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差示扫描量热法鉴别三层共挤输液用膜初探
目的：初步探索用差示扫描量热法定性鉴别三层共挤输液用膜。方法：采用差示扫描量热法分析三层共挤输液用膜和其生产所用的粒料之间的相关性，并考察其影响因素。结果：三层共挤输液用膜与其粒料的熔融峰和结晶峰基本一致，升温速率和试样量均对其DSC曲线产生影响。结论：差示扫描量热法能定性鉴别三层共挤输液用膜，为其鉴别项目标准修订提供参考。
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采用热分析法对替米沙坦口服固体制剂处方工艺的分析
目的：探索采用热分析法对替米沙坦口服固体制剂的处方工艺进行控制的可能性。方法：采用热重分析法（ TG）、差示扫描量热法（ DSC）对所收集到的替米沙坦口服固体制剂的处方工艺进行初步的分析。结果：TG法与DSC法均可以体现替米沙坦口服固体制剂的处方及工艺的差异。结论：对替米沙坦制剂的处方工艺的控制是质量控制的基础。
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非洛地平及其制剂的晶型分析
目的 测定不同来源非洛地平原料药及其制剂的晶型现状,探讨非洛地平的质量、疗效与其晶型状态的关系.方法 采用粉末X射线衍射分析法(PXRD)、红外光谱分析法(IR)、差示扫描量热法(DSC)等技术对不同来源的原料样品进行晶型表征,采用Origin软件分析不同来源制剂样品中原料药晶型的存在形式,并采用整体动物完成了其生物学评价.结果 发现了不同来源非洛地平原料药的晶型状态存在一定的差异,但主成分基本一致,均为晶Ⅰ型;生物学研究显示不同来源的非洛地平缓释片在主要药动学参数呈现显著的差异性,其中ρmax、tmax、t1/2、AUC0-t的大差异分别达到1.8、1.4、8.2、1.5倍之多.结论 不同来源非洛地平原料药的晶型主成分虽然一致,但经制剂工艺制备后晶型状态明显发生改变,值得进一步研究.实验为指导工艺改进,提高产品质量提供一定的科学依据.
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药物熔点测定方法的等效性研究
目的 评价药物熔点测定传温液加热法分别通过玻璃液体温度计(Al)和数字温度显示(A2)读取熔点值以及电热块空气加热法(B)3种方法的熔点测定结果是否存在差异.方法 选择5个不同熔点值的化学药品作为目标药物,采用不同品牌的熔点仪测定熔点,结合中国食品药品检定研究院2015～2016年组织实施的化学药品熔点测定能力验证项目的数据,采用等效性检验分析评估A1、A2和B法的熔点测定结果.结果 A1、A2和B法是等效的,三者测定的熔点值不存在显著差异.结论 2015年版《中国药典》“熔点测定法”A法和B法的熔点测定结果无显著差异,A法通过数字温度显示与玻璃液体温度计读取的熔点值无显著差异,本实验为《中国药典》“熔点测定法”中的传温液加热法增加通过熔点仪数字温度显示读取熔点值的相关内容提供了数据支持.
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差示扫描量热法在蛋白质热变性研究中的应用
目的介绍差示扫描量热法(DSC)在蛋白质热变性研究中的应用.方法以大量具有代表性的文献为依据,讨论如何运用DSC技术研究蛋白质热变性的原因与影响因素及蛋白质热变性与生理活性的关系.结果与结论 DSC在蛋白质热变性研究中的应用有广阔的发展前景.
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酒石酸唑吡坦原料药的多晶型问题研究
采用红外光谱、差示扫描量热法和粉末X射线衍射技术等研究酒石酸唑吡坦原料药的多晶型问题.采用三种方法得到的图谱均显示酒石酸唑吡坦原料药存在多晶型问题,且不同企业生产的样品混晶比例存在一定差异.
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差示扫描量热法在药品检验中的研究进展
差示扫描量热分析(DSC)具有简便快速、重现性好、且避免繁杂的样品制备过程等优点.本文着重综述了近年来DSC在包括纯度测定、晶型表征、熔点检测、热稳定性检查和中药定性定量分析等药品质量控制研究中的多方面应用进展情况,并展望了其未来发展前景.
