及与热分析法的比较
目的:为氨茶碱水分测定选择适宜溶剂;探讨氨茶碱分子中结晶水的数量.方法:采用费休氏水分测定法,以无吡啶卡氏试剂和含吡啶卡氏试剂为滴定液,以甲醇、氯仿-甲醇(1:1)、吡啶为溶剂测定氨茶碱的水分,用热重法测定氨茶碱的热失重.结果:以氯仿-甲醇(1:1)为溶剂测定氨茶碱水分,滴定终点易出现且样品能全部溶解;热分析结果表明:氨茶碱分子中可能含有不同数目的结晶水,实际样品可能是含不同数目结晶水的混合物.结论:以氯仿-甲醇(1:1)为溶剂测定氨茶碱水分结果准确;卡氏试剂中含有一定的吡啶可使测定结果灵敏度增加;<中国药典>2005年版收载的氨茶碱结构式中含有二分子结晶水似不够确切.