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差示扫描量热法对血塞通滴丸的分析
目的 了解血塞通滴丸中的药物三七总皂苷与载体聚乙二醇(PEG)形成的低共熔固体分散体.方法 以差示扫描量热法(DSC)对血塞通滴丸、PEG4000、PEG1500和三七总皂苷及其物理混合物进行试验扫描并分析图谱.结果 PEG4000、PEG1500、三七总皂苷及其物理混合物分别存在着对应的吸热峰,而血塞通滴丸中PEG1500和三七总皂苷吸热峰消失.结论 初步分析认为血塞通滴丸中药物与载体已经发生相互作用形成低共熔固体分散体.
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热分析法评价龙胆泻肝丸和防风通圣丸的稳定性
本文采用热重分析法和差示扫描量热法对龙胆泻肝丸和防风通圣丸的贮存稳定性进行了分析.先从DTG曲线和DSC曲线进行判断,如果产生新峰,则说明药品已经变质.如果没有产生新峰,再从TG曲线来看各个阶段的失重量的变化,如果失重量变化较大,说明药品的组分含量发生了较大改变,也可以认为其变质.
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细辛挥发油促进芥子碱经皮渗透及其促透机制研究
目的 研究细辛Asari Radix et Rhizoma挥发油促进芥子碱经皮渗透及其机制.方法 首先采用经皮水分丢失仪测定细辛挥发油作用后皮肤经皮水分丢失的变化,以此来确定细辛挥发油作用皮肤后是否降低皮肤屏障功能.然后以SD大鼠背部皮肤作为渗透屏障,利用扩散池法研究细辛挥发油对芥子碱的体外经皮累积渗透量及皮肤滞留量的影响;并通过SD大鼠在体经皮给药测定给药24 h后皮肤中芥子碱透过量,进一步验证细辛挥发油对芥子碱的促渗作用.随后,利用全反射傅里叶红外变换光谱(ATR-FTIR)和差示扫描量热法(DSC)表征细辛挥发油作用后大鼠皮肤角质层中脂质和蛋白变化,观察细辛挥发油对大鼠皮肤角质层脂质和蛋白的影响.结果 皮肤经皮水分丢失率(TEWL)测定结果表明,细辛挥发油作用于大鼠皮肤后,TEWL值升高,皮肤屏障功能降低.离体透皮实验结果表明含细辛挥发油组的芥子碱的经皮累积渗透量及皮肤滞留量都明显高于不含细辛挥发油组;在体透皮实验进一步验证了细辛挥发油促进芥子碱在皮肤的滞留.ATR-FTIR和DSC结果表明,与细辛挥发油未作用组相比,细辛挥发油作用后皮肤角质层中的脂质和角蛋白构象发生紊乱,皮肤的渗透性增加.结论 细辛挥发油可促进芥子碱的经皮渗透,其促透机制与细辛挥发油紊乱皮肤角质脂质和蛋白的流动性相关.
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芦丁胶态二氧化硅固体分散体的制备及其生物利用度研究
目的 制备芦丁(rutin,Ru)胶态二氧化硅(colloidal silicon dioxide,CSD)固体分散体(Ru-CSD-SD),并对其促进芦丁口服吸收作用进行体内外评价.方法 采用单因素试验考察Ru-CSD-SD制备处方及方法;采用平衡溶解度试验、差示扫描量热(DSC)法(热分析法)及X射线衍射(XRD)法进行表征;通过检测其体外累积溶出率和犬体内血药浓度变化评价Ru-CSD-SD体内外释药行为.结果 经过单因素考察所得Ru-CSD-SD的制备条件:载体为胶态二氧化硅AEROPERL(R) 300 pharma (CSD300),药物芦丁与载体CSD300质量比为1∶2,方法为溶剂旋蒸法.制备成Ru-CSD-SD后,芦丁平衡溶解度(198.73 mg/L)是原料药(72.69 mg/L)的2.7倍;DSC及XRD法分析表明药物以无定形状态存在于SD中.Ru-CSD-SD在5min的累积溶出率即达到(82.01±1.04)％.犬口服芦丁普通片剂和Ru-CSD-SD后,t1/2为1.078、10.899h,tn.为1.5、0.5 h,Ru-CSD-SD的Cmax(103.45 μg/mL)为普通片剂(6.69 μg/mL)的15.46倍,AUC0～∞(170.406 μg·h/mL)是普通片剂(13.965 μg·h/mL)的12.20倍.结论 以CSD300为载体材料制备Ru-CSD-SD可以增加芦丁溶解度,提高其溶出速率和口服生物利用度.
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茯苓皮总三萜液固压缩片的处方研究
目的 采用星点设计-效应面法优选茯苓皮总三萜液固压缩片处方,以提高其体外溶出度.方法 通过预试验和单因素考察初步确定所选辅料及比例,以溶出度为考察指标,采用星点设计-效应面法进一步优化处方,对优处方的茯苓皮总三萜液固粉末、茯苓皮总三萜原料、液固压缩片辅料混合粉末进行差示扫描量热分析(DSC),考察药物与辅料之间是否存在相互作用以及药物在液固压缩制剂中的存在形式.结果 茯苓皮总三萜液固压缩片的优处方为药液比1:1.67,载体材料与涂层材料的比值(R值)为18.25,崩解剂加入量为8％,PVP-XL 10与CMS-Na的比值为1.27,压制硬度为40～50 N.DSC分析表明辅料与茯苓皮总三萜不存在相互作用,药物在液固粉末中是以非晶型形式存在的.结论 茯苓皮总三萜液固压缩片处方合理,可提高茯苓皮总三萜的体外溶出度,并将药物从结晶状态转化为分子或无定形状态.
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雷公藤红素环糊精与油自组装小珠载药系统的制备及其体外评价
目的 制备雷公藤红素环糊精与油自组装小珠,并对其进行体外评价.方法 采用连续振摇法制备雷公藤红素自组装小珠,通过显微方法观察小珠的粒径和药物分布；差示扫描量热方法考察药物形态；HPLC法测定小珠的载药量和包封率；并对载药小珠体外释放度进行了测定.结果 制得的载药小珠粒径(1.49±0.20) mm;载药量为(87.21±0.58) μg/g;包封率为(80.14±1.24)％.差示扫描量热表明药物以非晶形态存在.荧光标记后激光共聚焦显微镜观察显示,水难溶性药物主要分布在大豆油内核中.小珠在模拟肠液中6h大累积释药量可达80％.结论 制备的自组装小珠载药系统工艺简单,是一种有发展潜力的适用于水难溶性中药的药物传递系统.
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马蔺子素-羟丙基-β-环糊精包合物的鉴定及热力学稳定性研究
目的制备和鉴定马蔺子素-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,并考察了马蔺子素与HP-β-CD之间的包合机制及构成摩尔质量比.方法采用冷冻法制备马蔺子素-HP-β-CD包合物,摩尔梯度法和连续递变法考察了包合物中主客分子之间的包合摩尔比;分别采用X射线衍射(XRD)和差示扫描量热法(DSC)对包合物进行鉴定.结果主客分子摩尔梯度和反应热力学结果显示,25、35、45℃下HP-β-CD与马蔺子素包合摩尔质量比为2:1,具有大的增溶特性和较大结合常数,其冻干粉经鉴别已形成包合物.结论马蔺子素包合物能显著增大药物的溶解度和稳定性.
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穿心莲内酯-羟丙基-β-环糊精包合物的鉴定和热力学稳定性研究
目的 制备和鉴定穿心莲内酯-羟丙基-β-环糊精包合物,并考察穿心莲内酯和羟丙基-β-环糊精之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.方法 采用冷冻干燥法制备穿心莲内酯-羟丙基-β-环糊精包合物,采用差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)和红外光谱法(IR)对包合物进行鉴定,通过表观溶解度法考察包合物中主客分子之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.结果 25、35、45 C下穿心莲内酯和羟丙基-β-环糊精能形成1:1摩尔比包合物,相溶解度图呈AL型,包合过程为放热反应.结论 穿心莲内酯-羟丙基-β-环糊精包合物能显著增大药物的溶解度.
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长春瑞滨磷脂复合物的制备及其性质研究
目的 制备长春瑞滨磷脂复合物,提高药物的脂溶性,以期进一步制备长春瑞滨微粒载药系统.方法 采用溶剂挥发法制备长春瑞滨磷脂复合物,以复合率为评价指标进行单因素优化试验.采用差示扫描量热法、X射线衍射法、紫外分光光度法对复合物进行鉴别,并考察复合物的体外溶解性质变化.结果 优化条件下制备的磷脂复合物复合率为89.3％～93.7％;差示扫描量热法、X射线衍射法、紫外分光光度法验证了复合物的形成;形成磷脂复合物后,长春瑞滨的脂溶性显著提高.结论 制备的长春瑞滨磷脂复合物能显著增加药物的脂溶性,为进一步制备长春瑞滨微粒载药系统奠定基础.
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差示扫描量热法在药物定性分析中的应用
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术,被广泛应用于药品的研究生产和质量测试的快速可靠的热分析方法,该方法具有准确快速、样品用量少及易于操作等特点.综述了近年来差示扫描量热法在化学原料药、药物制剂、生物制品以及中药鉴定等方面的应用,并展望了未来的发展前景.
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应用热分析法鉴别不同产地的丹参及其提取物
目的 采用热分析法对不同产地的丹参及其提取物进行鉴别分析.方法 采用热分析法中的差示扫描量热法(DSC)对产自于安徽和山东的丹参原药材及其醇提取和水提取进行鉴别.DSC量程为9mW;升温速度为12℃·min-1;温度范围为20-400℃;气氛为空气;参比物为阿法氧化铝.根据图谱进行比较鉴别分析.结果 2种不同产地的丹参药材在52℃左右有一个吸热峰,在304℃左右有一个放热峰,而其醇提物和水提物分别在270℃和299℃左右均有一个放热峰,且峰形基本一致.结论 DSC操作简便快速、灵敏度好,准确度高,可作为对丹参及其提取物进行定性鉴别的方法.
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尼美舒利固体分散体的制备及其性质考察
目的 提高尼美舒利释放速率及生物利用度.方法 分别以聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP k30)及泊洛沙姆188为载体,采用熔融法、溶剂法及溶剂一熔融法等制备尼美舒利固体分散体;考察载体类别及载体一药物质量比对释放的影响;配合差示扫描量热(DSC)分析与电子扫描电镜(SEM)观察考察药物在载体中的存在状态.结果 尼美舒利以无定型状态存在于固体分散体中,载体类别不同、载体一药物质量比不同,药物的释放度不同.结论 将尼美舒利制成固体分散体能显著增加尼美舒利的体外释放度.
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琥珀酰明胶注射液及其明胶原料的特性
目的 为保障琥珀酰明胶注射液临床用药的安全性,研究了该注射液及其明胶原料的特性.方法 分别采用紫外可见分光光度法、热失重分析(TGA)和差示扫描量热技术(DSC)测定明胶的含量、含水量与玻璃化温度(θg).另外,采用流变仪、激光粒度测定仪及凝胶渗透色谱法(GPC)对琥珀酰明胶注射液的流变性质、粒度分布稳定性及相对分子质量与分布进行了测试.结果 该明胶含水量的质量分数为14.53%(均为结合水),在240℃以后发生氧化裂解;DSC测定得到该明胶的θg为50～59℃.琥珀酰明胶注射液属于牛顿流体,黏度为2.266 mPa·s;其相对数均分子质量(-Mn)为2.067 3×104,相对重均分子质量(-Mw)为4.426 9×104,分布系数(D)为2.141;琥珀酰明胶注射液在输注期间,平均粒径有增长的趋势,但均在1 μm以下.结论 具有上述热特性的明胶原料制备的琥珀酰明胶注射液具有确定的相对分子质量、稳定的相对分子质量分布指数,且在输注期间,粒度分布稳定,保证了制刺的质量.
